大煮干絲的生產(chǎn)工藝優(yōu)化及其揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析

劉瀟瀟，張龍飛，甘鈺培，范佳明，王懷英，陳夢穎，肖麗霞

(揚(yáng)州大學(xué) 旅游烹飪學(xué)院·食品科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 揚(yáng)州 225000)

大煮干絲又稱雞汁煮干絲，是江蘇省淮揚(yáng)地區(qū)的一道傳統(tǒng)名菜，屬淮揚(yáng)菜系。2008年，大煮干絲的干絲制作技藝被揚(yáng)州市政府批準(zhǔn)為該市的第二批非物質(zhì)文化遺產(chǎn)[1]。大煮干絲以干絲、雞湯為主要材料，再加入蝦仁、火腿、筍絲、青菜等輔料烹制而成[2]。

干絲營養(yǎng)豐富，富含氨基酸及人體所必需的微量元素等[3]，特別是其中蛋白質(zhì)含量很高。據(jù)報(bào)道[4]，大豆是植物性蛋白質(zhì)的重要來源，其粗蛋白的百分比高于商業(yè)生產(chǎn)中的許多其他豆類。同時(shí)，大豆衍生食品對更年期癥狀、骨質(zhì)疏松癥、心血管疾病、乳腺癌和前列腺癌具有有益效果，這些健康益處歸因于其高濃度的生物活性酚類化合物[5]。

雞湯的營養(yǎng)價(jià)值更為豐富，蛋白質(zhì)含量高，氨基酸種類多，同時(shí)還含有微量元素與維生素等，對降血脂、防治冠心病、智力發(fā)育等生理功能有一定作用。據(jù)報(bào)道[6]，湯內(nèi)微納米膠體具有重要的生物活性，可以改變營養(yǎng)物質(zhì)和生物活性化合物的吸收和利用。雞湯風(fēng)味物質(zhì)已有研究，雞湯中主要的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)為戊醛、己醛、(E)-2-辛烯醛、庚醛、壬醛、癸醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛，1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮等，賦予了雞肉和雞湯濃郁的肉香味[7]。

目前，對大豆制品品質(zhì)的研究較多，但針對揚(yáng)州特色的“大煮干絲”的研究較少。此外，我國大煮干絲基本是作坊式生產(chǎn)，環(huán)境簡陋、操作原始，憑經(jīng)驗(yàn)判斷干絲品質(zhì)的好壞，致使大煮干絲質(zhì)量層次不齊、保質(zhì)期及貨架期較短、出品率低，已不能滿足國內(nèi)市場消費(fèi)和出口的需求。本次實(shí)驗(yàn)通過單因素實(shí)驗(yàn)、響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)對大煮干絲生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化，經(jīng)蛋白質(zhì)含量分析、感官評價(jià)分析以及質(zhì)構(gòu)分析，在保持干絲原有營養(yǎng)和風(fēng)味的前提下，獲得高品質(zhì)、風(fēng)味豐富的大煮干絲，為大煮干絲工業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)提供了理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

三黃雞：購于揚(yáng)州市邗江區(qū)麥德龍超市；干絲、食鹽、姜等配料：購于揚(yáng)州市邗江區(qū)歐尚超市。

氫氧化鈉、硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、硼酸、甲基紅指示劑、溴甲酚綠指示劑、亞甲基藍(lán)指示劑、乙醇：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 主要設(shè)備

電煮鍋 常州國華電器有限公司；MS304-S型電子天平 梅特勒-托利多儀器有限公司；Universal TA質(zhì)構(gòu)儀 上海騰拔儀器科技有限公司；電磁爐 廣東美的生活電器制造有限公司；全自動(dòng)凱氏定氮儀 上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司；溫度計(jì) 衡水正旭電子科技有限公司。

1.3 大煮干絲工藝流程

1.4 干絲篩選

由于大煮干絲成品要求干絲綿軟、形不散、絲不斷，尤其不能糾結(jié)成團(tuán)，因此，需要對市場上購買的龍偉、祖名、維揚(yáng)、清美4種品牌的干絲進(jìn)行品質(zhì)篩選。將4種品牌的干絲汆燙2 min，對其質(zhì)構(gòu)水平進(jìn)行對比分析，以此篩選出低硬度等質(zhì)構(gòu)水平最適宜的干絲品牌。

1.5 大煮干絲工藝優(yōu)化

1.5.1 單因素實(shí)驗(yàn)

1.5.1.1 不同料水比對大煮干絲品質(zhì)的影響

控制加鹽量為0.5%，分別在1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶12條件下對干絲煮制8 min，以感官評分與硬度為主要指標(biāo)。

