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    聚丙烯酸結(jié)構(gòu)研究

    2022-05-06 09:10:58吳夢謠李佳欣孟露張雅秀于宏偉
    皮革與化工 2022年2期
    關鍵詞:聚丙烯酸變溫區(qū)間

    吳夢謠,李佳欣,孟露,張雅秀,于宏偉

    (石家莊學院 化工學院,河北 石家莊 050035)

    聚丙烯酸是一種水溶性高分子聚合物,可作為鞣劑的助劑應用在皮革工業(yè)中[1-3]。此外聚丙烯酸也應用于環(huán)境科學[4]、建筑科學與工程[5]、藥學[6]、電力工業(yè)[7]、礦業(yè)工程[8]、金屬工藝學[9]和農(nóng)藝學[10]等領域。聚丙烯酸的廣泛應用與其特殊的分子結(jié)構(gòu)有關。中紅外(MIR)光譜具有方便快捷的優(yōu)點,廣泛應用于物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究領域[11-18]。因此,我們以聚丙烯酸為研究對象,分別開展了聚丙烯酸分子的MIR光譜及變溫中紅外(TD-MIR)光譜研究,為聚丙烯酸在皮革工業(yè)中的應用,提供了有價值的技術(shù)參考。

    1 實驗部分

    1.1 材料

    聚丙烯酸(廣州美懿生物科技有限公司生產(chǎn))。

    1.2 儀器

    Spectrum100型傅里葉紅外光譜儀(美國PE公司),Golden Gate型單次內(nèi)反射ATR-FTIR變溫附件。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 MIR光譜實驗方法

    303 K的溫度下,以空氣為背景,每次試驗對于聚丙烯酸分子的光譜信號進行8次掃描累加,測定頻率范圍4000 cm-1~600 cm-1。聚丙烯酸分子的MIR光譜數(shù)據(jù)的獲得采用PE公司Spectrum v 6.3.5操作軟件。

    1.3.2 TD-MIR光譜實驗方法

    303 K的溫度下,以空氣為背景,每次試驗對于聚丙烯酸分子的光譜信號進行8次掃描累加,測定頻率范圍4000 cm-1~600 cm-1。采用變溫附件,變溫范圍303 K~523 K,變溫步長10 K。聚丙烯酸分子的TD-MIR光譜數(shù)據(jù)的獲得采用PE公司Spectrum v6.3.5操作軟件。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 聚丙烯酸分子MIR光譜研究

    采用MIR光譜開展聚丙烯酸分子的結(jié)構(gòu)研究(圖1)。

    圖1 聚丙烯酸分子MIR光譜(303 K)Fig.1 MIR spectrum of polyacrylic acid molecule(303 K)

    實驗發(fā)現(xiàn):2935.11 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于聚丙烯酸分子CH2不對稱伸縮振動模式(ν(asCH2-聚丙烯酸));1696.66 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于聚丙烯酸分子C=O伸縮振動模式(ν(C=O-聚丙烯酸));1163.57 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于聚丙烯酸分子C-O伸縮振動模式(ν(C-O-聚丙烯酸))。

    2.2 聚丙烯酸分子TD-MIR光譜研究

    在三個溫度區(qū)間,采用TD-MIR光譜,進一步開展了聚丙烯酸分子的熱穩(wěn)定性研究。

    2.2.1 第一溫度區(qū)間聚丙烯酸分子TD-MIR光譜研究

    在第一溫度區(qū)間,首先開展了聚丙烯酸分子TD-MIR光譜研究(圖2)。實驗發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,聚丙烯酸分子ν(C=O-聚丙烯酸-第一溫度區(qū)間)和ν(asCH2-聚丙烯酸-第一溫度區(qū)間)對應的吸收頻率沒有規(guī)律性的改變,ν(C—O-聚丙烯酸-第一溫度區(qū)間)對應的吸收頻率紅移;隨著測定溫度的升高,聚丙烯酸分子ν (asCH2-聚丙烯酸-第一溫度區(qū)間)、ν(C=O-聚丙烯酸-第一溫度區(qū)間)和ν(C-O-聚丙烯酸-第一溫度區(qū)間)對應的吸收強度不斷增加,其它官能團相關光譜數(shù)據(jù)見表1。

