不同干燥方式桑葉粉物理特性、氨基酸及揮發(fā)性成分分析

盛金鳳，陳 坤 ，王雪峰，葉冬青，零東寧，雷雅雯，何雪梅, ，孫 健,

（1.廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，廣西 南寧 530007；2.廣西果蔬貯藏與加工新技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 南寧 530007；3.廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院玉米研究所，廣西 南寧 530007）

桑葉是桑屬植物桑（Morus albaL.）的葉子，在我國種植栽培歷史超過4000年[1]，桑葉營養(yǎng)豐富，富含氨基酸、蛋白質(zhì)、維生素和微量元素等營養(yǎng)成分，同時(shí)還含有黃酮、多糖、多酚等，如蕓香苷、槲皮素、β-谷甾醇及1-脫氧野尻霉素[2?4]；具有降血壓、降血脂、降血糖[5?7]、抗動(dòng)脈粥樣硬化[8]、抗驚厥[9]和血管擴(kuò)張[10]等的作用，被國家衛(wèi)生健康委員會(huì)列為“藥食同源”的植物資源。近年來，桑葉生物活性成分在食品和制藥行業(yè)得到了越來越多關(guān)注，桑葉原料的需求大幅增加[11]。桑葉含水量高不耐儲(chǔ)藏，因此將新鮮桑葉干燥制備成桑葉粉是桑葉加工的重要環(huán)節(jié)，既可以作為提取活性成分的原料，同時(shí)加工的桑葉粉可以作為輔料添加到其他食品中改善產(chǎn)品的營養(yǎng)、口感和質(zhì)地等，如開發(fā)桑葉餅干、桑葉米乳飲料等[12?13]；因此，開展桑葉粉干燥技術(shù)的研究對(duì)桑葉資源的綜合利用與開發(fā)具有重要意義。

國內(nèi)外針對(duì)蔬菜等綠色植物葉子的干燥開展了多方面的研究。郭剛軍等[14]對(duì)比分析了陰干、曬干、熱風(fēng)干燥、微波干燥與遠(yuǎn)紅外干燥6種干燥方式對(duì)辣木葉的影響，得出辣木葉蛋白質(zhì)、多酚、β-胡蘿卜素、維生素含量在不同干燥方式樣品間存在顯著性差異，最后得出60 ℃熱風(fēng)干燥方式較適合于辣木鮮葉的干燥。而冷凍干燥能較好地保持辣木葉中的維生素C、葉綠素，真空微波干燥能較好地減少酚類物質(zhì)、多糖類物質(zhì)等活性成分和抗氧化活性的損失[15]。微波干燥野生薺菜導(dǎo)致薺菜鮮樣中的特征醇類化合物含量大大降低，醛類化合物種類和含量總體略有下降，但異戊醛等含量增加；480 W干燥條件下薺菜揮發(fā)性物質(zhì)保留率高達(dá)93.68%[16]。司金金等[17]分析了熱風(fēng)干燥、微波干燥、真空冷凍干燥、噴霧干燥等4種方式對(duì)紅薯葉粉物理特性、微觀結(jié)構(gòu)和成分含量的影響，得出噴霧干燥的紅薯葉粉品質(zhì)最好，其次為真空冷凍干燥的紅薯葉粉。

前人對(duì)桑葉的研究主要集中在桑葉功能活性的提取分離及功效評(píng)價(jià)方面，對(duì)桑葉干燥后開發(fā)的食用桑葉粉物理特性、氨基酸組分及揮發(fā)性成分的研究較少[18]，本課題對(duì)比分析了熱泵干燥、微波干燥、真空冷凍干燥三種方式對(duì)桑葉粉的物理特性及氨基酸組分的影響，并采用HS-SPME-GC-MS（headspace solid phase microextraction-gas chromatographymass spectrometry）分析桑葉粉揮發(fā)性成分的差異，為食用桑葉粉加工及下游產(chǎn)品的開發(fā)提供理論參考和實(shí)踐依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

