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    Fe3O4特性對單晶SiC固相芬頓反應(yīng)研磨丸片性能的影響

    2022-05-30 06:43:28路家斌曹紀(jì)陽鄧家云閻秋生
    金剛石與磨料磨具工程 2022年2期
    關(guān)鍵詞:磨料研磨粒徑

    路家斌,曹紀(jì)陽,鄧家云,閻秋生,胡 達(dá)

    (廣東工業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院,廣州 510006)

    單晶SiC 因其優(yōu)異的物理、機(jī)械和化學(xué)性能等被認(rèn)為是電子電力領(lǐng)域革命性的材料[1],被廣泛應(yīng)用于新能源汽車、航空航天、核能、智能電網(wǎng)和半導(dǎo)體工業(yè)等領(lǐng)域[2-3]。為滿足其應(yīng)用,單晶SiC 表面需超光滑、無缺陷、無損傷,表面粗糙度Ra≤0.3 nm[4]。但由于SiC 硬度和脆性高及其穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì),對其加工難度極大[5],而研磨加工是快速獲得其高質(zhì)量平坦化表面的關(guān)鍵工序。

    研磨加工可分為固結(jié)磨料研磨加工和游離磨料研磨加工。其中,固結(jié)磨料研磨加工具有研磨效率和磨料利用率更高、材料去除更均勻、磨料軌跡可控性好等優(yōu)勢,只需很少的材料就可以達(dá)到很好地的加工效果,且減少了研磨液對環(huán)境的污染[6]。但是,固結(jié)磨料研磨加工容易使晶片表面出現(xiàn)裂紋或其他損傷[7]。

    在固結(jié)磨料拋光墊中加入固相催化劑,通過化學(xué)反應(yīng),在工件表面生成較軟的氧化層并去除,可以大幅提高材料的去除率和表面質(zhì)量。ZHANG 等[8]對比了固結(jié)磨料化學(xué)機(jī)械拋光和傳統(tǒng)化學(xué)機(jī)械拋光加工6H-SiC,結(jié)果表明,固結(jié)磨料化學(xué)機(jī)械拋光的材料去除率是傳統(tǒng)化學(xué)機(jī)械拋光的3 倍以上。GAO 等[9]研制了一種用于硅片化學(xué)機(jī)械拋光的新型軟磨料砂輪,結(jié)果發(fā)現(xiàn):MgO 磨料、CaCO3添加劑能夠與硅表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成更容易去除的氧化層。ZHANG 等[10]研制了陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪,解決了細(xì)粒度樹脂基砂輪孔隙率低、自銳性差的問題,在加工單晶硅時獲得了平均粗糙度為0.6 nm 的光滑表面。

    芬頓反應(yīng)是最強(qiáng)的氧化反應(yīng)之一,其是利用過氧化氫(H2O2)和二價鐵離子(Fe2+)之間的反應(yīng)生成氧化性極強(qiáng)的羥基自由基(·OH)[11]。鄧家云等[12]發(fā)現(xiàn)·OH濃度(μmol·L-1) 越高,6H-SiC 表面氧化效果越明顯,CMP 材料去除率越高,表面粗糙度越低。徐少平等[13]的研究表明,F(xiàn)e3O4作為固相芬頓反應(yīng)催化劑電離出自由Fe2+的能力最強(qiáng),與H2O2生成·OH 用于SiC 氧化的能力最強(qiáng),更適宜用作固相芬頓反應(yīng)的催化劑。曾帥等[14-15]以Fe3O4為磁性顆粒和固相芬頓反應(yīng)催化劑,制備了磁控磨料固結(jié)的定向固相芬頓反應(yīng)研拋盤,并對4H-SiC 進(jìn)行加工。在磨料定向和固相芬頓反應(yīng)協(xié)同作用下,材料去除率相比于未定向和固相芬頓反應(yīng)下的提高了144.55%,表面粗糙度降低了54.29%。

    以Fe3O4為固相芬頓反應(yīng)催化劑制備陶瓷結(jié)合劑研磨丸片,將固相芬頓反應(yīng)引入到其研磨加工中,以提高單晶SiC 的材料去除率和表面質(zhì)量,并研究Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)和粒徑對陶瓷結(jié)合劑研磨丸片物理性能、催化性能及其對SiC 研磨加工性能的影響。

