石瑞萌 高玉升 周 洲 張愉佳 王忠皓
[中儲(chǔ)糧(天津)倉(cāng)儲(chǔ)物流有限公司 300452]
隨著經(jīng)濟(jì)迅速增長(zhǎng),我國(guó)大豆進(jìn)口量不斷增加,2020年大豆進(jìn)口量更是超一億噸,創(chuàng)歷史新高。大豆的雜質(zhì)含量是評(píng)價(jià)大豆質(zhì)量一項(xiàng)重要指標(biāo),是貿(mào)易、儲(chǔ)存、加工等不可或缺的指標(biāo)。相對(duì)于國(guó)產(chǎn)大豆,進(jìn)口大豆中攜帶較高雜質(zhì)(包括如異種糧粒、植物根莖葉、無(wú)使用價(jià)值大豆顆粒、泥土、沙石及瓦塊等)。大豆籽粒自身具有良好的散落性,其散落性對(duì)安全儲(chǔ)藏及油脂生產(chǎn)工藝有著很大的影響。進(jìn)口大豆雜質(zhì)在運(yùn)輸及入倉(cāng)過(guò)程中自動(dòng)分級(jí)嚴(yán)重,雜質(zhì)過(guò)多聚集易造成局部發(fā)熱、孳生蟲(chóng)霉,大大增加存儲(chǔ)安全風(fēng)險(xiǎn)。每年進(jìn)口大豆船舶到港時(shí)間集中,每條船的數(shù)量可達(dá)幾萬(wàn)噸。因此,對(duì)進(jìn)口大豆大樣雜質(zhì)的快速準(zhǔn)確檢驗(yàn)尤為重要。
目前,大豆大樣雜質(zhì)檢測(cè)采用GB 5494-2019標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定油料(大豆)大樣雜質(zhì)分兩次倒入谷物選篩進(jìn)行篩選,每次篩動(dòng)2 min,鑒于標(biāo)準(zhǔn)方法篩動(dòng)次數(shù)較多,不利于大豆雜質(zhì)的快速檢測(cè)。本次實(shí)驗(yàn)采用雙選篩上下層的方式減少篩動(dòng)次數(shù),時(shí)間上節(jié)省45%,探究雙選篩檢測(cè)進(jìn)口大豆大樣雜質(zhì)的可行性,為改進(jìn)進(jìn)口大豆雜質(zhì)測(cè)定方法提供依據(jù)。
美國(guó)進(jìn)口大豆:15個(gè)供試樣品,每個(gè)樣品2 kg。
阿根廷進(jìn)口大豆:15個(gè)供試樣品,每個(gè)樣品2 kg。
烏拉圭進(jìn)口大豆:15個(gè)供試樣品,每個(gè)樣品2 kg。
電子天平(感量0.1 g,0.01 g)(型號(hào):MP1001YP502N,上海產(chǎn))、電動(dòng)篩選器(型號(hào):BLH-2800,浙江產(chǎn))、谷物選篩(型號(hào):JJSG22,浙江產(chǎn),規(guī)格:3.0 mm6.0 mm)、鐘鼎式分樣器(型號(hào):JFYZ-Ⅱ,上海產(chǎn))、白瓷盤(pán)、鑷子。
1.3.1 國(guó)標(biāo)法(GB 5494-2019)
1.3.1.1 從原始樣品中制備500 g左右的實(shí)驗(yàn)樣品,在感應(yīng)0.1 g天平稱重。
1.3.1.2 將實(shí)驗(yàn)樣品分兩次倒入孔徑3.0 mm的谷物選篩中,蓋上篩蓋,放在電動(dòng)篩選器上,選篩自動(dòng)按照篩選直徑8 cm~10 cm各篩選1 min(110 r/min~120 r/min)。篩選后靜置片刻,將篩上物及篩下物分別倒入白瓷盤(pán)中,按照GB 1352-2009《大豆》,用鑷子挑揀出篩上大型雜質(zhì),合并大型雜質(zhì)及篩下物稱重,在感應(yīng)0.01 g天平稱重,計(jì)算大樣雜質(zhì)含量A(%)。
1.3.2 雙選篩檢驗(yàn)法
1.3.2.1 從原始樣品中制備500 g×2實(shí)驗(yàn)樣品,在感應(yīng)0.1 g天平稱重。
1.3.2.2 將實(shí)驗(yàn)樣品分別全部倒入上層選篩為4.5 mm、6.0 mm,下層選篩3.0 mm孔徑的谷物選篩中,蓋上篩蓋,放在電動(dòng)篩選器上,同國(guó)標(biāo)方法,合并同一樣品兩選篩篩上物,按照GB 1352-2009《大豆》,用鑷子挑揀出篩上大型雜質(zhì)與篩下物,合并大型雜質(zhì)及3.0 mm選篩下物稱重,計(jì)算(4.5+3)mm雙選篩法大樣雜質(zhì)含量為B(%),(6+3)mm雙選篩法大樣雜質(zhì)含量為C(%)。