桑葉桂桑優(yōu)12號(hào) 采自廣西壯族自治區(qū)蠶業(yè)科學(xué)研究院資源圃，2020年8月上旬采收，所選桑葉顏色鮮綠，無損傷，無病蟲害；玉米胚芽油 中糧集團(tuán)有限公司；氯化鈉、無水乙醇、碳酸鈉、茚三酮、丙酮、三氯乙酸、乙酸鈉、三乙胺、乙酸、沒食子酸 均為分析純，成都市科隆化學(xué)品有限公司；磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀 分析純，成都金山化學(xué)試劑有限公司；乙腈、甲醇 色譜純，賽默飛世爾科技（中國）有限公司；Folin-酚 上海源葉生物科技有限公司。

熱泵干燥烘房 自制；LGJ-18冷凍干燥機(jī) 北京松源華興科技發(fā)展有限公司；DF-20中藥粉碎機(jī)粉碎機(jī) 溫嶺市林大機(jī)械有限公司；HSX-150智能恒溫恒溫箱 上海南榮實(shí)驗(yàn)室有限公司；UV-6100紫外可見分光度計(jì) 上海元析儀器有限公司；SHZD3循環(huán)水真空泵 鞏義市予華儀器有限公司；WGLL-230BE電熱鼓風(fēng)干燥機(jī) 天津市泰斯特儀器有限公司；G80F20CSL-B8微波爐 廣東格蘭仕微波生活電器有限公司；CS-10精密色差儀 杭州彩譜科技有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州普天儀器制造有限公司；3-18KS高速冷凍離心機(jī)SIGMA；ATX124精密電子天平 SHIMADZU；Pegasus HRT 4D Plus全二維氣相-高通量高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國力可公司；Agilent 1100高效液相色譜儀美國安捷倫公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 干燥方法

1.2.1.1 原料制備 新鮮桑葉清洗后去除葉柄，切成寬度2～4 cm的條，經(jīng)過不同方式干燥后，用高速粉粹機(jī)粉碎制粉，過100目篩，?20 ℃保藏待用。

1.2.1.2 熱泵干燥 在前期實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的基礎(chǔ)上，選擇將桑葉平鋪在干燥托盤上，厚度控制在1.0 cm左右，溫度60 ℃，風(fēng)速0.8～1.0 m/s，濕度50%～60%，干燥至桑葉濕基含水量5%時(shí)停止干燥，桑葉粉濕基含水量的測定采用GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》中的105 ℃干燥法進(jìn)行測定。

1.2.1.3 微波干燥 在前期實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的基礎(chǔ)上，選擇將微波設(shè)備設(shè)置560 W的功率，桑葉均勻置于微波盤中，控制桑葉干燥初期微波功率5.5 W/g，干燥至桑葉濕基含水量5%時(shí)停止干燥。

1.2.1.4 真空冷凍干燥 在前期實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的基礎(chǔ)上，選擇將桑葉均勻平鋪于不銹鋼托盤中，放入?20 ℃冰箱中預(yù)凍4 h，后采用真空冷凍干燥設(shè)備干燥；干燥參數(shù)為?70 ℃干燥200 min，?40 ℃干燥200 min，?20 ℃干燥200 min，后升溫到40 ℃，干燥至桑葉濕基含水量5%時(shí)停止干燥。

1.2.2 物理特性分析

1.2.2.1 色澤測定 使用分光測色計(jì)進(jìn)行樣品L*、a*、b*值測量，亮度L*、紅綠a*、黃藍(lán)b*，L*、a*、b*值為正數(shù)即分別表示色澤偏白、紅、黃，反之偏暗、綠、藍(lán)，每組樣品平行測量6次。

1.2.2.2 葉綠素含量測定 參考NY/T 3082-2017《水果、蔬菜及其制品中葉綠素含量的測定分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)測定[19]。

1.2.2.3 潤濕性 參考李明娟等[20]的方法，在250 mL燒杯中加入100 mL蒸餾水，稱取0.5 g桑葉粉樣品均勻平鋪在水面上，測定粉末全部被水潤濕所需的時(shí)間（s），重復(fù)測定3次。以此來表征潤濕性。

1.2.2.4 吸濕性 桑葉粉吸濕性參考ZHAO等[21]的方法并略做改動(dòng)，將3 g桑葉粉均勻平鋪于干凈的玻璃皿中，然后將玻璃皿置入盛有飽和氯化鈉溶液的密閉干燥器中，放置7 d后精確稱取玻璃皿與樣品的質(zhì)量。