    1 試驗原理與方案

    1.1 單晶SiC 固相芬頓反應(yīng)原理

    根據(jù)Fe2+來源的不同,芬頓反應(yīng)分為固相和液相芬頓反應(yīng)。其中的固相芬頓反應(yīng)的Fe2+離子通常來源于諸如Fe3O4、FeO 等不易溶于水的固相鐵系物質(zhì)。

    將固相催化劑Fe3O4顆粒作為組分制備陶瓷結(jié)合劑研磨丸片。當(dāng)研磨加工時,研磨丸片表面出露的Fe3O4顆粒在酸性研磨液中電離出自由的Fe2+和Fe3+,如式(1);Fe2+與研磨液中的H2O2發(fā)生芬頓反應(yīng)生成·OH,如式(2);·OH 與SiC 發(fā)生氧化反應(yīng),生成較軟的SiO2氧化層,如式(3);同時,F(xiàn)e3+又與H2O2和HO2·反應(yīng)加速了Fe2+的生成,如式(4)和式(5)。如此循環(huán)反復(fù),維持固相芬頓反應(yīng)的進(jìn)行。生成的SiO2氧化層被研磨丸片中的Al2O3磨料去除,裸露出的新SiC 表面繼續(xù)發(fā)生固相芬頓反應(yīng),在氧化層的生成-去除-再生成的循環(huán)過程中實(shí)現(xiàn)單晶SiC 的高效加工。

    由式(1)~式(5)可知:Fe3O4在研磨液環(huán)境下電離的自由Fe2+和Fe3+離子的速率和濃度,將會決定生成·OH 和SiO2的速率。所以在研磨丸片制備參數(shù)中,F(xiàn)e3O4的粒徑和質(zhì)量分?jǐn)?shù)將會直接影響研磨丸片對SiC的氧化性能和研磨加工性能,設(shè)計的研磨丸片的制備參數(shù)如表1。

    表1 固相芬頓反應(yīng)陶瓷結(jié)合劑研磨丸片的制備參數(shù)Tab.1 Preparation parameters of solid-phase Fenton reaction vitrified bond lapping pellets

    1.2 固相芬頓反應(yīng)研磨丸片的制備

    制備研磨丸片的原料主要包括:Fe3O4顆粒(上海肖晃納米科技有限公司),用作研磨丸片中固相芬頓反應(yīng)催化劑;磨料(Al2O3,粒徑為1.0 μm);陶瓷結(jié)合劑(Al2O3-B2O3-SiO2-Na2O,佛山市晶谷材料股份有限公司),通過高溫?zé)Y(jié)將磨料和Fe3O4顆粒結(jié)合在一起;造孔劑(空心玻璃球,粒徑為180 μm,東莞市保力美塑料有限公司),在高溫下熔解形成氣孔;潤濕劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的糊精溶液)用于臨時粘接各種粉體,使丸片坯體有一定的強(qiáng)度。具體的制作工藝路線如圖1所示,具體的制作流程為:

    圖1 陶瓷結(jié)合劑研磨丸片制作工藝路線Fig.1 Manufacturing process of vitrified bond lapping pellet

    (1)稱量:將氧化鋁磨料、陶瓷結(jié)合劑、Fe3O4、空心玻璃球按質(zhì)量分?jǐn)?shù)(如表1)進(jìn)行稱量,潤濕劑添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%。

    (2)混料:為了使磨料、Fe3O4與陶瓷結(jié)合劑充分混合,先將磨料和Fe3O4加入球磨機(jī)混合2 h,過200 目篩(篩網(wǎng)孔徑為0.075 mm)。再加入潤濕劑攪拌均勻同時濕潤磨料和Fe3O4表面,過80 目篩(篩網(wǎng)孔徑為0.180 mm)。最后加入陶瓷結(jié)合劑和空心玻璃球造孔劑球磨2 h,過80 目篩得到混合均勻的混合料。