選取美國(guó)、阿根廷、烏拉圭三個(gè)國(guó)別有代表性的大豆,用國(guó)標(biāo)法、(4.5+3)mm雙選篩法、(6+3)mm雙選篩法進(jìn)行大樣雜質(zhì)含量實(shí)驗(yàn),單個(gè)樣品檢測(cè)所用時(shí)間結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 單個(gè)樣品不同測(cè)定方法的測(cè)定時(shí)間比較 (單位:min)
由表1可看出,單個(gè)樣品不同方法的測(cè)定時(shí)間不同,(4.5+3)mm和(6+3)mm雙選篩法的測(cè)定時(shí)間較國(guó)標(biāo)法減少45%。
將三個(gè)國(guó)別進(jìn)口大豆樣品各15個(gè),分別采用國(guó)標(biāo)法、(4.5+3)mm雙選篩法、(6+3)mm雙選篩法進(jìn)行大樣雜質(zhì)含量實(shí)驗(yàn)檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表2。對(duì)(4.5+3)mm雙選篩法、(6+3)mm雙選篩法與國(guó)標(biāo)法結(jié)果做絕對(duì)差值,結(jié)果見(jiàn)表3。
表2 不同測(cè)定方法不同國(guó)別進(jìn)口大豆大樣雜質(zhì)結(jié)果
表3 不同國(guó)別大樣雜質(zhì)含量國(guó)標(biāo)法與(4.5+3)mm雙選篩法、(6+3)mm雙選篩法絕對(duì)差值
參照國(guó)標(biāo)的重復(fù)性要求,即兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%,由表2、3可以看出,國(guó)標(biāo)法與(4.5+3)mm雙選篩法絕對(duì)差值能滿足重復(fù)性條件的,美國(guó)大豆樣品比例為53%、阿根廷大豆樣品比例為27%、烏拉圭大豆樣品比例為33%;而國(guó)標(biāo)法與(6+3)mm雙選篩法絕對(duì)差值均不大于0.3%,全部符合國(guó)標(biāo)兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果重復(fù)性要求。
選取不同國(guó)別具有代表性進(jìn)口大豆進(jìn)行(6+3)mm雙選篩法精密度測(cè)試,連續(xù)測(cè)定同一樣品n=10,結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 精密度測(cè)試結(jié)果
由表4可以看出,不同國(guó)別進(jìn)口大豆采用(6+3)mm雙選篩法結(jié)果均具有良好的精密度,從而證明此方法具有一定的可靠性。
采用(4.5+3)mm雙選篩法和(6+3)mm雙選篩法,對(duì)不同國(guó)別的進(jìn)口大豆大樣雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),與國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法中大樣雜質(zhì)含量結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果顯示采用6.0 mm疊加3.0 mm谷物選篩的方法,其檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)法分析無(wú)顯著差異,精密度較高,有效縮短的檢測(cè)時(shí)間45%左右,且檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)便、快速,效率較高,尤其適用于進(jìn)口大豆入庫(kù)過(guò)程篩查、現(xiàn)場(chǎng)結(jié)果判定等使用。