行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解析：XB/T 238-2021《氟化釓》

● 劉玉寶/文

XB/T 238-2021《氟化釓》于2021年12月24日發(fā)布，于2022年4月1 日起實(shí)施。氟化釓主要應(yīng)用于制備金屬釓及釓鐵合金的主要原料。近年來，由于稀土金屬價(jià)格上漲，造成釹鐵硼配方成本不斷上升，所以許多廠家也在不斷探索其他價(jià)格低廉的稀土金屬，目前比較普遍應(yīng)用的是釓鐵合金，在N30-N33 產(chǎn)品中，使用25%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的釓來代替鐠釹，在N35-N38 產(chǎn)品中，使用15%～20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）釓代替鐠釹。所以釓/釓鐵的需求量不斷增加，作為制備釓/釓鐵合金原料之一的氟化釓需求量也不斷增加。

全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織包頭稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料國(guó)家工程研究中心有限公司、中稀天馬高科技股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院、有研稀土新材料股份有限公司、贛州晨光稀土新材料股份有限公司、贛州湛海新材料科技有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、贛州有色冶金研究所、甘肅稀土新材料股份有限公司、樂山有研稀土新材料有限公司、江蘇金石稀土有限公司、江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司、贛州稀土友力科技開發(fā)有限公司、中化地質(zhì)礦山總局浙江地質(zhì)勘查院、福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司等國(guó)內(nèi)主要氟化釓生產(chǎn)企業(yè)和釓、釓鐵相關(guān)應(yīng)用單位，對(duì)XB/T 238-2021《氟化釓》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了制定，使其能適應(yīng)國(guó)內(nèi)各生產(chǎn)企業(yè)和用戶的實(shí)際需求，滿足下游行業(yè)的發(fā)展需要。本文將對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的主要制定過程、主要內(nèi)容進(jìn)行介紹和解析。

一、氟化釓產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀及分類

氟化釓（化學(xué)式為GdF3），為白色固體粉末，分子量214.25，熔點(diǎn)1231℃，沸點(diǎn)（常壓）2277℃。氟化釓的用途廣泛，主要用于制備金屬釓及釓鐵合金。

有關(guān)氟化釓制備工藝報(bào)道很多，其中在科研與生產(chǎn)中通用的方法主要有三種：1.氫氟酸沉淀，然后真空脫水，俗稱濕法工藝；2.氟化氫銨氟化法；3.用無水氟化氫氣體通過與稀土氧化物作用來制取，俗稱干法氟化法。這三種方法各有利弊。第一種方法成本低，但是工藝復(fù)雜；第二種方法工藝簡(jiǎn)單，但是試劑昂貴且易被氮沾污；第三種方法能獲得高質(zhì)量氟化物。目前氟化釓的制備方法主要采用干法氟化法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，氟化釓應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大、原料來源和制備方法的區(qū)別，使得氟化釓產(chǎn)品的質(zhì)量有很大差異，直接影響了其使用，進(jìn)而影響到后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量。

二、主要制定過程

根據(jù)“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2019年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知（國(guó)標(biāo)委發(fā)函（2019）22 號(hào)）”和“工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2019年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項(xiàng)目計(jì)劃的通知（工信廳科函（2019）126 號(hào)）”，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃正式下達(dá)，項(xiàng)目編號(hào)為2019-0198TXB，完成年限為2020年。2019年8月14 日在江西省贛州市全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)召開的《2019年第五次稀土標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作會(huì)》上進(jìn)行了《氟化釓》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)進(jìn)度、具體的時(shí)間節(jié)點(diǎn)安排及參與單位等具體問題的落實(shí)。