    (3)冷壓成型:稱取15 g 混合料放入模具,在壓片機(jī)上壓制成型,壓力為15 MPa,得到丸片坯體,其直徑為40 mm,厚度為50 mm。

    (4)干燥:將壓制成型的丸片坯體放入真空干燥箱,在80 ℃下保溫干燥10 h 以上。

    (5)燒結(jié):為保證燒結(jié)過程中Fe3O4不被氧化,將干燥后的丸片放入管式爐中在氮?dú)夥諊聼Y(jié),燒結(jié)工藝曲線如圖2所示。

    圖2 燒結(jié)溫度曲線Fig.2 Sintering temperature profile

    (6)修整:用金剛石筆對制備的陶瓷結(jié)合劑丸片表面進(jìn)行修整,保證研磨丸片的平面度和平行度。修整后的研磨丸片表面形貌如圖3所示。

    圖3 修整后研磨丸片表面形貌Fig.3 Surface morphology of lapping pellet after trimming

    1.3 研磨丸片性能檢測

    1.3.1 物理性能檢測

    采用洛氏硬度計(HR-150D)測定試樣的洛氏硬度(HRB),測試力為1 kN,選擇待測試樣對角線上分布的5 個點(diǎn)進(jìn)行檢測,取其平均值作為試樣的最終洛氏硬度數(shù)值。

    制備40 mm×5 mm×5 mm 規(guī)格的樣塊在電子萬能試驗機(jī)(DDL100)上測試試樣的抗彎強(qiáng)度,其計算公式為:

    式中: δ為抗彎強(qiáng)度,MPa;F為加載載荷,N;L為支點(diǎn)跨距,mm;b為試樣斷口處寬度,mm;h為試樣斷口處高度,mm。

    采用阿基米德排水法檢測丸片的氣孔率。測量丸片在空氣中的質(zhì)量m1(干重,g)和浸沒于液體時的飽和吸附液體狀態(tài)下所排開液體的質(zhì)量m2(液重,g),及此時飽和吸附液體之后的總質(zhì)量m3(濕重,g),丸片的氣孔率Pa為:

    使用S-3400(Ⅱ)掃描電子顯微鏡觀測丸片的顯微組織結(jié)構(gòu)(氣孔的分布、數(shù)量、大?。?/p>

    1.3.2 催化性能檢測

    在固相芬頓反應(yīng)中,·O H 與SiC 氧化反應(yīng)生成SiO2氧化層,·OH 生成得越快,濃度(μmol·L-1)越大,氧化反應(yīng)越強(qiáng)。但是在反應(yīng)過程中,·OH 存在的時間較短,難以直接檢測,通常利用·OH 的強(qiáng)氧化性使一些化學(xué)物質(zhì)發(fā)生結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和顏色的改變[16]來對其進(jìn)行檢測。為評估制備的研磨丸片的催化性能,即催化H2O2生成·OH 的能力,將制備的丸片浸泡在研磨液中(甲基橙溶液濃度為0.05 g/L,H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,用少量稀硫酸調(diào)節(jié)pH=3),通過觀察有機(jī)顯色劑甲基橙反應(yīng)物的顏色變化來間接判斷·OH 的生成速率和濃度。

    1.3.3 研磨加工性能試驗

    在研磨機(jī)上利用制備的研磨丸片對單晶SiC 進(jìn)行研磨加工試驗,試驗裝置如圖4所示,加工參數(shù)如表2所示。單晶SiC 是直徑為20 mm 的4H-SiC 的C 面,原始表面粗糙度Ra為80 nm 左右,表面形貌如圖5所示。單晶SiC 片通過石蠟加熱貼于工件頭上,工件頭通過轉(zhuǎn)接頭和機(jī)床主軸相連自轉(zhuǎn),修整后的研磨丸片貼在拋光盤上,拋光盤安裝于底座上公轉(zhuǎn),通過配重塊調(diào)節(jié)研磨壓力。

    圖4 研磨加工裝置Fig.4 Lapping process device

    圖5 研磨加工前SiC 表面形貌Fig.5 SiC surface morphology before lapping process

    表2 研磨加工試驗參數(shù)Tab.2 Lapping process parameters

    加工前后SiC 的表面粗糙度Ra和表面形貌利用白光干涉儀(Contour GT-X3)進(jìn)行檢測(檢測四周和中間5 個點(diǎn))。重復(fù)3 次加工試驗,用精密電子分析天平(精度為0.1 mg)稱量加工前后SiC 的質(zhì)量變化,以式(8)計算材料去除速率MMRR。

    式中:MMRR為材料去除率,nm/min;Δm為加工前后SiC 的質(zhì)量差,mg; ρ為單晶SiC 的密度,取3.2 g/cm3;S為加工工件的面積,cm2;t為研磨時間,min。

