中間包干式振動(dòng)料制備方法的探究

馬安平，翁小燕，嚴(yán)培忠，葉小星，陳 臻，費(fèi)國(guó)榮

中間包干式振動(dòng)料具有施工簡(jiǎn)便、整體性強(qiáng)、不污染鋼液、烘包時(shí)間短、容積穩(wěn)定、結(jié)渣率低、保溫性好和用后易翻包的優(yōu)點(diǎn)。連澆時(shí)間從最初的10h 提高到現(xiàn)在的70h 及以上，壽命是涂料的2 倍～4 倍，隨著連鑄中間包連澆爐數(shù)不斷提高，逐步推廣應(yīng)用。目前各實(shí)驗(yàn)室一般都采用手動(dòng)振動(dòng)制樣方法，將混合好的干式振動(dòng)料自然堆積倒入組裝好的160×40×40mm 三聯(lián)鋼模內(nèi)并高于模具表面，置于振動(dòng)臺(tái)上振動(dòng)并分層搗打成型。這種制備方法沒有統(tǒng)一的振動(dòng)時(shí)間、搗打次數(shù)和搗打力，檢測(cè)數(shù)據(jù)存在很大的差異，給用戶審核產(chǎn)品質(zhì)量等工作帶來諸多不便，也給研究者之間相互交流帶來阻礙。當(dāng)然GB/T 4513.5 中也制定了干式振動(dòng)料制備方法，但是這種方法制備較繁瑣還需購置實(shí)驗(yàn)儀器，為節(jié)能、減少耐火材料制造企業(yè)負(fù)擔(dān)、檢測(cè)方法給出統(tǒng)一有效的標(biāo)準(zhǔn)并能使干式料行業(yè)得到健康有序的發(fā)展。為此我們新探究了一種使用簡(jiǎn)單、安裝方便、節(jié)能降耗且檢測(cè)結(jié)果差異小的制備方法（以下簡(jiǎn)稱實(shí)驗(yàn)方法1），通過大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)與目前各實(shí)驗(yàn)室采用手動(dòng)振動(dòng)制樣方法（以下簡(jiǎn)稱實(shí)驗(yàn)方法2）進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，以驗(yàn)證此方法的可操作性及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。

1 試驗(yàn)

1.1 主要原料

本試驗(yàn)以電熔鎂砂為主要原料，以酚醛樹脂為結(jié)合劑；外加少量的中溫?zé)Y(jié)劑和抗氧化劑。主要原料理化指標(biāo)見表1。

表1 原料的理化組成（w%）

1.2 制樣儀器

（1）干燥箱，能控制溫度在200℃±5℃。

（2）振動(dòng)臺(tái)，應(yīng)是一個(gè)沿垂直方向以50Hz 振動(dòng)的水平臺(tái)。該振動(dòng)臺(tái)具有0.50mm 振幅，精確度為0.05mm，整個(gè)過程振幅的精確度為±0.05mm。

（3）三聯(lián)鋼模，為長(zhǎng)方形模具，寬40mm、長(zhǎng)160mm、高80mm；三聯(lián)鋼壓模，寬39mm、長(zhǎng)159mm、厚5mm。試驗(yàn)時(shí)將三聯(lián)鋼模平行放置，內(nèi)裝有與其內(nèi)壁吻合的三聯(lián)鋼壓模，表面光滑平整，鋼壓模上表面有一手柄，見示意圖1。

圖1 依次為三聯(lián)鋼模、三聯(lián)鋼壓模、三聯(lián)鋼模與三聯(lián)鋼壓模組合

1.3 制樣步驟

（1）按配方混合好的干式振動(dòng)料稱取試樣量550g/聯(lián)～600g/聯(lián)，根據(jù)試樣體積密度適當(dāng)調(diào)整重量，每一聯(lián)重量相同，填充于組裝好并潤(rùn)滑過的160×40×80mm三聯(lián)鋼模中抹平并避免偏析。

