近二十年礦物藥鑒定的研究進展

閆向英　蔡清柱　黃澤豪

【摘 要】 礦物藥作為傳統(tǒng)中藥的一部分，應用已有千年，隨著科技的不斷發(fā)展，其鑒別方法也在更新。文章通過檢索中國知網、維普、萬方等數(shù)據庫，對礦物藥近二十年的鑒別方法進行總結。性狀鑒定為經典鑒定方法，廣泛用于鑒定真?zhèn)?、區(qū)分藥材及質量評價等方面;顯微鑒定則是應用普通顯微鏡和偏光顯微鏡來觀察礦物藥的物理特性和光學特性，提高鑒定的準確性;理化鑒定中，新技術手段應用越來越多，其高效、準確的特點有利于對礦物藥進行深入研究。文章通過對礦物藥近二十年的性狀鑒定、顯微鑒定和理化鑒定進行總結，簡述了礦物藥鑒定方法的發(fā)展狀況，為礦物藥的相關領域研究提供參考。

【關鍵詞】

礦物藥;鑒定;新技術

【中圖分類號】R932 【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517（2022）15-0065-04

Research Progress on Identification of Mineral Drugs in Recent 20 years

YAN Xiangying CAI Qingzhu HUANG Zehao*

Fujian University of Traditional Chinese Medicine， Fuzhou 350122，? China

Abstract：As a part of traditional Chinese medicine， mineral medicine has been used for thousands of years. With the continuous development of science and technology， its identification methods are also being updated. The identification methods of mineral drugs in recent 20 years were summarized by searching the databases of China knowledge network， VIP and Wanfang： character identification is a classical identification method， which is widely used to identify authenticity， distinguish medicinal materials and quality evaluation; Microscopic identification is to use ordinary microscope and polarizing microscope to observe the physical and optical properties of mineral drugs， so as to improve the accuracy of identification; In physical and chemical identification， new technical means are applied more and more. Its high efficiency and accuracy are conducive to the in-depth study of mineral drugs. By summarizing the character identification， microscopic identification and physicochemical identification of mineral drugs in recent 20 years， this paper briefly describes the development of mineral drug identification methods， so as to provide reference for the research in related fields of mineral drugs.

Key words：Mineral Medicine;Identify;The New Technology

礦物藥是傳統(tǒng)中藥的一部分，包括動物化石、無機礦物及有機礦物等。例如：滑石、芒硝、赤石脂、白礬、龍骨等。礦物類中藥是我國醫(yī)藥文化中的重要組成部分?！渡褶r本草經》記載礦物藥41種，《本草圖經》中記載玉屑、玉泉等108種礦物藥，《本草綱目》礦物藥增至222種。礦物藥有清熱解毒、安神鎮(zhèn)靜、平肝潛陽等功效，臨床用于治療高熱煩渴、眼翳、失眠等，千百年來，礦物藥為人民的生命健康發(fā)揮了重要的作用。但是，礦物藥來源復雜，并且多數(shù)有伴生礦物^[1]，再加上同名異物等基源混亂問題，鑒定難度極大。近二十年來，隨著科學技術及研究手段的發(fā)展，以及多學科交叉技術的應用，對于礦物藥的鑒定研究報導較多，在礦物藥的性狀、顯微、理化鑒定方面都有一些新的技術與方法的應用。為了充分了解礦物藥鑒定的新技術、新方法，以及礦物藥的研究新動態(tài)，本文對近二十年礦物藥鑒定的研究工作進行綜述，旨在為礦物藥鑒定以及礦物藥的品質評價與質量控制等提供參考。