    2 試驗結(jié)果及分析

    2.1 Fe3O4 特性對研磨丸片物理性能的影響

    2.1.1 Fe3O4粒徑的影響

    以不同粒徑Fe3O4制備的研磨丸片的物理性能如圖6和圖7所示。從圖6a 中可以看出:丸片的硬度和抗彎強(qiáng)度隨著Fe3O4粒徑的增大而減小。粒徑為3.0 μm的Fe3O4制備的丸片,相比于粒徑為0.5 μm 的Fe3O4制備的丸片,其硬度從91.74 HRB 降到82.18 HRB,降低了10.4%;其抗彎強(qiáng)度從83.93 MPa 降到74.77 MPa,降低了10.9%。從圖6b 可以看出:氣孔率隨著Fe3O4粒徑的增大而增大,氣孔率從25.58%增大到30.44%。從圖7可以看出,隨著Fe3O4粒徑的增大,丸片中氣孔的數(shù)量明顯增多。

    圖6 Fe3O4 粒徑對研磨丸片物理性能的影響Fig.6 Effect of Fe3O4 particle size on physical properties of lapping pellets

    圖7 Fe3O4 粒徑對研磨丸片表面形貌的影響Fig.7 Effect of Fe3O4 particle size on surface morphology of lapping pellets

    由于Fe3O4粒徑越小,同樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的Fe3O4顆粒數(shù)量越多,單位體積的研磨丸片中,結(jié)合劑所把持的Fe3O4顆粒數(shù)與磨料的總面積越大,單位體積研磨丸片可以承受的應(yīng)力增大,丸片的硬度越大;同時,F(xiàn)e3O4粒徑越小,丸片燒結(jié)后收縮越大,丸片組織更加致密,抗彎強(qiáng)度越高,氣孔率越低[17]。

    2.1.2 Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    圖8所示為Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)對丸片的硬度、抗彎強(qiáng)度和氣孔率的影響。從圖8a 可以看出:隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,丸片的硬度和抗彎強(qiáng)度減小。Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從25%增大到33%時,丸片的硬度從88.18 HRB 降到80.18 HRB,降低了9.07%;抗彎強(qiáng)度從79.93 MPa降到70.21 MPa,降低了12.16%。從圖8b 可以看出:隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,研磨丸片氣孔率從26.87%增大到31.86%。圖9所示的丸片斷面形貌也顯示出丸片的氣孔數(shù)量隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增多。

    圖8 Fe3O4 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對丸片物理性能的影響Fig.8 Effect of Fe3O4 mass fraction on physical properties of lapping pellets

    圖9 Fe3O4 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對研磨丸片表面形貌的影響Fig.9 Effect of Fe3O4 mass fraction on surface morphology of lapping pellets

    陶瓷結(jié)合劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對丸片的硬度和抗彎強(qiáng)度的影響較大,所以在改變Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)時,為保證陶瓷結(jié)合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變,可通過改變磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)保證其機(jī)械性能。由于Al2O3磨料的硬度比Fe3O4的高,當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時,磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)相應(yīng)降低,導(dǎo)致丸片硬度減小。此外,Al2O3作為陶瓷結(jié)合劑的網(wǎng)絡(luò)中間體,具有較強(qiáng)的鍵合作用[18]。當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小時,陶瓷結(jié)合劑結(jié)合能力減弱,結(jié)構(gòu)變得疏松,導(dǎo)致氣孔率升高,研磨丸片抗彎強(qiáng)度降低。