式中：m0為桑葉粉吸濕前后質(zhì)量的改變量（g），M為桑葉粉的初始質(zhì)量（g），m1為干燥后桑葉粉的水分含量（g）。

1.2.2.5 持水力 參考鄭慧等[22]的方法并略做修改，準(zhǔn)確稱取1.0 g桑葉粉于50 mL離心管中，加入25 mL純凈水，室溫條件磁力攪拌30 min，3000 r/min離心20 min，棄去上清液并用濾紙吸干離心管壁殘留水分，稱質(zhì)量。平行測定3次，取平均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差制圖。公式如下：

式中：M1為桑葉粉離心后的質(zhì)量（g）；M0為桑葉粉初始質(zhì)量（g）。

1.2.2.6 持油力 桑葉粉的持油性參照CAPREZ等[23]的方法，稱取0.5 g（精確至0.001 g）桑葉粉置于50 mL離心管中，加入10 mL玉米胚芽油，漩渦振蕩器震蕩充分混合均勻后靜置18 h，2000 r/min離心30 min，棄去上清液并用濾紙吸干離心管壁殘留油脂后稱重。

式中：M1為桑葉粉被油飽和后的質(zhì)量（g），M0為桑葉粉的初始質(zhì)量（g）。

1.2.2.7 溶解性 參考GONG等[24]的方法稍作修改，稱取0.5 g桑葉粉置入離心管中，量取25 mL蒸餾水用混勻器與桑葉粉充分振蕩5 min，10000 r/min離心10 min，上清液定容至50 mL。取10 mL上清液移到預(yù)先稱重的鋁盒中，105 ℃干燥5 h。繼續(xù)干燥2 h并每小時(shí)稱重1次。

式中：m為上清液中固形物含量（g），M0為桑葉粉初始質(zhì)量（g）。

1.2.2.8 堆積密度 參照SOWBHAGYA等[25]的方法，將一定量的桑葉粉裝入10 mL容量瓶中，振實(shí)，直至桑葉粉填充至容量瓶刻度。粉體的堆積密度（do）計(jì)算公式如下：

式中：M1為容量瓶質(zhì)量（g），M2為粉體和容量瓶的總質(zhì)量（g）。

1.2.3 氨基酸組分分析 參照文獻(xiàn)方法[26]。樣品前處理方法：精確稱取桑葉粉1.0 g（精確至0.0001）加入10 mL 5%（v/v）的三氯乙酸沉淀2 h。吸取一定的量于10000 r/min離心15 min。取一定體積的上清液調(diào)pH至2.0左右定容，用0.45 μm微膜過濾至樣品杯中上機(jī)測定。

高效液相色譜儀：四元泵，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣1 μL，熒光檢測器，hypersil ODS C184.6×250 mm柱OPA自動(dòng)衍生，安捷倫色譜工作站。柱溫40 ℃；流速1.0 mL/min；紫外檢測器：0～22.5 min波長338 nm，22.5 min后波長262 nm；熒光檢測器：激發(fā)波長340 nm，發(fā)射波長450 nm；22.5 min時(shí)激發(fā)波長266 nm，發(fā)射波長305 nm。

流動(dòng)相：A相：稱取2.0 g乙酸鈉（三個(gè)結(jié)晶水）倒入800 mL毫升燒杯中；加入500 mL水?dāng)嚢柚烈宜徕c充分溶解；加入90 μL三乙胺并混合；滴加1%～2%的醋酸，將pH調(diào)到7.20；加入2.5 mL四氫呋喃，并混合均勻。

流動(dòng)相：B相：稱取2.00 g乙酸鈉（三個(gè)結(jié)晶水）倒入200 mL燒杯中；加入100 mL水?dāng)嚢柚烈宜徕c充分溶解；滴加1%～2%醋酸將pH調(diào)到7.20；后繼續(xù)加入200 mL乙腈和200 mL甲醇并搖勻混合。