1.5.1.2 不同煮制時(shí)間對大煮干絲品質(zhì)的影響

控制加鹽量為0.5%、料水比為1∶8，將干絲分別在雞湯中煮制4，6，8，10，12 min，以感官評分與硬度為主要指標(biāo)。

1.5.1.3 不同加鹽量對大煮干絲品質(zhì)的影響

控制煮制時(shí)間為8 min、料水比為1∶8，在干絲中分別加入0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%的食鹽進(jìn)行煮制，以感官評分與硬度為主要指標(biāo)。

1.5.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的因素水平表見表1。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 The factors and levels of response surface experiment

1.6 實(shí)驗(yàn)方法

1.6.1 感官評價(jià)

參照韓翠萍等[8]、張雪等[9]的感官評定標(biāo)準(zhǔn)對本實(shí)驗(yàn)的大煮干絲分別從外形、色澤、香味以及口感4個(gè)方面進(jìn)行感官評價(jià)，具體感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見表2。

表2 大煮干絲感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 2 The sensory evaluation standard for braised shredded chicken with ham and dried tofu

1.6.2 質(zhì)構(gòu)測定

稱取5 g的干絲放置于質(zhì)構(gòu)儀的托盤上，測試干絲的幾何中心位置，對其進(jìn)行內(nèi)聚力、黏附性、彈性、膠黏性、咀嚼性的測定[10]。TPA參數(shù)：P5探頭為直徑5 mm 的圓底探頭，測前速率1 mm/s，測試速率1 mm/s，測后速率1 mm/s，壓縮程度為50%，觸發(fā)應(yīng)力為10 N，取點(diǎn)頻率為200 point/s，兩次下壓間隔時(shí)間為1.5 s，每項(xiàng)測試重復(fù)3次[11]。

1.6.3 蛋白質(zhì)含量測定

蛋白質(zhì)含量根據(jù)GB 5009.5-2016來進(jìn)行檢測[12]。

1.6.4 大煮干絲風(fēng)味成分檢測

1.6.4.1 頂空固相微萃取(HS-SPME)

樣品的前處理按照大煮干絲工藝流程進(jìn)行制作。分別將干絲原樣品、汆燙后的干絲樣品以及雞湯煮制后的大煮干絲樣品搗碎，取5.0 g干絲置于頂空瓶中[13]，將老化的固相微萃取進(jìn)樣針插入密封的頂空瓶中并推出萃取頭，樣品置于60 ℃水浴萃取1 h后，將萃取頭立即插入GC-MS進(jìn)樣口，熱解吸3 min。每次萃取樣品前，將萃取頭于250 ℃下老化40 min，以降低記憶效應(yīng)[14]。

1.6.4.2 GC-MS條件

氣相色譜條件：色譜柱為TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱；載氣為高純氦氣(純度99.999%)；載氣流速為1.0 mL/min；采用不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度為250 ℃；程序升溫：初始溫度40 ℃保持2 min，然后以3 ℃/min升到100 ℃保持1 min，再以5 ℃/min升到160 ℃保持1 min，再以10 ℃/min升到280 ℃保持1 min[15]。

質(zhì)譜條件：離子源為EI源，傳輸線溫度：280 ℃；離子源溫度：250 ℃；電子能量：70 eV；掃描范圍(m/z)：33～800 amu，采用全掃描采集模式。

1.7 數(shù)據(jù)處理

采用Microsoft Excel 2019進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，并進(jìn)一步利用Origin 2018與Design Expert 11進(jìn)行分析。所有樣品均重復(fù)3次。其中，揮發(fā)性化合物的鑒定主要基于與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品匹配的質(zhì)譜信息，基于NIST 2.2(由安捷倫科技有限公司提供)的數(shù)據(jù)以及匹配度大于700(最大值是1000)僅保存。揮發(fā)性成分的定量通過面積歸一化方法計(jì)算。

2 結(jié)果與分析

2.1 干絲品牌的篩選

2.1.1 不同品牌干絲汆燙后的質(zhì)構(gòu)對比

4種干絲在沸水中汆燙2 min后，其質(zhì)構(gòu)分別呈現(xiàn)不同的水平，結(jié)果見表3。

表3 不同品牌干絲汆燙后質(zhì)構(gòu)對比Table 3 Comparison of texture of different brands of dried shredded tofu after blanching

續(xù) 表

由表3可知，清美干絲的硬度為7.673 N，遠(yuǎn)高于其他種類的干絲，不符合大煮干絲綿軟的要求。龍偉和維揚(yáng)干絲質(zhì)構(gòu)的各項(xiàng)數(shù)值相近，顯著性差異不大，且均高于祖名干絲。祖名干絲的硬度為4.067 N，膠黏性為2.282 N，咀嚼性為1.236 mJ，符合大煮干絲的要求。由此，選擇祖名干絲。

2.1.2 不同品牌干絲汆燙后的蛋白質(zhì)含量對比

圖1 不同品牌干絲汆燙后蛋白質(zhì)含量對比Fig.1 Comparison of protein content of different brands of dried shredded tofu after blanching