    2.2 Fe3O4 特性對研磨丸片催化性能的影響

    2.2.1 Fe3O4粒徑的影響

    采用含甲基橙的研磨液檢測不同粒徑Fe3O4的研磨丸片在不同時間下的催化性能,其褪色過程如圖10所示。由圖10 可以看出:最初的研磨液呈紅色,經(jīng)過30 min后,溶液顏色變淺,當(dāng)Fe3O4粒徑為0.5 μm 時,溶液褪色最為明顯。在45 min 時,F(xiàn)e3O4粒徑為0.5 μm 的溶液完全褪色,呈透明狀,其他2 種粒徑的溶液也明顯褪色。在60 min 時,F(xiàn)e3O4粒徑為1.0 μm 的溶液也完全褪色,但Fe3O4粒徑為3.0 μm 的丸片仍然不能使溶液完全褪色。由此可知,研磨液的催化性能隨Fe3O4粒徑的增大而減弱。這是因為,當(dāng)Fe3O4粒徑為0.5 μm 時,研磨丸片表面Fe3O4顆粒多且分布均勻,將丸片放入研磨液中時,丸片表面參加反應(yīng)的Fe3O4顆粒較多,比表面積更大,催化性能最強(qiáng);當(dāng)Fe3O4粒徑為3.0 μm 時,由于其粒徑大,比表面積小,研磨丸片表面Fe3O4顆粒少且分布不均勻,氣孔率大,催化性能減弱。同等條件下,F(xiàn)e3O4粒徑越小,比表面積越大,在固相芬頓反應(yīng)過程中與H2O2氧化劑溶液的接觸面積越大,可以更快電離出自由的Fe2+,固相芬頓反應(yīng)就越快,生成·OH 的濃度就越高,使得溶液褪色更快。

    圖10 不同F(xiàn)e3O4 粒徑下研磨液褪色過程Fig.10 Fading process of lapping solution under different particle sizes of Fe3O4

    2.2.2 Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    圖11 是不同F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)研磨丸片降解含甲基橙研磨液的過程。由圖11 可以看出:丸片中的Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高,溶液褪色越快,F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%時,溶液最先完成褪色,即催化性能隨著Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而增強(qiáng)。這是因為,丸片含F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高,固相芬頓反應(yīng)過程參加反應(yīng)的Fe3O4越多,電離出Fe2+的速率越快,固相芬頓反應(yīng)就越快,·OH 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)就越高,因此溶液褪色越快,催化性能越強(qiáng)。

    圖11 不同F(xiàn)e3O4 質(zhì)量分?jǐn)?shù)下研磨液褪色過程Fig.11 Fading process of lapping solution under different Fe3O4 mass fraction

    2.3 Fe3O4 特性對丸片研磨加工性能的影響

    2.3.1 不同F(xiàn)e3O4粒徑的影響

    不同F(xiàn)e3O4粒徑制備的研磨丸片對SiC 研磨的材料去除率MMRR和表面粗糙度Ra的影響結(jié)果如圖12 所示。從圖12 中可以看出:隨著Fe3O4粒徑的增大,MMRR減小,而Ra增大。其中,F(xiàn)e3O4粒徑為0.5 μm 時的MMRR比3.0 μm 時的提高 17.11%;Fe3O4粒徑為0.5 μm 時的Ra比3.0 μm 時的下降71.5%。

    圖12 Fe3O4 粒徑對MMRR 和Ra 的影響Fig.12 Effect of Fe3O4 particle size on MMRR and Ra

    研磨加工后的SiC 表面形貌如圖13 所示。從圖13中可以看出:當(dāng)Fe3O4粒徑為3.0 μm 時,SiC 表面有較多凹坑和劃痕,雖然表面粗糙度Ra僅為3.72 nm,但Rt為45.99 nm;當(dāng)Fe3O4粒徑為1.0 μm 時,SiC 表面的凹坑明顯減少,Rt為25.64 nm;當(dāng)Fe3O4粒徑為0.5 μm 時,加工后的SiC 表面質(zhì)量最好,此時Rt為18.22 nm。

    圖13 不同F(xiàn)e3O4 粒徑丸片加工后的SiC 表面形貌Fig.13 Surface morphologies of SiC processed by pellets with different Fe3O4 particle sizes

    這是因為Fe3O4粒徑較小時,固相芬頓反應(yīng)較快,生成的·OH 濃度高,SiC 表面更容易生成較軟的SiO2氧化層而被去除,MMRR較大。同時,丸片表面Fe3O4顆粒數(shù)量較多,與SiC 表面接觸面大且均勻,化學(xué)反應(yīng)較為均勻,因此加工后的SiC 表面沒有出現(xiàn)較多凹坑和劃痕;Fe3O4粒徑較大時,其與SiC 表面接觸顆粒少,化學(xué)反應(yīng)較為集中,導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)較快的部分容易被去除,SiC 表面出現(xiàn)較多凹坑和劃痕。綜上,選擇粒徑為0.5 μm 的Fe3O4可以獲得更高的表面質(zhì)量和材料去除率。