1.2.4 揮發(fā)性成分分析 取2 g樣品置于20 mL頂空瓶中，將老化后的50/30 μm CAR/PDMS/DVB萃取頭插入樣品瓶頂空部分，60 ℃恒溫吸附30 min，吸附后的萃取頭取出后立即插入氣相色譜進(jìn)樣口，250 ℃解吸3 min，并啟動(dòng)儀器采集數(shù)據(jù)。

色譜柱：DB-Wax（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；柱溫：初始溫度40 ℃，初始時(shí)間3 min，速率10 deg/min；最終溫度230 ℃，保持時(shí)間6 min；載氣：He；柱流量1.00 mL/min，進(jìn)樣口溫度250 min，不分流進(jìn)樣。質(zhì)譜條件：電子電離（electron ionization，EI）離子源，發(fā)射電流1 mA，電子能70 eV，界面溫度250 ℃，源溫度200 ℃，檢測電壓2000 V。

1.3 數(shù)據(jù)處理

理化和粉體特性指標(biāo)進(jìn)行三次平行測定，運(yùn)用Excel 2007軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，采用SPSS 22軟件的Duncan檢驗(yàn)分析進(jìn)行方差分析，P<0.05表示差異顯著；使用Origin 9.1作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同干燥方式對(duì)桑葉粉色澤的影響

桑葉在生長過程中顏色隨著生長期的延長逐漸呈現(xiàn)出黃綠-青綠-深綠的變化。加工后產(chǎn)品的顏色與消費(fèi)者的購買欲密切相關(guān)，果蔬粉色澤以接近新鮮果蔬本身顏色較為理想[27]。L*值是指測量樣品的亮度，L*值越高表示樣品亮度越高、反之越暗；a*值代表紅綠值，正值偏紅，負(fù)值偏綠；b*值表示黃藍(lán)值，正值偏黃，負(fù)值偏藍(lán)。由表1不同干燥方式的桑葉粉色澤結(jié)果可知真空冷凍干燥的桑葉粉L*最高為62.05，其次為熱泵干燥組（59.66），微波干燥的桑葉粉L*最低，三組桑葉粉L*均存在顯著性差異（P<0.05）；真空冷凍干燥的桑葉粉a*最小為?20.28，而熱泵干燥和微波干燥桑葉粉a*分別為?16.15和?16.38；真空冷凍干燥的桑葉粉b*最大為31.55，熱泵干燥與微波干燥的桑葉粉b*分別為28.76、27.74；三組桑葉粉a*、b*同樣也存在顯著性差異（P<0.05）。由以上結(jié)果可知，真空冷凍干燥桑葉粉色澤保持最好，這與林羨等[15]研究報(bào)道的不同方式干燥辣木葉的色澤結(jié)果相似。

表1 不同干燥方式對(duì)桑葉粉色澤的影響Table 1 Color of mulberry leaf powder by different drying methods

2.2 不同干燥方式對(duì)桑葉粉葉綠素含量的影響

農(nóng)產(chǎn)品在干制過程中色澤變化的影響因素較多，干燥過程中的酶促和非酶促反應(yīng)程度不同、葉綠素的降解、維生素C的氧化、美拉德反應(yīng)均會(huì)影響產(chǎn)品的色澤[15]。從圖1可知，不同干燥方式葉綠素a含量間存在顯著性差異（P<0.05），微波干燥含量最高為6.06 mg/g，其次為真空冷凍干燥桑葉粉，熱泵干燥的桑葉粉葉綠素a僅為4.74 mg/g；葉綠素b含量在1.84～2.05 mg/g之間，三種干燥方式的桑葉粉葉綠素b含量無顯著性差異（P>0.05）；三種干燥方式的桑葉粉葉綠素總含量的趨勢性與葉綠素a整體一致，微波干燥的桑葉粉葉綠素總含量8.11 mg/g，熱泵干燥的桑葉粉葉綠素總含量為6.58 mg/g，是微波干燥桑葉粉葉綠素總量的81.13%，由此可知，微波干燥由于干燥時(shí)間短，更好地保留了桑葉中葉綠素的含量；真空冷凍干燥避免了高溫和與氧氣的接觸，葉綠素總含量也高于熱泵干燥組；熱泵干燥過程中長時(shí)間的高溫導(dǎo)致了葉綠素降解較多從而導(dǎo)致葉綠素含量最低。

