回潮率對石英纖維紗織造前后力學性能的影響

余鵬舉， 王黎黎， 張文奇， 劉 洋， 李文斌

(1. 武漢紡織大學 省部共建紡織新材料與先進加工技術(shù)國家重點實驗室， 湖北 武漢 430200； 2. 湖北三江船艇科技有限公司， 湖北 孝感 432000； 3. 湖北三江航天紅陽機電有限公司， 湖北 孝感 432000)

石英纖維是由二氧化硅含量≥99.5%、直徑為7～9 μm的天然石英晶體制成的纖維，具有耐高溫、低導熱、高強度、高彈性模量、介電性能優(yōu)異和化學性能穩(wěn)定、可織造性良好等優(yōu)點，被廣泛應用于航空航天、光纖制造、半導體制造、特種電纜制造、電子電氣以及軍工等領域[1-3]。近年來，石英纖維由于其性能優(yōu)良成為了一種應用極廣的新型復合材料。張春燕[4]利用石英纖維研制天線罩用針刺復合織物，李鵬等[5]探究了環(huán)氧樹脂/石英纖維透波復合材料制備，孫緋[6]設計了單層高厚石英織物并探究其可成形性。由于石英玻璃的脆性，石英纖維生產(chǎn)過程中表面必須涂敷一層有機浸潤劑[7]來實現(xiàn)石英纖維的后續(xù)可加工性，同時賦予了石英纖維紗集束、潤滑、黏結(jié)、柔軟、抗靜電等性能[8]。

已有研究結(jié)果表明，濕熱環(huán)境對石英纖維增強復合材料的力學性能具有很大影響。王佩艷等[9]就環(huán)境對石英纖維織物增強氰酸酯樹脂復合材料性能的影響進行了研究，發(fā)現(xiàn)濕熱環(huán)境對復合材料層間性能的影響很大。劉鈞等[10]研究了石英纖維增強二氧化硅雷達罩吸潮機制，認為石英纖維增強二氧化硅雷達罩吸潮后透波率整體下降，并提出相應的防潮解決方案。張亞娟等[11]發(fā)現(xiàn)相對于振動、沖擊及離心加速度等使用因素，氣候環(huán)境使該復合材料的力學性能下降較大，是影響復合材料力學性能的主要因素。以上研究得出一致結(jié)論：環(huán)境因素對石英纖維及其復合材料的性能影響很大，但目前缺乏關(guān)于回潮率對石英纖維紗織造前后力學性能影響方面的研究和認知。

在實際生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)，石英纖維紗作為一種濕敏無機材料，在織造過程中，環(huán)境濕度變化對石英纖維紗的強度影響較大。本文旨在研究不同回潮率條件下織造前后石英纖維紗強度變化及原因，為其工業(yè)高效生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

材料：C型石英纖維長絲紗(95、195、390 tex，武漢鑫友泰光電科技有限公司),石英纖維浸潤劑(環(huán)氧k型樹脂，武漢鑫友泰光電科技有限公司),去離子水(優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)制備)。

儀器：INSTRON 5934拉伸強度試驗機(上海英斯特朗實驗設備貿(mào)易有限公司),PW-100-515飛納臺式掃描電子顯微鏡(上海復納科學儀器有限公司),DHG-9076A型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海浦東榮豐科學儀器有限公司),優(yōu)普純水/超純水制造系統(tǒng)(四川優(yōu)普超純科技有限公司),SGA598半自動打樣機(寧波紡織儀器廠),Y331C紗線捻度儀(溫州方圓有限公司),A0-3M180數(shù)碼顯微鏡(深圳市奧斯威光學儀器有限公司)。

1.2 測試與表征

1.2.1 石英纖維的微觀結(jié)構(gòu)觀察

為觀察石英纖維截面及縱向微觀形態(tài)，用導電膠將石英纖維樣品黏貼在電鏡臺上，壓緊，經(jīng)真空噴金處理后，采用掃描電子顯微鏡觀察其表面及斷面形態(tài)。

1.2.2 石英纖維紗捻度測試

參照紗線捻度標準GB/T 2543.1—2015《紡織品 紗線捻度的測定 第1部分：直接計數(shù)法》，用紗線捻度儀測試3種不同線密度(95、195、390 tex)石英纖維紗的捻度。試樣夾持長度為250 mm，每種紗線測試10次。

1.2.3 回潮率對石英纖維紗的影響測試

取3種不同線密度(95、195、390 tex)長300 mm的石英纖維紗各320根，每20根為1組，每種紗線各16組。將所有紗線放入100 ℃鼓風干燥機中烘干2 h，稱取質(zhì)量記為G0。將16組同時浸入去離子水中5 min，處理后將其中1組放入100 ℃鼓風干燥機中烘干2 h，將另15組紗線取出放入恒溫恒濕密閉環(huán)境中，每隔30 min，取出一組紗線，并稱取質(zhì)量記為G1。稱量完畢后，利用拉伸強度試驗機進行拉伸性能測試。選用紗線拉伸測試專用的防滑羊角夾頭、1 kN傳感器，夾頭間距為100 mm，拉伸速度為100 mm/min。