1 礦物藥的性狀鑒定

礦物藥的性狀除了形狀、大小、顏色、表面特征、質地、斷面、氣味等一般外觀性狀外，由于其大多為礦物，還包括硬度、斷口、解理、比重及有無磁性等。徐美娟^[2]通過觀察外觀、氣味、條痕等性狀對石膏粉、滑石粉、明礬和玄明粉進行區(qū)別比較：四種粉末均為白色，但石膏粉呈現(xiàn)絹絲樣光澤，滑石粉呈玻璃樣光澤，玄明粉為結晶性粉末，而明礬粉無滑膩感。對朱砂、代赭石、磁石和自然銅進行區(qū)別比較：朱砂為暗紅色，赭石為棕紅色，二者外色極為相似，但朱砂條痕色為紅色，赭石則為櫻桃紅色，磁石和自然條痕色極為相似，但外色不同。對龍骨、龍齒、爐甘石和琥珀作出區(qū)分：四種礦物藥均為黃白色粉末，琥珀無吸濕性，觀察外觀和氣味并編成表格加以區(qū)分鑒別。夏振江等^[3]對南寒水石形狀做出歸納：大小不等，具玻璃樣光澤，斷面平坦、可見層紋等。岳婧怡等^[4]首先對生石膏與煅石膏進行鑒別，石膏加熱即變?yōu)殪咽?，其次將石膏與易混淆品從形狀、顏色、透明度、光澤、斷口、質地及氣味進行鑒別：方解石多為斜方柱形，顏色為無色或乳白色，質堅硬;紅石膏為不規(guī)則扁平塊狀，粉紅色，質硬而脆，斷面粉紅色;透明石膏有橙、藍、褐、綠多種顏色，呈平行解離;硬石膏為厚板狀晶體，有三組相互垂直的解離等。劉艷麗等^[5]對皂礬和煅皂礬進行了性狀鑒定，煅皂礬為赤紅色粉末，帶有醋味。優(yōu)質皂礬大多為綠色或淺綠色，色澤較淺、半透明，具玻璃樣光澤;劣質品顏色深，混有其他顏色。通過色澤、顏色、含F(xiàn)eSO4·7H2O量，作出判斷皂礬優(yōu)劣品的依據，有利于醫(yī)務工作者臨床合理用藥。陳德煜^[6]從實踐中總結出鑒定礦物藥的方法?？葱螤睿旱V物藥具有粒狀、片狀、針狀等形狀;觀察顏色：除了自身具有的顏色外，還可通過刻劃后留下的條痕來判斷礦物藥的粉末顏色;看光澤：礦物藥具有金屬光澤、半金屬光澤、珍珠光澤、金剛光澤及玻璃光澤，此外還介紹了試硬度、察斷面及嘗味道等方法。礦物藥的性狀鑒定可以快速判斷礦物藥真?zhèn)巍?yōu)劣，簡單、快捷方便，也是最常用的鑒定方法，但存在主觀性，需要研究人員具有豐富的經驗;若是混入外觀極為相似的藥材，僅通過觀察礦物藥性狀難以將其鑒別，需要借助更精確的方法來檢測化學成分。

2 礦物藥的顯微鑒定

礦物藥多數(shù)是無機物，可以利用顯微鏡來觀察無機礦物的光學特性和物理特性^[7]，通過折射、反射、干涉等現(xiàn)象進行鑒定。陳新梅^[8]選取10個批次的無名異藥材，用偏光顯微鏡觀察到透明發(fā)亮晶體的存在，藥材呈現(xiàn)出灰白、乳黃等不同的顏色，為無名異藥材質量控制提供依據。于艷等^[9]用偏光顯微鏡觀察赤石脂、鉛丹及龍骨，附顯微特征圖，并總結出三種礦物藥的鑒定要點：光學顯微鏡下三者均呈不規(guī)則碎塊狀;偏光顯微鏡下赤石脂和龍骨無光澤，赤石脂暗淡，龍骨暗灰色，鉛丹橙紅色，有光澤。汪瀅等^[10]用偏光顯微鏡觀察金礞石、朱砂及雄黃，發(fā)現(xiàn)這三種藥材有偏光現(xiàn)象：朱砂為鮮紅色且有光澤，雄黃粉末斷面呈現(xiàn)彩色的光澤。邱曉旭^[11]將花蕊石分為兩組，分別用顯微鏡和偏光顯微鏡進行觀察，花蕊石為無色透明物，表明凸起有正有負，并觀察到兩種干涉色。在中成藥中，礦物藥多以粉末入藥，用其他鑒別方法較為困難，顯微鑒定就顯得尤為重要。顯微鑒定包括用一般顯微鏡和偏光顯微鏡鑒定，將礦物藥制成粉末或者是薄片進行觀察，偏光顯微鏡則是利用其具有偏光性的特點，其粉末在偏光下一般會呈現(xiàn)光澤，從而很容易將礦物藥從混合粉末中鑒定出來。偏光顯微鏡提高了顯微鑒定的準確性和效率。用顯微鏡鑒定，準確、簡單方便，但大部分礦物藥質地堅硬，研成粉末和制成薄片較為困難。

