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    石墨爐原子吸收光譜法快速測(cè)定白酒中的鉛前處理方法研究

    2022-05-05 12:07:30向彩彬許晶冰敖菊梅
    釀酒科技 2022年4期
    關(guān)鍵詞:中鉛硝酸檢出限

    向彩彬,許晶冰,敖菊梅,陳 洋

    (重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院,重慶渝北 401121)

    鉛是蓄積性毒物,痕量水平的鉛就可對(duì)人體產(chǎn)生毒害作用。鉛主要對(duì)人體的造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)和免疫系統(tǒng)等造成慢性損害,表現(xiàn)為貧血、神經(jīng)衰弱、神經(jīng)炎等癥狀,如頭痛、頭暈、乏力、面色蒼白、食欲不振、煩躁、失眠、口有金屬味、腹痛、腹瀉或便秘等,嚴(yán)重者可出現(xiàn)鉛中毒腦病。國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(International Agency for Research on Cancer,IARC)將鉛列為可能的人類致癌物,鉛可通過各種途徑侵入土壤、植物、空氣及動(dòng)物體內(nèi),進(jìn)而污染人們的食品,并沿食物鏈進(jìn)入人體,且在人體內(nèi)無(wú)法通過代謝排出。GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中對(duì)各類食品中鉛的最高限量均作有要求。因此需要對(duì)食品中的鉛進(jìn)行檢測(cè),以保障人民的食品安全。

    GB 5009.12—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》中規(guī)定,鉛的測(cè)定方法有以下4 種:石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法。前處理方法主要有濕法消解、微波消解、壓力罐消解。微波消解和壓力罐消解存在消解時(shí)間長(zhǎng)(微波消解+趕酸需2.5 h 左右、壓力罐消解+趕酸需5~6 h)、消解管清洗麻煩以及清洗過程中可能帶入污染,同時(shí)清洗過程還會(huì)消耗大量硝酸,微波消解儀成本也較高等問題。標(biāo)準(zhǔn)方法中的濕法消解需加入10 mL 硝酸,0.5 mL 高氯酸,觀察消化液的顏色,根據(jù)顏色深淺判斷是否需要繼續(xù)補(bǔ)加硝酸,整個(gè)過程耗酸量較大,時(shí)間較長(zhǎng)(約4 h),并且高氯酸在加熱以及與有機(jī)物接觸時(shí)有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。這3 種前處理方法耗用時(shí)間較長(zhǎng),過程比較繁瑣,且有一定的危險(xiǎn)性,均不利于大批量樣品的快速測(cè)定。因此,本研究旨在建立一種安全快速的消解白酒中鉛的前處理方法,以提高白酒中鉛的檢測(cè)效率。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    酒樣:市售某品牌白酒樣品。

    試劑:硝酸(優(yōu)級(jí)純,川東化工);鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);實(shí)驗(yàn)用水(經(jīng)MILLI_Q 凈化系統(tǒng)制備的去離子水);白酒質(zhì)控(貨號(hào):QC-DL-708,含量:2.110(2.003~2.216)mg/L,廠家:中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測(cè)試評(píng)價(jià)中心)。

    儀器設(shè)備:原子吸收連續(xù)光譜儀(AAS ContrAA 800D),德國(guó)耶拿;精密天平(XPE205DR),METLER-TOLEDO 公司(瑞士);全自動(dòng)石墨消解儀(DEENAII),THOMASCAIN;MILLI_Q 純水制備儀;涂層石墨管(407-A81.011),德國(guó)耶拿。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 試劑配制

    1%硝酸試劑:精密量取硝酸10 mL,用超純水定容至1000 mL。

    標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液用1%硝酸逐級(jí)稀釋至25 ng/mL,再由儀器上機(jī)自動(dòng)稀釋,得鉛標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、15 ng/mL、20 ng/mL、25 ng/mL。

    1.2.2 樣品前處理

    準(zhǔn)確稱取0.5 g(精確至0.0001 g)白酒樣品于50 mL 塑料離心管中,設(shè)置全自動(dòng)石墨消解儀溫度為120 ℃,待溫度達(dá)到后,將離心管放入,蒸發(fā)至近干,取出,冷卻后用1 %硝酸定容至10 mL,混勻備用。同時(shí)做試劑空白。