圖1 不同干燥方式對(duì)桑葉粉葉綠素含量的影響Fig.1 Chlorophyll content of mulberry leaf powder by different drying methods

2.3 不同干燥方式桑葉粉物理特性

潤濕性即液體在固體表面鋪開的能力。粉體在蒸餾水中潤濕下沉?xí)r間越短，說明產(chǎn)品在水中可較快地?cái)U(kuò)散，具有良好的沖調(diào)溶解性[28]。三種干燥方法中，微波干燥桑葉粉潤濕時(shí)間為6.20 s，熱泵干燥為12.55 s，真空冷凍干燥為12.85 s，后兩者潤濕性較為接近，而微波干燥桑葉粉的潤濕時(shí)間僅為其它兩種干燥方式的1/2，這可能與桑葉粉的結(jié)構(gòu)疏密有關(guān)，桑葉粉結(jié)構(gòu)緊密，則表面張力?。唤Y(jié)構(gòu)疏松，則張力大。而表面張力越小，潤濕性能越好。

吸濕性是評(píng)價(jià)粉體在貯藏和分銷過程中粘結(jié)和結(jié)塊可能性的重要指標(biāo)[29]。吸濕性是指粉末在貯藏過程中吸收附近范圍水分的能力，吸濕性的大小直接決定了該物質(zhì)的存放期限。表2可知不同干燥方式對(duì)桑葉粉吸濕性影響不同，真空冷凍干燥桑葉粉吸濕性為9.42%，其次為微波干燥8.93%，熱泵干燥的桑葉粉吸濕性為7.89%，三者之間存在顯著性差異（P<0.05）；結(jié)果與不同方式干燥的紅薯葉吸濕性排序有差異[17]，說明不同的干燥方式對(duì)不同物料影響并不相同。桑葉粉吸濕性可能與粉體粒徑相關(guān)，粉體粒徑越小，比表面積越大，與周圍環(huán)境接觸的面積越大，吸濕性越好。

表2 不同干燥方式桑葉粉粉體特性Table 2 Powder characteristics of mulberry leaf powder by different drying methods

高膳食纖維食品一般都具有較高的持水、持油和溶脹的能力，從而起到減弱油膩，增加飽腹感等作用[30]。持水力是桑葉粉保持結(jié)構(gòu)內(nèi)部水分的關(guān)鍵指標(biāo)，是指通過物理方式截留水分而阻止水滲出的能力；從結(jié)果可知熱泵干燥桑葉粉持水力最強(qiáng)為5.07 g/g，而微波干燥桑葉粉持水力最低為2.79 g/g。這可能是因?yàn)槲⒉ǜ稍镞^程溫度過高，破壞了桑葉粉的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致較多膳食纖維長鏈結(jié)構(gòu)斷裂，從而減弱了對(duì)水的束縛力。不同干燥方式桑葉粉持油力也不相同。其中，真空冷凍干燥1.65 g/g持油力最強(qiáng)，與熱泵干燥和微波干燥的桑葉粉持油力有顯著性差異（P<0.05）。這應(yīng)該與干燥溫度有關(guān)，真空冷凍干燥是低溫干燥，而微波干燥由于受熱不均局部溫度可達(dá)100 ℃以上，溫度過高使膳食纖維的持油力降低。

溶解性是粉末在水中經(jīng)過下沉、分散、吸濕完成溶解過程后得到的[31]。不同干燥方式對(duì)桑葉粉溶解性有一定的差異，微波干燥桑葉粉溶解性為34.70%，真空冷凍干燥桑葉粉溶解性為32.07%，熱泵干燥組的溶解性最低為29.35%。堆積密度是表現(xiàn)桑葉粉內(nèi)部結(jié)構(gòu)特性的主要品質(zhì)指標(biāo)；堆積密度大可節(jié)約空間，堆積密度與粉體粒徑和表面粗糙度有關(guān)相關(guān)；SYAMALADEVI等[32]研究認(rèn)為粉末表面光滑和均勻，堆積密度較大，表面光滑均勻減小了分子間的間隙，同體積內(nèi)分子間隙越小，質(zhì)量越大，堆積密度越大。從不同干燥方式桑葉粉堆積密度結(jié)果看，微波干燥的堆積密度最大為0.60 g/cm3，真空冷凍干燥最小為0.46 g/cm3。這與司金金等[17]采用微波干燥和真空冷凍干燥紅薯葉粉的堆積密度結(jié)果類似。