由圖1可知，對維揚(yáng)、龍偉、清美和祖名4種不同品牌的干絲汆燙后，利用全自動(dòng)凱氏定氮儀測得的蛋白質(zhì)含量顯示，在4種不同品牌的干絲中，維揚(yáng)牌和清美牌干絲的蛋白質(zhì)含量較低，龍偉牌干絲的蛋白質(zhì)含量次之，祖名牌干絲的蛋白質(zhì)含量最高。由此，在后續(xù)的大煮干絲的工藝優(yōu)化中選用祖名牌干絲。

2.2 單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1 不同料水比對大煮干絲品質(zhì)的影響

圖2 不同料水比對大煮干絲品質(zhì)的影響Fig.2 The effect of different ratios of material to water on the quality of braised shredded chicken with ham and dried tofu

由圖2可知，對于不同料水比下的大煮干絲，在料水比為1∶8(g/g)時(shí)大煮干絲的硬度適中，此時(shí)感官評分最高，為40.33分。

2.2.2 不同煮制時(shí)間對大煮干絲品質(zhì)的影響

圖3 不同煮制時(shí)間對大煮干絲品質(zhì)的影響Fig.3 The effect of different cooking time on the quality of braised shredded chicken with ham and dried tofu

由圖3可知，對于不同烹制時(shí)間下的大煮干絲，在煮制時(shí)間為8 min時(shí)大煮干絲的硬度最低，此時(shí)感官評分最高，為39.50分。

2.2.3 不同加鹽量對大煮干絲品質(zhì)的影響

圖4 不同加鹽量對大煮干絲品質(zhì)的影響Fig.4 The effect of different additive amount of salt on the quality of braised shredded chicken with ham and dried tofu

由圖4可知，對于不同加鹽量下的大煮干絲，在加鹽量為0.5%時(shí)大煮干絲的硬度最低，此時(shí)感官評分最高，為43.67分。

2.3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.3.1 大煮干絲工藝優(yōu)化的回歸分析

表4 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 The results of response surface optimization experiment

續(xù) 表

表5 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的方差分析Table 5 Analysis of variance of response surface experiment

按照表4和表5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以感官評分(R)為因變量，以料水比(A)、煮制時(shí)間(B)、加鹽量(C)為自變量，進(jìn)行回歸擬合，得到回歸方程為：

R=45.50-0.7812A+0.7500B+2.09C+0.1875AB-2.00AC-1.56BC+1.06A2-2.63B2-1.94C2。

對方程進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，感官評分回歸模型的p<0.05，表明回歸方程擬合較好，失擬項(xiàng)的p=0.0991>0.05，可知失擬項(xiàng)差異不顯著。方差分析結(jié)果表明，該方程可充分反映本實(shí)驗(yàn)的具體實(shí)際狀況，因此可以用該模型進(jìn)一步分析及預(yù)測大煮干絲的感官評分?；貧w方程各項(xiàng)的方差分析結(jié)果表明，一次項(xiàng)C的p<0.01，說明鹽的添加量對產(chǎn)品品質(zhì)的影響較大；方程一次項(xiàng)系數(shù)能夠反映自變量本身的效應(yīng)值大小，由此可得各因素對響應(yīng)值影響的主次排序?yàn)榧欲}量>料水比>煮制時(shí)間[16]。二次項(xiàng)B2的p值接近0.01，說明煮制時(shí)間對大煮干絲感官評分的影響非線性變化。

2.3.2 大煮干絲工藝響應(yīng)面交互作用分析

為了明確各因素間的交互作用對大煮干絲品質(zhì)的影響，使用Design Expert 8.0.6將感官評分的回歸結(jié)果繪制成響應(yīng)面三維圖形，分析AB、AC、BC這3組因素間的交互作用，具體見圖5。因素間交互效應(yīng)的強(qiáng)弱可由曲面圖體現(xiàn)[17]。

圖5 各因素交互作用對大煮干絲感官評分的影響Fig.5 The effects of the interaction of various factors on the sensory score of braised shredded chicken with ham and dried tofu

由圖5可知，本研究的3組交互作用中，料水比和加鹽量的曲面最為陡峭，其交互作用最強(qiáng)[18]，其次是料水比和煮制時(shí)間的交互作用，而煮制時(shí)間和加鹽量的交互作用最弱。由圖5中a可知，料水比和加鹽量的交互作用對大煮干絲感官評分的影響呈顯著性(p<0.05)。當(dāng)煮制時(shí)間一定，料水比在1∶6～1∶8之間時(shí)，感官評分隨著加鹽量的增加不斷升高，當(dāng)料水比在1∶8～1∶10之間時(shí)，感官評分隨著加鹽量的增大呈先緩慢升高后下降的趨勢。