    1.2.3 儀器分析條件

    波長(zhǎng)283.3 nm,進(jìn)樣量20 μL,石墨爐升溫程序見表1。

    表1 石墨爐升溫程序表

    2 結(jié)果與分析

    2.1 前處理方法的選擇

    微波消解和壓力罐消解消解時(shí)間長(zhǎng),耗酸量大、同時(shí)白酒中乙醇含量較高,直接微波消解或壓力罐消解可能會(huì)因反應(yīng)劇烈而爆罐造成消解失敗。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中的濕法消解,需加入10 mL 硝酸,0.5 mL 高氯酸,然后視消解情況決定是否補(bǔ)加硝酸,整個(gè)過程耗酸量較大,處理時(shí)間較長(zhǎng)。白酒中主要含乙醇等易揮發(fā)性有機(jī)物,直接稱取0.5 g樣品于50 mL 離心管中,在120 ℃下將白酒蒸發(fā)至近干,即可去除白酒中的乙醇,待冷卻后,用1%硝酸定容至10 mL,混勻備用。整個(gè)前處理過程大約耗時(shí)30 min,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間,提高了檢測(cè)效率;減少了硝酸及高氯酸的使用量,節(jié)約了實(shí)驗(yàn)成本;同時(shí)也減少了使用大量硝酸及高氯酸帶來(lái)的潛在危險(xiǎn)。

    2.2 石墨爐升溫程序的選擇

    原子吸收峰形可以在一定程度上反應(yīng)測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,而石墨爐升溫程序直接影響著原子吸收峰形。理想的峰形應(yīng)呈正態(tài)分布,在原子化后0.5~1.5 s 后出現(xiàn),上升沿陡直,下降能迅速回到基線,原子吸收基線與背景吸收基線基本重合。經(jīng)多次測(cè)試,表1 升溫條件下,原子吸收峰形較好,如圖1所示。

    圖1 鉛原子吸收峰形圖

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    以鉛的上機(jī)濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖2 所示。得到鉛的線性回歸方程y=0.0028958+0.0033763x,相關(guān)系數(shù)R為0.9996。由圖2 可知,鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在5~25 ng/mL 的質(zhì)量濃度范圍內(nèi),濃度(X)與吸光度(Y)之間具有良好的線性關(guān)系。

    圖2 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    2.4 準(zhǔn)確度與精密度

    在樣品中添加鉛元素,添加水平為0.040 mg/kg、0.120 mg/kg、0.240 mg/kg;每個(gè)添加水平做6 個(gè)平行,經(jīng)過1.2.2 節(jié)過程處理后上機(jī)測(cè)定;同時(shí)準(zhǔn)確移取1.1 節(jié)中白酒質(zhì)控3 份,每份體積為0.55 mL(約0.5 g),前處理過程同1.2.2 節(jié)。因白酒質(zhì)控含量(2.003~2.216 mg/L)超過了線性范圍,為避免因所測(cè)濃度超過線性范圍造成結(jié)果不準(zhǔn)確,最終確定白酒質(zhì)控定容體積為25 mL,同時(shí)上機(jī)自動(dòng)稀釋4 倍進(jìn)行測(cè)定。平均加標(biāo)回收率及變異系數(shù)結(jié)果見表2,白酒質(zhì)控測(cè)定結(jié)果見表3。由表2、表3 可知,樣品的平均加標(biāo)回收率在90.0%~94.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<6%,回收率及精密度均滿足GB/T 27404—2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》的技術(shù)要求,白酒質(zhì)控測(cè)定結(jié)果均在規(guī)定范圍內(nèi),表明該方法的準(zhǔn)確度及精密度均能滿足分析要求。

    表2 平均加標(biāo)回收率及變異系數(shù)結(jié)果表(mg/kg)

    表3 白酒質(zhì)控結(jié)果表

    2.5 檢出限及定量限

    GB/T 5009.1—2003《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則》中規(guī)定,原子吸收光譜法的檢出限公式為L(zhǎng)=k×S/b,其中S 為連續(xù)測(cè)定20 次試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差;b 為測(cè)定方法的靈敏度(即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率);k 為根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù),取值為3。連續(xù)測(cè)定20 次試劑空白,求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差,代入公式得到方法檢出限為0.015 mg/kg。以10 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率作為方法定量限,得到方法定量限為0.035 mg/kg。方法檢出限及定量限均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,表明該方法能夠滿足定量分析要求。

    2.6 樣品測(cè)定

    采用上述建立的方法對(duì)50 批市售白酒樣品進(jìn)行測(cè)定,其回收率、精密度及白酒質(zhì)控結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi),其中10 批次檢出,5 批次在定量限以上。同時(shí)采用GB 5009.12—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》中的第一法——石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定,兩種方法測(cè)定結(jié)果一致。表明該方法可以應(yīng)用于實(shí)際白酒樣品中鉛的測(cè)定。

    3 結(jié)論

    本研究建立了一種快速測(cè)定白酒中鉛的檢測(cè)方法,該方法簡(jiǎn)便快捷,且方法的線性范圍、檢出限及定量限、回收率和精密度均能滿足定量分析要求,利用該方法進(jìn)行實(shí)際樣品分析,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,該方法可以用于白酒中鉛的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)。

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