2.4 不同干燥方式桑葉粉氨基酸組分

氨基酸是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本組成單位，也是人體必需的重要營養(yǎng)元素。不同干燥方式桑葉粉中各氨基酸的含量如表3所示，從結(jié)果可以看出，桑葉粉中含有天冬氨酸、谷氨酸、絲氨酸、組氨酸、甘氨酸等16種氨基酸（色氨酸未檢測），三種干燥方式的桑葉粉中均未檢測出蛋氨酸；熱泵干燥組桑葉粉氨基酸含量較高的為谷氨酸和天冬氨酸，含量分別為3.87和1.57 mg/g；微波干燥桑葉粉氨基酸含量較高的為谷氨酸、丙氨酸和纈氨酸，含量分別為3.58、2.46和1.34 mg/g；而真空冷凍干燥桑葉粉氨基酸含量較高的為谷氨酸和天冬氨酸，含量分別為2.57和0.89 mg/g。微波干燥桑葉粉總氨基酸含量最高為11.68 mg/g，其次為熱泵干燥組，而真空冷凍干燥桑葉粉總氨基酸含量最低為5.80 mg/g。干燥方式對(duì)不同的物料氨基酸含量的影響不盡相同，熱風(fēng)干燥杏鮑菇中游離氨基酸含量高于微波干燥和冷凍干燥處理的杏鮑菇[33]；而真空冷凍干燥的棗花氨基酸則是熱風(fēng)干燥氨基酸含量的2倍[34]。桑葉在微波干燥過程中由于微波分子熱運(yùn)動(dòng)，加速了桑葉中蛋白質(zhì)的降解；真空冷凍干燥屬于低溫干燥，在一定程度上防止蛋白質(zhì)降解產(chǎn)生游離氨基酸因而真空冷凍干燥的必需氨基酸含量最低。微波干燥的桑葉粉必需氨基酸含量和必需氨基酸占比也最高，分別為3.40 mg/g、29.11%；其次為真空冷凍干燥組，必需氨基酸含量和必需氨基酸占比分別為1.33 mg/g、22.93%；熱泵干燥桑葉粉必需氨基酸含量以及占比都最低分別為1.09 mg/g、13.90%。由此可知不同干燥方式對(duì)桑葉粉氨基酸含量及組成影響差異明顯。

表3 不同干燥方式桑葉粉氨基酸組分Table 3 Amino acids of mulberry leaf powder by different drying methods

2.5 不同干燥方式桑葉粉呈味氨基酸組成

氨基酸不僅具有各種生理功能，也是食物重要的呈味物質(zhì)來源，其呈現(xiàn)出的鮮、甜、酸、苦及澀等味感形成了食物豐富的味覺層次。鮮味氨基酸是指賴氨酸、谷氨酸、天冬氨酸，甜味氨基酸是指蘇氨酸、絲氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、組氨酸，苦味氨基酸包括纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、蛋氨酸、精氨酸，芳香族氨基酸包括苯基丙氨酸、酪氨酸、半胱氨酸[35]。谷氨酸是所有呈味氨基酸中鮮味最強(qiáng)的氨基酸，作為食品調(diào)味行業(yè)中一種重要的鮮味劑，不僅具有較高的營養(yǎng)價(jià)值，同時(shí)具有預(yù)防治療肝昏迷及保護(hù)肝臟的功能[36?37]；甘氨酸、丙氨酸是主要的甜味氨基酸，甘氨酸有清香甜味，能有效降低苦味，去除食物中令人不快的口味[38]。由表4可知熱泵干燥的桑葉粉鮮味氨基酸、甜味氨基酸、芳香族氨基酸、苦味氨基酸含量分別為5.56、1.06、0.34、0.82 mg/g，相對(duì)含量分別為71.47%、13.62%、4.37%、10.54%；微波干燥干燥的桑葉粉鮮味氨基酸、甜味氨基酸、芳香族氨基酸、苦味氨基酸含量分別為4.19、3.98、0.77、2.46 mg/g，相對(duì)含量分別為35.87%、34.08%、6.59%、21.06%；真空冷凍干燥的桑葉粉鮮味氨基酸、甜味氨基酸、芳香族氨基酸、苦味氨基酸含量分別為3.53、0.94、0.33、0.95 mg/g，相對(duì)含量分別為60.86%、16.21%、5.69%、16.38%。三種干燥方式的桑葉粉鮮味氨基酸含量在四種呈味氨基酸中含量均最高，但不同干燥方式的桑葉粉鮮味氨基酸占比和含量差距較大，熱泵干燥桑葉粉鮮味氨基酸含量是是微波干燥組的1.33倍，但相對(duì)含量是微波干燥組的1.99倍。三種干燥方式中微波干燥桑葉粉甜味氨基酸、芳香族氨基酸和苦味氨基酸含量與相對(duì)含量都高于熱泵干燥和真空冷凍干燥組，說明微波干燥過程中蛋白質(zhì)降解成鮮味氨基酸的量較少。