3 礦物藥的理化鑒定

理化鑒定是用物理、化學或儀器分析的方法，鑒定中藥的真實性、純度和評價品質優(yōu)劣的過程。包括測定相對密度、折光率、硬度等物理常數(shù)及水分、灰分，檢查砷鹽、重金屬含量及顯微化學反應等。夏振江等^[3]研究南寒水石，發(fā)現(xiàn)其粉末與稀鹽酸反應可產生氣泡，利用此性質建立了南寒水石主成分碳酸鈣含量測定的方法，并對其含量做出限定，完善了南寒水石的標準。李峰等^[12]改進微量升華裝置，對8種礦物藥進行微量升華，從結晶分析升華物所含主要成分：毒砂與雄黃均為信石來源，毒砂升華時無燃燒等化學變化，而雄黃為黃白色火焰;天然朱砂升華物為黑色圓球結晶，人工朱砂結晶為淡灰棕色片塊狀;紫石英升華物為黑色、黃色結晶，白石英結晶為白色;自然銅和銅的結晶物可與不同的化合物反應生成不同顏色的沉淀。梁素嬌^[13]對臨床常用的含鈣礦物藥進行了理化試驗，整理總結了鑒定要點：石膏火焰為紅黃色;紫石英的酸溶液在顯微鏡下可觀察到針狀結晶;玄精石灼燒會裂成白色的片狀;花蕊石的硫酸溶液在顯微鏡下可觀察到針簇狀結晶;南寒水石可與稀鹽酸反應，與酚酞指示液會顯紅色;北寒水石在高溫下烘數(shù)十分鐘再加水會發(fā)生凝固。寧顯維等^[14]用化學反應鑒別三種礦物藥：白石英加鹽酸不溶解，紫石英可溶于銨鹽溶液和濃鹽酸，方解石加鹽酸溶解，從而可以將三種礦物藥鑒別出來。用化學反應鑒定礦物藥的化學性質專屬性強，快速敏捷、重現(xiàn)性好、操作簡便且結果直觀。

目前，隨著科學技術的發(fā)展，礦物藥現(xiàn)代研究手段逐漸增多：熱分析法測量藥物的物理性質;建立X射線衍射圖譜，通過特征峰對礦物藥進行鑒定;紅外光譜法從吸收峰和譜帶反映礦物藥分子結構信息;原子紅外光譜法測量礦物藥微量元素;原子熒光光譜法測砷、汞含量;電子探針技術測定化學成分含量。此外還有多種聯(lián)用技術等^[15]。礦物藥研究涉及領域多，學科跨度大，現(xiàn)代技術有利于對礦物藥成分進行深入研究。