回潮率W作為一種評價紡織材料吸濕程度的指標，可由下式計算：

式中：G1為濕態(tài)質(zhì)量，g；G0為干態(tài)質(zhì)量，g。

斷裂強度可由下式計算：

式中：Ptex為線密度制強度，N/tex；P為紗線的強力，N；Tt為紗線的線密度，tex。

斷裂強度損失率PC可由下式計算：

式中：P0為損失前斷裂強度，N/tex；P1為損失后的斷裂強度，N/tex。

1.2.4 回潮率對石英纖維紗織造的影響測試

為了探討回潮率在織造過程中對石英纖維紗斷裂強度的影響，將上述3種線密度石英纖維紗在一定的濕度環(huán)境中使用半自動打樣機織造平紋織物，織物的經(jīng)密為50根/(10 cm)、幅寬為10 cm、長度為20 cm、織造完成后，取未進入綜眼的經(jīng)紗、鋼筘與織物間的經(jīng)紗、織物中拆下的經(jīng)紗各20根，在溫度20 ℃、濕度55%條件下利用拉伸強度試驗機進行斷裂強度測試。

將織造前和織造后的390 tex石英纖維紗分別固定在顯微鏡載物臺上，使用數(shù)碼顯微鏡觀察織造前后石英纖維紗的形態(tài)。

1.2.5 浸潤劑涂敷實驗

用浸潤劑和去離子水按照比例配制11組浸潤劑水溶液，即浸潤劑體積分數(shù)為0%～100%。取11組(每組20根)390 tex的石英纖維紗，利用上述溶液均勻涂敷，并在濕度為55%、溫度為20 ℃的通風櫥中懸掛12 h后取出，在100 ℃電熱恒溫鼓風干燥箱中烘干2 h，再用拉伸強度試驗機進行拉伸斷裂強度測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 石英纖維微觀形貌

石英纖維表面形態(tài)如圖1所示?？梢娛⒗w維的斷裂橫截面為圓形，且斷面平整(見圖1(a))，表明石英纖維是一種脆性材料。石英纖維在紡絲過程中，紡絲速度不勻，導致石英纖維細度不勻，且纖維表面有疵點(見圖1(b))，是石英纖維存在弱節(jié)的原因，弱節(jié)是纖維力學性能最薄弱點，拉伸時極易斷裂。相鄰石英纖維間，縫隙會被浸潤劑填塞，將相鄰2根纖維黏附在一起(見圖1(c))，石英纖維集束性增強，拉伸時纖維同時受力，弱節(jié)部位拉伸力被其他纖維分擔不易斷裂。

圖1 石英纖維微觀形態(tài)Fig.1 Microscopic morphology of quartz fiber. (a) Fracture section(×15 000); (b) Fiber surface morphology(×10 000); (c) Interfibrillary morphology(×10 000)

2.2 回潮率對石英纖維紗的影響

圖2、3分別示出不同線密度、不同回潮率石英纖維紗的拉伸斷裂強度和斷裂應變及其擬合曲線。由圖可知：3種不同線密度的石英纖維紗的斷裂強度均隨回潮率增加而下降，回潮率在0%～10%時斷裂強度下降最為明顯，當回潮率為10%時，其斷裂強度損失下降均在20%以上。這可能是因為水分子屬于極性分子，而石英纖維界面呈負電性，當水分子與石英纖維接觸時，由于電極性相反其界面處水分子將發(fā)生偏轉(zhuǎn)，使得帶正電的氫離子轉(zhuǎn)向帶負電的石英纖維表面，并與石英纖維中的氧原子構(gòu)成氫鍵，使得其斷裂強度降低[12]。除此之外，石英纖維紗表面吸濕后浸潤劑濃度降低，黏附性減弱，石英纖維紗集束性減弱，導致其斷裂強度下降。石英纖維紗線密度越高其斷裂強度受回潮率影響相對越小，其中95、195、390 tex石英纖維紗在回潮率為100%時比0%時強度分別降低41%、34%、28%。同時通過捻度測量可知，390 tex紗線為6.52捻/(10 cm)，195 tex紗線為4.04捻/(10 cm)，95 tex紗線為2.12捻/(10 cm)。390 tex紗線捻系數(shù)為128.8,195 tex紗線捻系數(shù)為56.4,95 tex紗線捻系數(shù)為20.67，高線密度紗線捻度高，結(jié)構(gòu)緊密，斷裂強度受回潮率影響較小。此外，隨回潮率降低，3種不同線密度的石英纖維紗的斷裂強度均增加，當回潮率為0.6%時，3種線密度石英纖維紗斷裂強度均恢復到0%時的95%以上。