表4 不同干燥方式桑葉粉呈味氨基酸組成Table 4 Flavor amino acid composition of mulberry leaf powder dried by different methods

2.6 不同干燥方式桑葉粉揮發(fā)性成分分析

采用HS-SPME-GC-MS對(duì)不同干燥方式的桑葉粉揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，離子流圖見圖2～圖4，表5為桑葉粉揮發(fā)性成分相對(duì)含量大于0.1%的化合物。熱泵干燥桑葉粉共鑒定出115種化學(xué)物，其中，含有11種酯類化學(xué)物（1.65%；相對(duì)含量，下同）、10種醇類化學(xué)物（2.04%）、10種醛類化學(xué)物（5.63%）、26種酮類化學(xué)物（12.98%）、11種烷烴類化學(xué)物（42.01%），9種烯烴類化學(xué)物（2.04%）、4種酸類化學(xué)物（3.84%）以及34種其他化學(xué)物（27.58%）。

表5 不同干燥方式桑葉粉揮發(fā)性成分分析Table 5 Volatile aroma components of mulberry leaf powder dried by different methods

圖2 熱泵干燥桑葉粉總離子色譜圖Fig.2 Total ion chromatograms of mulberry leaf powder by hot pump drying

圖3 微波干燥桑葉粉總離子色譜圖Fig.3 Total ion chromatograms of mulberry leaf powder by microwave drying

圖4 真空冷凍干燥桑葉粉總離子色譜圖Fig.4 Total ion chromatograms of mulberry leaf powder by vacuum freeze drying

微波干燥桑葉粉共鑒定出109種化學(xué)物，其中，含有13種酯類化學(xué)物（1.10%）、17種醇類化學(xué)物（35.23%）、18種醛類化學(xué)物（7.41%）、20種酮類化學(xué)物（27.05%）、9種烷烴類化學(xué)物（13.91%）、7種烯烴類化學(xué)物（0.92%）、8種酸類化學(xué)物（3.47%）、17種其他化學(xué)物（9.37%）。真空冷凍干燥桑葉粉共鑒定出98種化學(xué)物，其中，9種酯類化學(xué)物（0.82%）、16種醇類化學(xué)物（37.28%）、18種醛類化學(xué)物（23.59%）、13種酮類化學(xué)物（10.94%）、9種烷烴類化學(xué)物（20.63%）、5種烯烴化學(xué)物（0.58%）、6種酸類化學(xué)物（0.44%）、22種其他化學(xué)物（3.73%）。熱泵干燥桑葉粉烷烴類和其他化合物相對(duì)含量最高，微波干燥桑葉粉醇類、酮類含量較高，而真空冷凍干燥桑葉粉醇類、醛類含量較高，從含量較高的大類化合物結(jié)果可知，微波干燥和真空冷凍干燥的桑葉粉揮發(fā)性成分更為類似。熱泵干燥、微波干燥和真空冷凍干燥桑葉粉鑒定出的化合物總峰面積分別為7.42×107、8.73×107和1.44×108，說明真空冷凍干燥桑葉粉揮發(fā)性成分總含量最多，其次為微波干燥桑葉粉，而熱泵干燥的桑葉粉揮發(fā)性成分含量最少；這可能是由于真空冷凍干燥方式干燥溫度低且處于真空環(huán)境中，減少了桑葉粉揮發(fā)性成分的損失，而熱泵干燥溫度高且干燥時(shí)間長，桑葉粉揮發(fā)性成分損失最多。