3.1 紅外光譜法 雷咪等^[16]首次采用近紅外光譜聚類分析對不同的7種硫酸鹽礦物藥進行鑒別，反映出礦物藥的化學成分，補充了鑒定要點。閆蔚等^[17]用傅里葉紅外光譜法對不同產地和批次的24批石膏藥材進行鑒定研究，以共有峰為基準建立紅外光譜指紋圖譜，將其與其他硫酸鹽類礦物譜圖進行比較，發(fā)現(xiàn)在中紅外區(qū)間譜圖存在明顯差異，此譜圖可為石膏的鑒別提供新依據。李雪蓮等^[18]收集不同地區(qū)的7種礦物藥共60批，用傅里葉紅外光譜儀對碳酸鈣類礦物藥進行鑒別，牡蠣和鐘乳石都具有方解石的特征吸收，二者比較，鐘乳石反對稱振動峰略藍移;花蕊石和龍骨具有蛇紋石和磷酸鈣的特征吸收;珍珠、珍珠母、石決明的特征吸收峰極為相似，紅外光譜差異很小，實驗結果發(fā)現(xiàn)僅通過紅外光譜不能將三者區(qū)分，應與其他方法聯(lián)用鑒定。赤石脂主要組成成分為多水高嶺石，程賓等^[19]運用紅外光譜法對赤石脂來源進行鑒定，發(fā)現(xiàn)樣品中有多水高嶺石（赤石脂）和高嶺石，這兩種物質在最強峰處不同，且高嶺石在指紋區(qū)還有一肩峰。該方法鑒別出赤石脂的真?zhèn)?，為赤石脂鑒定提供參考。宋僑等^[20]利用近紅外光譜技術對礦物藥硼砂進行鑒定，計算樣品與參考光譜的相關系數(shù)，樣品的圖譜經過一階導數(shù)處理，正品相關系數(shù)≥95.47%，偽品的相關系數(shù)≤55.43%，把相關系數(shù)75.45%作為區(qū)分硼砂真?zhèn)蔚囊罁⒌蔫b別模型可以將正品、偽品及混淆品區(qū)分開。紅外光譜法雖然鑒別范圍小，但制備樣品較簡單，不需要分離純化，分析速度快，可以對礦物藥迅速作出鑒定，成為鑒別礦物藥的新方法。

3.2 X射線衍射分析法 黃必勝等^[21]提出建立X射線衍射指紋圖譜，將礦物藥樣品與質量優(yōu)者指紋圖譜比較，相似度大小反映了藥物質量高低。相似度高者質量優(yōu)。呂芳等^[22]采用X射線衍射儀對來自全國各地的7批玄精石進行掃描分析，獲得了標準X射線衍射圖譜，通過計算，玄精石有7.6159/100，4.2886/6.7等14個特征峰，以玄精石的幾何拓撲圖形和衍射特征標記峰值對其精準鑒定，建立了玄精石新的鑒定方法。而謝仁權等^[23]用X射線衍射儀鑒定10個不同產地的玄精石，圖譜表現(xiàn)出一般規(guī)律：10批玄精石在5°～61°均有多個尖峰，經過尋峰處理發(fā)現(xiàn)玄精石有14個指紋峰，分析結果有助于準確鑒定玄精石，指導臨床合理用藥;陳龍等^[24]運用粉末XRD技術對傳統(tǒng)溫腎壯陽藥陽起石進行研究，通過對比陽起石藥材的XRD Fourier指紋圖譜，發(fā)現(xiàn)有18個共有的特征峰，對共有峰相似度進行比較，正品相關系數(shù)為0.98，摻雜樣品的相關系數(shù)為0.85～0.97，偽品的相關系數(shù)則小于0.2，相關系數(shù)可作為準確區(qū)分出正品、摻偽品及偽品的依據，為陽起石藥材真?zhèn)?、質量控制提供鑒別方法。熊南燕等^[25]研究赭石及其炮制品三種不同的性狀：鮞狀 、豆狀 、腎狀，對其進行成分分析鑒定。衍射圖譜顯示，三種不同性狀的赭石有共同的成分：三氧化二鐵（Fe2O3）。此外，圖譜峰值與峰強度不同，表明三種赭石三氧化二鐵（Fe2O3）含量不同，所含成分也有差異。實驗結果指示，不可將三種性狀的赭石統(tǒng)一歸為正品赭石，應做進一步研究來區(qū)分三種赭石。粉末X射線衍射分析法是一種研究物質微觀結構的分析方法，可以對礦物類中藥進行有效鑒定，準確性高、重現(xiàn)性好、專屬性強、所需樣品量少，不會對樣品造成破壞。