圖2 回潮率對斷裂強度的影響Fig.2 Effect of moisture regain on fracture strength

圖3 回潮率對斷裂應變的影響Fig.3 Influence of moisture regain on fracture strain

2.3 回潮率對石英纖維紗織造的影響

在織造過程中，整經(jīng)、穿綜、穿筘等預織過程，以及送經(jīng)、開口、引緯、打緯、卷取五大運動都會對石英纖維造成一定損傷，這主要是經(jīng)紗與經(jīng)紗、綜眼及筘板之間的摩擦造成的。390 tex石英纖維紗織造后部分纖維斷裂，且纖維分布相對松散如圖4所示。另外，在高濕環(huán)境下浸潤劑被稀釋，由于織造過程中各部件對經(jīng)紗的摩擦與擠壓，浸潤劑經(jīng)過綜眼、筘板等部件后會大量殘留，影響纖維束的集束性，進一步導致纖維強度損失。

圖4 390 tex石英纖維紗織造損傷(×180)Fig.4 Quartz fiber yarns of 390 tex weaving damage (×180)

表1示出在不同回潮率下對不同線密度石英纖維紗在織造過程中經(jīng)過各部位的強度損失測試結(jié)果。其中整經(jīng)對石英纖維紗斷裂強度的影響不大，故沒有列出。 可看出：3種線密度石英纖維紗在織造時各織造階段烘干后斷裂強度均低于原紗，且斷裂強度損失率隨回潮率增大而增大，這是織造過程中石英纖維紗磨損導致的力學性能不可恢復，回潮率越高，石英纖維紗斷裂強度越低，織造后損傷越嚴重。與低密度石英纖維紗相比，高線密度的石英纖維紗表層摩擦損傷的纖維占比較少，織造后強度損失率較低。

表1 石英纖維紗織造過程中經(jīng)紗的損傷Tab.1 Damage of warp yarn during quartz fiber yarns weaving

2.4 石英纖維紗斷裂強度損失的影響因素

由2.2及2.3節(jié)可知，不同回潮率條件下石英纖維紗的斷裂強度變化較大，即石英纖維紗內(nèi)部及其表面的水分子會對其強度造成較大影響。石英纖維的主要成分為二氧化硅，從微觀角度講，二氧化硅由互相連接的硅氧基四面體構(gòu)成。由于二氧化硅顆粒最外側(cè)氧原子不飽和性，很容易在二氧化硅表面形成大量的硅羥基[13]。二氧化硅表面的硅羥基主要以自由硅羥基、連生硅羥基和雙生硅羥基3種形式存在。硅羥基的存在使得二氧化硅表面容易與環(huán)境中的水形成氫鍵，形成結(jié)合水，結(jié)合水又吸附空氣中的水形成吸附水[14]，致使二氧化硅表層結(jié)構(gòu)發(fā)生溶脹，造成二氧化硅內(nèi)部化學鍵力學性能下降。另外，環(huán)氧k型樹脂浸潤劑具有親水性，按1.2.5節(jié)實驗方法對390 tex石英纖維紗涂敷所測得的實驗結(jié)果如圖5所示。

圖5 浸潤劑對390 tex石英纖維紗力學性能的影響Fig.5 Effect of concentration of wetting agent on mechanical properties of quartz fiber yarns of 390 tex

由圖5可知：在390 tex石英纖維紗表面涂敷不同體積分數(shù)浸潤劑，浸潤劑體積分數(shù)越高，經(jīng)烘干后石英纖維紗的斷裂強度越大。相比于未經(jīng)處理的石英纖維紗，經(jīng)100%浸潤劑處理的石英纖維紗其斷裂強度上升17%，而經(jīng)去離子水處理的石英纖維紗其斷裂強度下降9%，這主要是由于石英纖維紗表面涂敷浸潤劑質(zhì)量分數(shù)越高，烘干后表面浸潤劑含量越多。石英纖維紗是多根單絲經(jīng)加捻組合在一起的絲束，浸潤劑可對各單絲之間起到較好的黏連作用來更好地提升纖維集束性，這有利于石英纖維紗線拉伸時各單絲同時受力，從而提高紗線的斷裂強度。

3 結(jié) 論

1)回潮率對石英纖維紗斷裂強度有明顯影響，3種線密度(95、195、390 tex)石英纖維紗在回潮率為10%時，斷裂強度均下降20%以上，回潮率在100%時較0%時斷裂強度分別降低41%、34%、28%，烘干后石英纖維紗的斷裂強度可恢復。

2)石英纖維紗斷裂強度的降低與石英纖維表面浸潤劑吸水有關(guān)?；爻甭实蜁r，浸潤劑黏附性高，紗線集束性強，纖維拉伸時，同時受力。

3)織造過程中石英纖維紗會受到損傷，環(huán)境濕度越高，織造過程中損傷越明顯，且織造過程對其造成的損傷不可恢復。

4)環(huán)境濕度對石英纖維紗的力學性能有較大影響，為提高石英纖維紗的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，在實際生產(chǎn)中要嚴格控制織造車間的濕度。

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