續(xù)表 5

熱泵干燥桑葉粉相對(duì)含量前五大物質(zhì)為2，2，4，6，6-五甲基庚烷（31.55%）、丙烯基乙醚（9.62%）、羥基丙酮（5.97%）、2，2，4，4-四甲基辛烷（4.93%）、2，5-二甲基吡嗪（3.95 %），5種化合物的總相對(duì)含量為56.02%；微波干燥桑葉粉相對(duì)含量前五大物質(zhì)為乙醇（17.42%）、2，2，4，6，6-五甲基庚烷（11.08%）、3-羥基-2-丁酮（10.94%）、1-戊烯-3-醇（8.60%）、2，3-丁二酮（8.37%），5種化合物的總相對(duì)含量為56.41%；真空冷凍干燥桑葉粉相對(duì)含量前五大物質(zhì)為2，2，4，6，6-五甲基庚烷（15.77%）、反式-2-己烯醛（14.40 %），3-己烯-1-醇（12.00%）、1-戊烯-3-醇（9.13%）、順-2-戊烯醇（7.89%），5種化合物的總相對(duì)含量為59.19%。三種干燥方式的桑葉粉排名前五的共有化合物只有1種為2，2，4，6，6-五甲基庚烷，相對(duì)含量依次為31.55%、11.08%、15.77%；該化合物的峰面積分別為2.34×107、9.66×106和2.28×107。

由以上結(jié)果可知，不同的干燥方式對(duì)桑葉揮發(fā)性成分影響較大，桑葉的干燥應(yīng)根據(jù)最終桑葉粉的用途，在充分考慮揮發(fā)性成分的基礎(chǔ)上，選擇合適的干燥方式。

續(xù)表 5

3 結(jié)論

本文對(duì)比分析了熱泵干燥、微波干燥、真空冷凍干燥三種干燥方式對(duì)桑葉粉物理特性、氨基酸組分的影響，并采用HS-SPME-GC-MS技術(shù)分析桑葉粉揮發(fā)性成分；得出不同干燥方式的桑葉粉物理特性、氨基酸組分及揮發(fā)性成分都存在顯著性差異（P<0.05）；真空冷凍干燥L(fēng)*、b*最高，a*最??；微波干燥潤濕性、持水力和持油力最差，溶解性和堆積密度最強(qiáng)；真空冷凍干燥桑葉粉潤濕性、吸濕性、持水力和持油力最強(qiáng)，堆積密度最小。三種干燥方式中，微波干燥桑葉粉總氨基酸、必需氨基酸以及必需氨基酸占比均為最高，分別為11.68 mg/g、3.40 mg/g、29.11%。桑葉粉鮮味氨基酸含量在四種呈味氨基酸中含量最高，但不同干燥方式的桑葉粉鮮味氨基酸占比和含量差距較大，熱泵干燥桑葉粉鮮味氨基酸含量是微波干燥組的1.33倍，但相對(duì)含量是微波干燥組的1.99倍。三種干燥方式中微波干燥組桑葉粉的甜味氨基酸、芳香族氨基酸和苦味氨基酸含量與相對(duì)含量都高于熱泵干燥組和真空冷凍干燥組。干燥方式對(duì)桑葉粉揮發(fā)性物質(zhì)的種類和含量影響顯著（P<0.05），熱泵干燥桑葉粉烷烴類和其他化合物相對(duì)含量均最高，分別占42.01%和27.58%，微波干燥桑葉粉醇類、酮類含量較高，分別占35.23%和27.05%；而真空冷凍干燥桑葉粉醇類、醛類含量較高，分別占37.28%、23.59%；由此可知，微波干燥和真空冷凍干燥桑葉粉揮發(fā)性成分相似。綜合可知，真空冷凍干燥的桑葉粉具有較好的物理特性和香氣，而微波干燥比較適宜桑葉粉產(chǎn)業(yè)化加工。