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    超高效液相色譜串聯(lián)質譜檢測配合飼料中三聚氰胺的方法研究

    2022-04-27 01:43:40馮光寶閆躍飛岳婷婷侯玉芳
    糧食與飼料工業(yè) 2022年2期
    關鍵詞:三聚氰胺檢出限液相

    馮光寶 ,閆躍飛,高 娜,岳婷婷,潘 磊,侯玉芳,閆 磊

    (1.新鄉(xiāng)市農業(yè)農村局,河南 新鄉(xiāng) 453000; 2.河南省種牛遺傳性能測定中心,河南 鄭州 450000; 3.河南省奶牛生產(chǎn)性能測定有限公司,河南 鄭州 450000)

    三聚氰胺,俗稱蛋白精,是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物,常被不良商家添加到飼料中以提高蛋白質含量。農業(yè)部第1218號公告明令禁止在飼料中人為添加三聚氰胺,并將飼料原料和飼料產(chǎn)品中三聚氰胺的限量值定為2.5 mg/kg。

    目前檢測三聚氰胺常用的檢測方法有酶聯(lián)免疫試劑盒檢測法(ELSAE)、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質譜檢測法(GC-MS)、液相色譜法和液質聯(lián)用法(HPLC-MS/MS)等[1-8]。ELISA 方法受非特異性吸附影響,易導致假陽性;HPLC方法靈敏度低,檢出限偏高,易造成假陽性,適合于飼料中高含量的三聚氰胺的定量分析;GC-MS法用N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,衍生過程中不定因素多,影響檢測結果。

    液相色譜-串聯(lián)質譜法(LC-MS/MS)以液相色譜作為分離系統(tǒng),質譜作為檢測系統(tǒng),將色譜高分離能力和質譜的高靈敏度和高選擇性優(yōu)點相結合[9-10],與傳統(tǒng)定量檢測方法相比,該方法不僅可以實現(xiàn)定量檢測,還可以實現(xiàn)定性檢測。目前,該方法在食品、環(huán)境和飼料等許多領域得到了廣泛的應用[11-13],且由于其智能化,處理后的多個樣品能夠完全機械化上機進樣,省時省力。目前飼料中三聚氰胺檢測,農業(yè)部NY/T 1372—2007的檢測標準中采用的是高效液相色譜和氣質聯(lián)用儀,標準中還沒有專門針對飼料中三聚氰胺檢測的液質方法。因此,我們在傳統(tǒng)方法基礎上,研究建立配合飼料中三聚氰胺的超高效液相色譜串聯(lián)質譜檢測方法,旨在為配合飼料中三聚氰胺的檢測提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 實驗材料

    1.1.1試劑耗材

    對照品:三聚氰胺,純度99.4%;甲醇、乙腈和甲酸,色譜純;乙二胺四乙酸二鈉,分析純。固相萃取柱:Agela Cleanert PCX SPE,60 mg/3 ml。

    1.1.2儀器與設備

    1290 Infinity Ⅱ-6460 Triple Quad超高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質譜聯(lián)用儀,美國安捷倫;超純水儀,Millipore synergy;電子天平,梅特勒-托利多。

    1.1.3溶液配制

    標準儲備液:準確稱取適量三聚氰胺標準品,用甲醇溶解并定容至100 ml,配制成質量濃度為1 mg/ml的標準儲備液,冷凍保存。

    標準中間液:吸取標準儲備液1.00 ml于10 ml容量瓶內,用甲醇定容至10 ml,該溶液質量濃度為100 μg/ml,4℃冰箱內冷藏。

    三氯乙酸溶液:稱取10 g三氯乙酸加水定容至1 000 ml。飽和乙酸鉛溶液:在50 ml水中加入一定量的乙酸鉛,超聲5 min,直至固體不再溶解。

    氨水甲醇溶液:量取5 ml氨水于100 ml容量瓶中,用水定容至100 ml。

    1.2 實驗方法

    1.2.1色譜條件

    色譜柱為C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm); 柱溫為40℃;進樣體積為10 μl;流動相A為水,B為甲醇,梯度洗脫條件見表1。

    表1 梯度洗脫程序

    1.2.2質譜參數(shù)