    圖2 聚丙烯酸分子TD-MIR光譜數(shù)據(jù)(303 K~373 K)Fig.2 Date of TD-MIR spectrum of polyacrylicacid molecule(303 K~373 K)

    表1 聚丙烯酸分子的TD-MIR數(shù)據(jù)(303 K~373 K)Tab.1 TD-MIR spectrum data of polyacrylic acid molecular(303 K~373 K)

    2.2.2 第二溫度區(qū)間聚丙烯酸分子TD-MIR光譜研究

    在第二溫度區(qū)間,進一步開展了聚丙烯酸分子TD-MIR光譜研究(圖3)。實驗發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,聚丙烯酸分子ν(asCH2-聚丙烯酸-第二溫度區(qū)間)和ν(C=O-聚丙烯酸-第二溫度區(qū)間)對應的吸收頻率沒有規(guī)律性的改變,ν(C—O-聚丙烯酸-第二溫度區(qū)間)對應的吸收頻率紅移;隨著測定溫度的升高,聚丙烯酸分子ν (asCH2-聚丙烯酸-第二溫度區(qū)間)對應的吸收強度先增加后降低,而ν(C=O-聚丙烯酸-第二溫度區(qū)間)和ν(C-O-聚丙烯酸-第二溫度區(qū)間)對應的吸收強度不斷增加,其它官能團相關光譜數(shù)據(jù)見表2。

    圖3 聚丙烯酸分子TD-MIR光譜數(shù)據(jù)(383 K~473 K)Fig.3 Date of TD-MIR spectrum of polyacrylicacid molecule(383 K~473 K)

    表2 聚丙烯酸分子TD-MIR光譜數(shù)據(jù)(383 K~473 K)Tab.2 Date of TD-MIR spectrum of polyacrylic acid molecule(383 K~473 K)

    2.2.3 第三溫度區(qū)間聚丙烯酸分子TD-MIR光譜研究

    在第三溫度區(qū)間,最后開展了聚丙烯酸分子TD-MIR光譜研究(圖4)。實驗發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,聚丙烯酸分子ν(asCH2-聚丙烯酸-第三溫度區(qū)間)對應的吸收頻率沒有規(guī)律性的改變,ν(C-O-聚丙烯酸-第三溫度區(qū)間)對應的吸收頻率先藍移后紅移,ν(C=O-聚丙烯酸-第三溫度區(qū)間)對應的吸收頻率藍移;隨著測定溫度的升高,聚丙烯酸分子ν(asCH2-聚丙烯酸-第三溫度區(qū)間)對應的吸收強度不變,而ν(C=O-聚丙烯酸-第三溫度區(qū)間)和ν(C-O-聚丙烯酸-第三溫度區(qū)間)對應的吸收強度不斷降低,聚丙烯酸分子其它官能團相關光譜數(shù)據(jù)見表3。

    圖4 聚丙烯酸分子TD-MIR光譜數(shù)據(jù)(483 K~523 K)Fig.4 Date of TD-MIR spectrum of polyacrylicacid molecule(483 K~523 K)

    表3 聚丙烯酸分子TD-MIR光譜數(shù)據(jù)(483 K~523 K)Tab.3 Date of TD-MIR spectrum of polyacrylic acid molecule(483 K~523 K)

    在303 K~523 K的溫度范圍內(nèi),聚丙烯酸分子ν(C=O-聚丙烯酸)對應的吸收頻率出現(xiàn)了藍移的趨勢。這主要是因為,隨著測定溫度的升高,進一步破壞了聚丙烯酸分子間的氫鍵作用,而相應的聚丙烯酸分子的熱穩(wěn)定性則進一步降低。

    3 結(jié)論

    聚丙烯酸的紅外吸收模式包括:ν(asCH2-聚丙烯酸)、ν(C=O-聚丙烯酸)和ν(C-O-聚丙烯酸)。隨著測定溫度的升高,聚丙烯酸分子ν(asCH2-聚丙烯酸)、ν(C=O-聚丙烯酸)和ν(C-O-聚丙烯酸)對應的吸收頻率及強度均有明顯的改變,而相應的分子熱穩(wěn)定性進一步降低。本文為研究聚丙烯酸的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性建立一個方法學,具有重要的應用研究價值。

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