（2）置于振動(dòng)臺(tái)上，用手按住三聯(lián)鋼壓模手柄并用力按壓表面，振動(dòng)45s 成型，取下三聯(lián)鋼壓模，壓后的試樣高度應(yīng)為40mm±2mm 如圖2、圖3。

圖2 三聯(lián)試驗(yàn)?zāi)簤K按壓試樣

圖3 振動(dòng)成型后試樣

（3）成型后連模具一起置于 200℃干燥箱內(nèi)加熱 6h 后取出，冷卻后脫模。在 1500℃保溫 3h 熱處理后，隨爐冷卻至室溫，按YB/T5201.1 試驗(yàn)方法分別檢測(cè)成型樣塊和熱處理后試樣的物理性能。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 不同試驗(yàn)方法對(duì)干式振動(dòng)料試樣外觀的影響

從圖4 和圖5 中可以看出，不管是振動(dòng)成型后還是烘烤脫模后，實(shí)驗(yàn)方法1 所制備的試樣密度較高且比較均勻，氣孔率較低，外形規(guī)整，棱角完好，表面光潔平整，基質(zhì)與顆粒分布均勻。而實(shí)驗(yàn)方法2 制備的試樣其表面粗糙，粗顆粒明顯上浮于試樣表面，粒度分布不均。這主要是由于物料在振動(dòng)下，坯料質(zhì)點(diǎn)相撞擊，動(dòng)摩擦代替了質(zhì)點(diǎn)間的靜摩擦，坯料變成具有流動(dòng)性的顆粒，試樣振動(dòng)過程中發(fā)生顆粒偏析所造成。粉體和骨料在振動(dòng)時(shí)，因其顆粒的密度、粒度、形狀及表面性質(zhì)的差別產(chǎn)生的不均勻現(xiàn)象，使原本混合均勻的顆粒料發(fā)生了一定程度的分離，按顆粒的大小(或輕重)各自聚集，形成按顆粒的大、中、小(或輕、重)分層、分聚結(jié)構(gòu)，嚴(yán)重破壞了試樣的均勻度、坯體成型和坯體的結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)證明：實(shí)驗(yàn)方法1 能更好的避免試樣在制備過程中偏析所造成的坯體結(jié)構(gòu)致密度不均勻。

圖4 振動(dòng)成型后試樣外觀

圖5 烘烤脫模后試樣外觀

2.2 不同試驗(yàn)方法對(duì)干式振動(dòng)料物理性能的影響

經(jīng)多次加熱處理試驗(yàn)，對(duì)2 種不同實(shí)驗(yàn)方法的物理值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)對(duì)比，由圖6 可以發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)方法2 中200℃×6h 熱處理下體積密度最高值為2.34g/cm3，最低值為2.15g/cm3；200℃×6h 熱處理下耐壓強(qiáng)度最高值為10.5Mpa，最低值6.2Mpa；1500℃×3h熱處理下耐壓強(qiáng)度和加熱永久線變化各數(shù)據(jù)均變化起伏差異很大。而實(shí)驗(yàn)方法1 中體積密度、耐壓強(qiáng)度和加熱永久線變化數(shù)據(jù)變化值較平穩(wěn)，沒有明顯的高低起伏差異。這是因?yàn)槟壳案墒秸駝?dòng)料結(jié)合劑一般為有機(jī)（如樹脂）結(jié)合，有機(jī)結(jié)合的干式振動(dòng)料干混合后結(jié)合劑均勻的包裹于顆粒砂表面，還留有一部分與細(xì)粉均勻混合。實(shí)驗(yàn)中可以發(fā)現(xiàn)在試樣配方相同的情況下，實(shí)驗(yàn)方法2 在200℃×6h 熱處理下由于試樣偏析的副作用，樹脂含量分布不均勻引起骨料顆粒表面的結(jié)合劑薄膜對(duì)鎂砂顆粒表面的三維空間網(wǎng)絡(luò)連通性造成破壞，因而會(huì)出現(xiàn)同組模具或不同組模具試樣體積密度、耐壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)的差異化和不穩(wěn)定性。在1500℃×3h 熱處理下，由于樹脂已經(jīng)完全碳化形成結(jié)合碳，使試樣的高溫微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，樹脂量較多且分布均勻的試樣碳化后形成的結(jié)合碳也較多，反之形成的結(jié)合碳較少，因此由于試樣偏析引起實(shí)驗(yàn)方法1 的耐壓強(qiáng)度和加熱永久線變化檢測(cè)數(shù)據(jù)及不穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)證明：試樣粒度分布均勻、樹脂含量均勻的實(shí)驗(yàn)方法1 的各物理指標(biāo)均比實(shí)驗(yàn)方法2 更趨于穩(wěn)定。