接到任務(wù)后，編制組查閱相關(guān)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)運(yùn)行的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行各方面的試驗(yàn)和驗(yàn)證，對(duì)生產(chǎn)企業(yè)和使用單位進(jìn)行調(diào)研。與國(guó)內(nèi)包頭瑞達(dá)稀土材料有限公司、包頭英杰稀土化工有限公司、包頭市三利達(dá)稀土股份有限公司等主要生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行了交流，根據(jù)各企業(yè)所生產(chǎn)的氟化釓產(chǎn)品的實(shí)際情況，對(duì)氟化釓產(chǎn)品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)制定前廣泛調(diào)研、了解市場(chǎng)生產(chǎn)情況和用戶應(yīng)用情況及相應(yīng)的論證；然后形成標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿發(fā)至參與單位廣泛征求相關(guān)意見。通過和各個(gè)參與單位及用戶進(jìn)行反復(fù)地溝通和討論形成了《氟化釓》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿及編制說明。課題組將征求意見稿及編制說明廣泛發(fā)往各生產(chǎn)廠家及用戶等單位，據(jù)反饋意見將征求意見稿進(jìn)行了修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿。

2020年8月24 日～ 27 日，全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在浙江寧波召開了2020年第四次標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議。此次會(huì)議對(duì)稀土院承擔(dān)的《氟化釓》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了預(yù)審，專家給出了相關(guān)意見和建議。編制組根據(jù)各單位提出的意見及建議經(jīng)驗(yàn)證后形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。

2020年10月19 日～ 21 日全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在蘇州組織召開2020年第六次標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，審定了《氟化釓》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組根據(jù)審定會(huì)提出的修改意見和建議對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步的修改整理，形成報(bào)批稿上報(bào)審批。

2021年12月24 日，工信部發(fā)布2021年第33號(hào)公告，公告稱工業(yè)和信息化部批準(zhǔn)《機(jī)器人裝箱機(jī)》等513 項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，其中涉及稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)6 項(xiàng)?！斗彙沸袠I(yè)標(biāo)準(zhǔn)在此發(fā)布公告中，實(shí)施日期為2022年4月1 日。

三、標(biāo)準(zhǔn)修訂主要內(nèi)容及其依據(jù)

1.牌號(hào)

根據(jù)目前生產(chǎn)水平狀況、市場(chǎng)需求及國(guó)內(nèi)外客戶使用的需要，XB/T238-2021《氟化釓》標(biāo)準(zhǔn)對(duì)氟化釓的牌號(hào)進(jìn)行了分類。產(chǎn)品按化學(xué)成分分為GdF3-5N、GdF3-4N、GdF3-3N5、GdF3-3N 四個(gè)牌號(hào)，產(chǎn)品牌號(hào)表示方法符合GB/T 17803 的規(guī)定。在牌號(hào)劃分和主要技術(shù)指標(biāo)方面已兼顧到多數(shù)企業(yè)的一般要求和部分特殊要求，若企業(yè)還有更多的特殊要求，應(yīng)在合同中規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)不一定包含全部特殊使用要求。依據(jù)國(guó)家相關(guān)的法律、法規(guī)；查詢相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和收集國(guó)內(nèi)外客戶的相關(guān)技術(shù)要求，積極向相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、世界領(lǐng)頭企業(yè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求靠攏，做到標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性，力求做到標(biāo)準(zhǔn)的合理性、實(shí)用性，與時(shí)俱進(jìn)。本標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品分類主要以氟化釓品位（REO 含量）、F、非稀土雜質(zhì)的含量等級(jí)依據(jù)劃分為四個(gè)牌號(hào)，分別適用于不同的使用范圍。本標(biāo)準(zhǔn)的分類旨在為生產(chǎn)、使用方提出最佳建議，使標(biāo)準(zhǔn)具有可操作性和適應(yīng)性。

2.化學(xué)成分

標(biāo)準(zhǔn)在編制時(shí)，主要參考了相關(guān)生產(chǎn)及應(yīng)用企業(yè)的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)及用戶采購標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)結(jié)合生產(chǎn)和使用實(shí)際需求、市場(chǎng)調(diào)研及相關(guān)國(guó)外企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)均得到印證，合理可行。