由圖5中b可知，當(dāng)加鹽量一定，料水比在1∶6～1∶8之間時(shí)，增加煮制時(shí)間，感官評分隨著煮制時(shí)間的增加先緩慢上升再緩慢下降，整體變化幅度不明顯；當(dāng)煮制時(shí)間為8 min時(shí)，感官評分隨著料水比的升高緩慢下降，當(dāng)料水比超過1∶8之后，感官評分隨著料水比的增加而略微升高。

由圖5中c可知，當(dāng)料水比一定，煮制時(shí)間為8 min時(shí)，感官評分隨著加鹽量的增加而升高，感官評分隨著煮制時(shí)間的增加上升與下降幅度變化明顯。當(dāng)加鹽量在0.3%～0.5%之間，煮制時(shí)間的增加使感官評分急劇上升，加鹽量在0.5%～0.7%時(shí)，感官評分隨著煮制時(shí)間的增加上升幅度逐漸變小，達(dá)到最大值后稍有下降，但下降的幅度不明顯。

2.3.3 最優(yōu)工藝的確定

以感官評分為目標(biāo)變量，利用響應(yīng)面法對大煮干絲工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，得到大煮干絲生產(chǎn)工藝為：干絲與雞湯的料水比為1∶8(g/g)，煮制時(shí)間為8 min，加鹽量為0.5%，預(yù)測模型的感官評分為44.81分。為了進(jìn)一步檢驗(yàn)響應(yīng)面方法優(yōu)化工藝的可靠性，使用改進(jìn)條件開展具體驗(yàn)證操作，即干絲與雞湯的料水比1∶8(g/g)，煮制時(shí)間8 min，加鹽量0.5%，在此條件下測得大煮干絲的感官評分為45.25分，與理論值44.81分較為接近，表明本實(shí)驗(yàn)經(jīng)響應(yīng)面法優(yōu)化所得的模型參數(shù)具有較高的可靠性。

2.4 大煮干絲揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析

大煮干絲揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析結(jié)果見表6，揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子圖見圖6。

表6 大煮干絲揮發(fā)性風(fēng)味成分分析Table 6 Analysis of volatile flavor components of braised shredded chicken with ham and dried tofu

續(xù) 表

(a)

(b)

(c)

由表6可知，干絲檢測出的揮發(fā)性物質(zhì)有44種，汆燙干絲檢測出的揮發(fā)性物質(zhì)有34種，大煮干絲檢測出的揮發(fā)性物質(zhì)有24種。其中，大煮干絲中相對含量最多的是其他類別，其次是醛類、烯類、烴類、醇類、酮類、酯類和酸類。各類物質(zhì)中相對含量較多的是正己醛，己醛也是豆腐中一種重要的風(fēng)味化合物，但它會產(chǎn)生一種令人不快的青草味[19]。大煮干絲中正己醛相對含量較汆燙干絲與干絲偏高，是由于大煮干絲中種類較少，峰面積占比偏高。異戊醇、環(huán)十五烷基醇、蓖麻油酸、乙醛等令人不愉快的風(fēng)味物質(zhì)在大煮干絲中未檢測出，十三烷醇、正癸醇、1-戊烯-3-醇、十二醛、2-庚酮等具有令人愉快的風(fēng)味物質(zhì)在大煮干絲中被檢出，同時(shí)相較干絲與汆燙干絲相對含量增高，Yang等[20]在研究熱豆奶揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)時(shí)，也發(fā)現(xiàn)2-庚酮在熱豆奶中顯示出相對較高的信號強(qiáng)度，賦予了春天、水果和肉桂樣的味道，這與大煮干絲中檢測到的2-庚酮結(jié)果一致。

3 結(jié)論

以干絲為原料，通過單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)確定大煮干絲的最佳工藝，建立以感官評價(jià)為檢測指標(biāo)，煮制時(shí)間、料水比和加鹽量為變量的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，通過大煮干絲工藝中單因素實(shí)驗(yàn)與響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定各因素對大煮干絲感官評分的影響主次順序?yàn)榧欲}量>料水比>煮制時(shí)間，大煮干絲的最佳工藝為：料水比1∶8(g/g)，煮制時(shí)間8 min，加鹽量0.5%。在此基礎(chǔ)上所得大煮干絲色澤潔白微黃，鮮香綿軟，組織狀態(tài)良好，不粘連，不成團(tuán)，且具有雞湯香味，符合預(yù)期結(jié)果，具有很好的研究和推廣價(jià)值。通過GC-MS對大煮干絲揮發(fā)性風(fēng)味成分的分析，鑒定出25余種主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，其中，十三烷醇、正癸醇、1-戊烯-3-醇、十二醛、2-庚酮等具有令人愉快的風(fēng)味物質(zhì)在大煮干絲中被檢出。