圖6 各試樣在不同試驗(yàn)方法下的物理性能值

2.3 不同試驗(yàn)方法對(duì)干式振動(dòng)料標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響

收集20 組熱處理后試樣，對(duì)2 種不同實(shí)驗(yàn)方法下的標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行對(duì)比分析，試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2 可知：實(shí)驗(yàn)方法1 中標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值均小于實(shí)驗(yàn)方法2 中數(shù)據(jù)，從理論上來分析：這是由于滲透效應(yīng)和幾何重構(gòu)效應(yīng)的雙重作用，大小不同的混合顆粒物質(zhì)在垂直振動(dòng)作用下，產(chǎn)生粒子偏離平衡位置作移動(dòng)，小粒子能夠通過大粒子移動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的空穴并填充至大粒子下面產(chǎn)生的孔道形成重組的微觀結(jié)構(gòu)，使大粒子不斷地抬高上升至試樣表面。另外由于對(duì)流效應(yīng)的作用，在大振幅的強(qiáng)振動(dòng)條件下顆?；旌衔锂a(chǎn)生整體對(duì)流運(yùn)動(dòng)，對(duì)流攜帶大小顆粒從模具中央一同向上到達(dá)表面后流向模具壁，在近壁處由于沒有足夠的空隙而返回至下，而小粒子則可以，從而導(dǎo)致大粒子留在表面，從而引起實(shí)驗(yàn)方法2 的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值比實(shí)驗(yàn)方法1 高1 倍甚至多倍。 試驗(yàn)表明：新探究的試驗(yàn)方法1 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差越小，這些值偏離平均值就越少，數(shù)據(jù)分布的分散程度變化值也就越穩(wěn)定，使檢測(cè)數(shù)據(jù)更具穩(wěn)定性和說服力，反之亦然。

表2 不同試驗(yàn)方法下的標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

3 結(jié)論

（1）不同試驗(yàn)方法對(duì)干式振動(dòng)料試樣外觀的影響，由于試樣振動(dòng)過程中發(fā)生顆粒偏析造成粉體和骨料在振動(dòng)時(shí)，嚴(yán)重破壞了試樣的均勻度、坯體成型和坯體的結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)證明：實(shí)驗(yàn)方法1 能更好的避免試樣在制備過程中偏析所造成的坯體結(jié)構(gòu)致密度不均勻。

（2）經(jīng)多次熱處理試驗(yàn)，分析不同試驗(yàn)方法對(duì)干式振動(dòng)料物理性能的影響。實(shí)驗(yàn)證明：試樣粒度分布均勻、樹脂含量均勻的實(shí)驗(yàn)方法1 各物理指標(biāo)均比實(shí)驗(yàn)方法2 更趨于穩(wěn)定。

（3）通過分析不同試驗(yàn)方法對(duì)干式振動(dòng)料標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響，試驗(yàn)證明：新探究的試驗(yàn)方法1標(biāo)準(zhǔn)偏差越小，這些值偏離平均值也就越少，數(shù)據(jù)分布的分散程度變化值越穩(wěn)定，使檢測(cè)數(shù)據(jù)更具穩(wěn)定性和說服力，反之亦然。

兩種實(shí)驗(yàn)方法比對(duì)分析參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn)，通過外觀試驗(yàn)、物理性能試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確可靠，設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于自制，造價(jià)低，操作簡(jiǎn)單，模具制造方便，可推廣使用。