氟化釓按化學(xué)成分分為四個(gè)牌號(hào)：GdF3-5N、GdF3-4N、GdF3-3N5、GdF3-3N，能夠較好地滿足市場(chǎng)大多數(shù)客戶對(duì)于此牌號(hào)產(chǎn)品的技術(shù)要求，雜質(zhì)含量的確定根據(jù)客戶的質(zhì)量要求及各個(gè)生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)工藝及原料情況確定，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的Fe2O3、SiO2、CaO、Al2O3、NiO、C、Cl 等非稀土雜質(zhì)根據(jù)生產(chǎn)工藝及客戶要求綜合考慮，控制在0.002%～0.05%之間。

3.試驗(yàn)方法

XB/T238-2021《氟化釓》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定化學(xué)分析：稀土總量（REO）的測(cè)定按GB/T 14635 的規(guī)定進(jìn)行；氟（F）含量的測(cè)定按XB/T 615 的規(guī)定進(jìn)行；稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定樣品前處理及分析試液的制備部分按附錄A 的規(guī)定進(jìn)行，其余部分按GB/T18115.7 的規(guī)定進(jìn)行；硅（SiO2）含量的測(cè)定按GB/T 12690.7的規(guī)定進(jìn)行；鐵（Fe2O3）、鋁（Al2O3）含量的測(cè)定樣品前處理及分析試液的制備部分按附錄B 的規(guī)定進(jìn)行，其余部分按GB/T 12690.5 的規(guī)定進(jìn)行；鈣（CaO）含量的測(cè)定樣品前處理及分析試液的制備部分按附錄C 的規(guī)定進(jìn)行，其余部分按GB/T 12690.15 的規(guī)定進(jìn)行；碳（C）含量的測(cè)定按供需雙方協(xié)商的方法進(jìn)行；氯（Cl）含量的測(cè)定樣品前處理及分析試液的制備部分按附錄D 的規(guī)定進(jìn)行，其余部分按GB/T 12690.9 的規(guī)定進(jìn)行；水分量（H2O）的測(cè)定測(cè)定按GB/T 12690.3 的規(guī)定進(jìn)行。外觀質(zhì)量在自然散射光下，目視檢查。

表1 產(chǎn)品化學(xué)成分

另：氟化釓中稀土雜質(zhì)含量測(cè)定樣品的前處理及分析試液的制備見資料性附錄A；氟化釓中（Fe2O3）、鋁（Al2O3）含量的測(cè)定樣品前處理及分析試液的制備見資料性附錄B；氟化釓中鈣（CaO）含量測(cè)定樣品的前處理及分析試液的制備見資料性附錄C；氟化釓中氯（Cl）含量測(cè)定樣品的前處理及分析試液的制備見資料性附錄D。

4.取樣與制樣

XB/T238-2021《氟化釓》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，制樣過程為用插管在每件（袋）中心及周圍等距離處取三點(diǎn)，每件（袋）取樣量不少于10g，將試樣混勻后，用四分法迅速縮分至試樣所需數(shù)量，裝入清潔的塑料袋（瓶）中并封口。

5.包裝

XB/T238-2021《氟化釓》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，產(chǎn)品的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存應(yīng)符合GB 39176 的規(guī)定。如需方對(duì)包裝有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中應(yīng)包括質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書應(yīng)符合GB 39176 的規(guī)定。此外還宜包括：產(chǎn)品合格證、產(chǎn)品質(zhì)量控制過程中的檢驗(yàn)報(bào)告及成品檢驗(yàn)報(bào)告、產(chǎn)品使用說明書等。

四、小結(jié)

氟化釓作為制備金屬釓及釓鐵合金的基礎(chǔ)原材料，隨著稀土功能材料（尤其是釹鐵硼磁性材料）、稀土結(jié)構(gòu)材料等先進(jìn)材料產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展，氟化釓的消費(fèi)量還會(huì)不斷增大。

XB/T238-2021《氟化釓》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氟化釓產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則與標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件，滿足了國(guó)內(nèi)生產(chǎn)及應(yīng)用企業(yè)的需求。該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后，能夠規(guī)范氟化釓的質(zhì)量要求，促進(jìn)該產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展，提升產(chǎn)品品質(zhì)，為氟化釓的規(guī)范化生產(chǎn)和銷售提供參考，社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益顯著。