    離子源為ESI;離子化模式為正離子模式;干燥氣溫度為350℃;干燥氣流速為11 L/min;干燥氣壓力為275.8 kPa;毛細管電壓為4 000 V。

    1.2.3提取與凈化

    (1)提取

    稱取配合飼料2 g(精確至0.001 g)于50 ml離心管中,準確加入18 ml三氯乙酸溶液和2 ml飽和乙酸鉛溶液,混合均勻,超聲提取20 min,0~4℃條件下,10 000 r/min離心10 min,上清液備用。

    (2)凈化

    固相萃取小柱先用3 ml甲醇和3 ml水進行預處理。取上清液3 ml過柱,濾液以1滴/s的速度過柱,待樣液完全流出后,依次用3 ml 水和3 ml甲醇淋洗,棄去全部流出液。最后用5 ml的氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液,將洗脫液于50℃氮氣吹干,用初始流動相1 ml復溶,濾膜過濾,供高效液相色-質譜聯(lián)用儀測定。

    (3)基質加標標準曲線的繪制

    稱取空白配合飼料2 g,分別精密量取三聚氰胺中間液適量,添加到空白飼料中,制得濃度范圍為5~500 μg/kg的基質添加標準曲線,供超高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質譜聯(lián)用儀測定。

    1.2.4檢出限和定量限

    稱取空白配合飼料2 g(精確至0.001 g),精密量取三聚氰胺標準溶液,添加到空白配合飼料中,制備成三聚氰胺含量分別為0.5 μg/kg和1.0 μg/kg飼料樣品,按照1.2.3節(jié)的方法進行提取和凈化。

    2 結果與分析

    2.1 質譜條件優(yōu)化

    采用ESI源(電噴霧離子源)對三聚氰胺的標準溶液進行掃描,通過優(yōu)化解離電壓,讓準離子分子[M+H]+豐度達到最大,通過優(yōu)化碰撞電壓,使子離子的豐度最大化,選擇干擾小和豐度大的離子作為定型離子和定量離子。優(yōu)化后的質譜參數(shù)見表2。

    表2 質譜參數(shù)

    2.2 液相色譜條件優(yōu)化

    化合物采用正離子模式進行掃描,以水和甲醇為流動相,進行梯度洗脫,為了獲得良好的化合物峰形,對梯度洗脫條件進行優(yōu)化。三聚氰胺標準溶液的總離子流圖見圖1。

    圖1 三聚氰胺總離子流圖

    從圖1中可以看出,三聚氰胺峰尖峭,且峰形對稱,無雜質干擾。

    2.3 線性范圍

    根據(jù)上述的儀器條件,對標準溶液進行測定,以三聚氰胺的濃度為橫坐標,響應面積為縱坐標繪制標準曲線,標準曲線見圖2。

    由圖2可以看出,三聚氰胺在1.0~100 ng/ml時呈現(xiàn)出了良好的線性關系,其相關系R2大于0.999。

    圖2 三聚氰胺的標準曲線

    2.4 準確度及精密度實驗

    在空白樣品中加入不同濃度的三聚氰胺標準溶液,加入量分別1、20、50和100 μg/kg,每個加標量同時做6個平行實驗,按照上述的實驗條件進行樣品處理,通過數(shù)據(jù)處理計算方法的回收率和相對標準偏差RSD,結果見表3。

    由表3可見,在4個不同加標量水平條件下,回收率85.5%~95.2%,RSD≤3.3%(n=6),說明本方法具有較好的精密度。

    表3 三聚氰胺的回收率和精密度(n=6)

    2.5 檢出限和定量限

    該方法的檢出限(LOD)通過信噪比(S/N)≥3來確定,定量限(LOQ)通過信噪比(S/N)≥10來確定。該方法的檢出限為0.5 μg/kg,定量限為1.0 μg/kg。

    3 結論

    建立了超高效液相色譜聯(lián)用質譜測定配合飼料中三聚氰胺的檢測方法,通過優(yōu)化儀器條件和前處理條件,該方法的檢出限為0.5 μg/kg,定量限為1.0 μg/kg,與NY/T 1372—2007標準相比,本方法的定量限更低,可以檢測配合飼料中微量添加的三聚氰胺,而且本方法中采用了基質加標標準曲線,大大提高了加標回收率和準確度。結果證明該方法具有靈敏度高、特異性好、重復性高和操作簡單等優(yōu)點,適合測定配合飼料中的三聚氰胺。

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