    2.3.2 不同F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    不同F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的丸片對SiC 研磨的MMRR和表面粗糙度Ra的影響如圖14 所示。從圖14 中可以看出:隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)從25%增大到33%,MMRR減小,表面粗糙度Ra先減小后增大。其中,F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%時的MMRR相比于25%的降低了16.52%;Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%時的表面粗糙度相比于25%的降低了46.15%。

    圖14 Fe3O4 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對MMRR 和Ra 的影響Fig.14 Effect of Fe3O4 mass fraction on material removal rate and surface roughness

    加工后的表面形貌如圖15 所示。從圖15 中可以看出:當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時,由于磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大,SiC 表面出現(xiàn)凹坑和劃痕,雖然表面粗糙度Ra僅為3.25 nm,但Rt達(dá)到了186.00 nm。當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%時,丸片催化作用增強(qiáng),同時磨料的機(jī)械作用減弱,SiC 表面凹坑和劃痕減少,表面粗糙度Ra為1.75 nm,Rt為25.64 nm。當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%時,磨粒的機(jī)械作用進(jìn)一步減弱,化學(xué)作用進(jìn)一步增強(qiáng),表面粗糙度Ra為1.88 nm,Rt為23.98 nm。

    這是因為Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時,一方面,由于磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大,丸片物理性能較好,機(jī)械去除能力強(qiáng);另一方面,丸片表面Fe3O4顆粒較少,參與化學(xué)反應(yīng)的Fe3O4顆粒少,催化性能較差,此時機(jī)械作用遠(yuǎn)大于化學(xué)作用,材料去除率高,表面質(zhì)量差;隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,一方面,磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小,研磨丸片的機(jī)械去除能力減弱;另一方面,研磨丸片所含 Fe3O4顆粒變多,丸片表面參加反應(yīng)的Fe3O4顆粒多,催化性能增強(qiáng),機(jī)械作用和化學(xué)作用趨于平衡,雖然材料去除率有所減小,但表面粗糙度大幅度減小。當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到33%時,丸片催化性能最強(qiáng)。但是由于丸片機(jī)械去除能力減弱,此時化學(xué)作用大于機(jī)械作用,SiC表面氧化層不能及時去除,MMRR減小,表面粗糙度Ra增大。綜合以上結(jié)果,當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%時,化學(xué)作用和機(jī)械去除作用趨于平衡,此時不僅可以取得較好的表面質(zhì)量,同時保證了材料去除率。

    3 結(jié)論

    試驗制備了固相芬頓反應(yīng)陶瓷結(jié)合劑研磨丸片,探究了Fe3O4特性對研磨丸片物理性能和催化性能的影響,并對單晶SiC 進(jìn)行研磨試驗研究,得出如下結(jié)論:

    (1)隨著Fe3O4粒徑的增大,丸片的硬度和抗彎強(qiáng)度均減小、氣孔率增大、催化性能減弱。當(dāng)Fe3O4的粒徑為0.5 μm 時,硬度和抗彎強(qiáng)度分別為91.74 HRB、83.93 MPa,此時氣孔率最小,為25.58%,研磨液褪色最快,催化性能最強(qiáng)。

    (2)隨著Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,丸片的硬度和抗彎強(qiáng)度均減小、氣孔率增大、催化性能增強(qiáng)。當(dāng)Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% 時,硬度和抗彎強(qiáng)度分別為88.18 HRB、79.93 MPa,此時氣孔率最小為26.87%,研磨液褪色最慢,催化性能最弱。

    (3)從加工效果看,隨著Fe3O4粒徑的減小,MMRR增大,Ra減小。在Fe3O4粒徑為0.5 μm 時,加工效果最好,MMRR為43.13 nm/min,Ra為1.06 nm;隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,MMRR減小,Ra先減小后增大,MMRR從40.14 nm/min 降到33.51 nm/min,表面粗糙度Ra分別為3.25 nm、1.75 nm 和1.88 nm。

    (4)固相芬頓反應(yīng)研磨加工過程是機(jī)械作用和化學(xué)作用綜合的結(jié)果。在磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同,丸片機(jī)械去除能力較強(qiáng)時,化學(xué)作用的增加可以提高M(jìn)MRR和表面質(zhì)量;當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時,丸片催化性能增強(qiáng),機(jī)械去除作用減弱,當(dāng)機(jī)械作用和化學(xué)作用趨于平衡時,不僅可以保證較高的材料去除率,同時可以保證表面質(zhì)量。

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