3.3 熱分析法 熱分析法是在程序溫度控制下，記錄礦物藥的物理性質隨溫度或時間變化的方法。沈緊治等^[26]通過對不同來源的5種硫酸鹽類礦物藥進行差示掃描量熱法（DSC）分析，探討其熱化學特性，寒水石在0～600℃均無特征峰;白礬有3個吸熱峰;芒硝有4個吸熱峰;生石膏有2個特征峰;玄明粉有2個吸熱峰，不同化合物因其成分不同，溫度差有差異，就會產生不同的特征峰，從而將5種硫酸鹽類礦物藥鑒別開來。楊麗等^[27]鑒別碳酸鈣類礦物藥，首先對差熱分析法進行方法學考察，確定了最佳實驗條件。在此試驗條件下，對樣品進行處理。對不同樣品差熱圖譜吸熱峰的位置及峰形進行比較，區(qū)分出不同藥材：龍骨在764℃出現(xiàn)吸熱峰，而花蕊石在750℃左右出現(xiàn);鐘乳石和牡蠣只出現(xiàn)兩個吸熱峰，溫度在100℃左右和825℃左右;珍珠、珍珠母和石決明在365℃出現(xiàn)放熱峰。差示掃描量熱法和差熱分析法均屬于熱分析法，其具有重現(xiàn)型好、簡便等優(yōu)點，且有效樣品用量少、不需要使用有機溶劑，適合對礦物類中藥進行鑒別。

3.4 新技術聯(lián)用 汪寅夫等^[28]收集6種雄黃礦物藥，用偏光顯微鏡初步鑒定礦物組成，隨后用X射線粉晶衍射儀進行半定量分析，最后用電子探針檢測砷的賦存狀態(tài)，結果表明樣品中砷僅賦存于雄黃中，沒有檢測出砒霜。張曉冬等^[29]運用近紅外漫反射光譜法及SVM算法對購入的49批赭石、自然銅、磁石、蛇含石進行鑒別，4種礦物藥均在4540cm^-1處有 Fe-OH特征峰，并且有兩處水的特征峰，但是每個藥材的紅外圖譜峰形不同，為了更好區(qū)分，建立了PCA-SVM模式識別模型，該模型可以用于預測及對含鐵礦物的快速鑒別。張麗倩等^[30]對大青鹽、礦物鹽進行研究，性狀鑒定顯示大青鹽內部中心或局部有黑色包裹體，而光明鹽內部純凈，無黑色包裹體;光譜半定量測試顯示二者主要成分基本一致，微量元素有差異;X射線衍射結果表明二者成分純凈，幾乎全部為NaCl，大青鹽有雜質，光明鹽無雜質;紅外光譜測試結果與X射線衍射分析結果基本一致;差熱分析顯示，大青鹽有雜質存在，而光明鹽純凈。上述實驗綜合表明，二者含量差異可能是大青鹽中含有水化硫酸鈣和碳酸鈣雜質。張麗倩等^[31]對6種不同地區(qū)的自然銅樣品進行簡項化學成分分析，來源為黃鐵礦，主要成分為Fe、S，光譜半定量分析顯示不同地區(qū)的礦物藥含有量及種類具有較大差異，X射線衍射分析顯示特征峰有3個，紅外光譜曲線顯示特征譜線有2條，通過比較不同來源的樣品，蒲城縣的自然銅符合藥材資源標準，具有較好的自然銅礦物藥開采前景。新技術聯(lián)用是目前研究礦物藥用的最多的方法，可以對礦物藥進行高分辨鑒別以及準確的質量評價。

4 小結

從近二十年礦物藥鑒定研究來看，在傳統(tǒng)的性狀鑒定、顯微鑒定的基礎上，發(fā)展到用紅外光譜法、近紅外光譜法、熱分析法、X射線衍射法、差示掃描量熱法、光譜半量分析法及多種聯(lián)用技術等新技術手段來對礦物藥進行理化鑒定，其鑒定手段也越來越豐富。從研究狀況來看，新技術手段中，用X射線衍射分析法鑒別礦物藥的研究最多，其次是紅外光譜法，光譜半定量分析法。X射線衍射法是對物質進行衍射分析，不同物質成分不同，所具有的晶型、成鍵方式、構型、構象存在差異，X射線衍射圖譜就不同，從而實現(xiàn)對礦物藥的精確鑒別^[32]。隨著礦物藥研究的不斷深入與完善，新技術鑒別手段勢必會蓬勃發(fā)展。將傳統(tǒng)經驗鑒別方法與新技術手段結合起來對礦物藥進行鑒定、分析純度及控制質量，對礦物藥的臨床應用及產品開發(fā)都提供了更好的技術保障。

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（收稿日期：2021-12-06 編輯：徐 雯）