坩堝對(duì)煤中揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的影響

侯少芹 劉 欣 李建強(qiáng)

（力鴻檢驗(yàn)集團(tuán)有限公司，北京 101316）

煤樣在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱，并進(jìn)行水分校正后的質(zhì)量損失即為揮發(fā)分。揮發(fā)分是世界各國(guó)煤炭分類和我國(guó)煤炭分類最重要的指標(biāo)，根據(jù)揮發(fā)分和焦渣特征能初步判斷煤的加工利用性質(zhì)和熱值的高低。另外揮發(fā)分與其他煤質(zhì)特性指標(biāo)，如發(fā)熱量、碳和氫含量都有較好的相關(guān)關(guān)系，利用揮發(fā)分可以計(jì)算煤的發(fā)熱量和碳?xì)浜縖1-3]。

揮發(fā)分的測(cè)定是煤質(zhì)檢測(cè)中的重要項(xiàng)目之一，揮發(fā)分是一個(gè)規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn)項(xiàng)目，影響揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的主要因素是加熱溫度、加熱時(shí)間、加熱速度，此外試驗(yàn)設(shè)備的型式和大小，試樣容器的材質(zhì)、形狀和尺寸以及容器的支架都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，即測(cè)定結(jié)果取決于所規(guī)定的試驗(yàn)條件[4]。

目前坩堝及坩堝蓋質(zhì)量對(duì)揮發(fā)分測(cè)試的影響研究較多，但坩堝架擺放數(shù)量等因素對(duì)揮發(fā)分測(cè)試結(jié)果的影響研究較少，本文通過(guò)試驗(yàn)研究了坩堝質(zhì)量及其坩堝架擺放對(duì)不同煤種揮發(fā)分含量測(cè)定結(jié)果的影響。

1 揮發(fā)分測(cè)定試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)設(shè)備及樣品

（1）試驗(yàn)設(shè)備

三德箱式電阻爐SDTGA200、梅特勒-托利多電子天平ME104E、三德鼓風(fēng)干燥箱電熱恒溫鼓風(fēng)箱SDDH315、瓷坩堝（帶蓋）、坩堝架、干燥器、稱量瓶。

（2）試驗(yàn)樣品

選取不同煤種0.2 mm一般分析煤樣5個(gè)，煤樣揮發(fā)分結(jié)果范圍8%～35%，其中編號(hào)1#、2#、3#、4#樣品用于坩堝質(zhì)量試驗(yàn)，編號(hào)5#樣品用于揮發(fā)分?jǐn)[放數(shù)量試驗(yàn)。

煤科院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW11112L、GBW11110q、GBW11102C，對(duì)應(yīng)低、中、高揮發(fā)分結(jié)果，用于試驗(yàn)環(huán)節(jié)質(zhì)量控制。

1.2 試驗(yàn)方法

坩堝（帶蓋，下同）及坩堝架預(yù)先于900 ℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定；將三德箱式電阻爐煙囪取下，蓋上煙囪蓋；選擇運(yùn)行揮發(fā)分程序，預(yù)先加熱至920 ℃?zhèn)溆谩?/p>

b.稱量

坩堝中稱取粒度小于0.2 mm的試驗(yàn)樣品（1±0.01）g，稱準(zhǔn)至0.000 2 g，將坩堝里的煤樣攤平。每個(gè)樣品稱取一對(duì)平行樣，將兩份樣品分別置于兩個(gè)坩堝架上作重復(fù)測(cè)定。

c.測(cè)試

當(dāng)電阻爐提示放入樣品時(shí)，打開爐門，迅速將坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并按下程序運(yùn)行鍵。此時(shí)應(yīng)仔細(xì)觀察爐溫在3 min內(nèi)是否回升到（900±10）℃，整個(gè)加熱時(shí)間為7 min。在馬弗爐顯示時(shí)間剩余2～3 s時(shí)，迅速打開爐門，取出坩堝架，放在石棉板上冷卻5 min，移入干燥器中冷卻至室溫（約20 min）后稱量。

試驗(yàn)過(guò)程通過(guò)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行質(zhì)量控制。

根據(jù)調(diào)查得知，利息收入、凈利潤(rùn)逐漸增加［3］。資金互助社的利息收入從2011年的98.11萬(wàn)元增加至2015年的487.15萬(wàn)元，增加了3.97倍。社業(yè)務(wù)及管理費(fèi)從2011年的91.22萬(wàn)元逐年增加至2015年的297.44萬(wàn)元，增加了3.26倍。凈利潤(rùn)由2011年的50.14萬(wàn)元增加至2015年的170.56萬(wàn)元。

煤樣揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)通過(guò)煤樣加熱后減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量計(jì)算而得。

（1）坩堝質(zhì)量試驗(yàn)

1#～4#樣品分別用不同質(zhì)量的坩堝進(jìn)行揮發(fā)分測(cè)試，坩堝質(zhì)量分別為16～17 g、17～18 g、18～19 g、19～20 g、20～21 g。為了驗(yàn)證測(cè)試重復(fù)性，每個(gè)質(zhì)量段坩堝均進(jìn)行6次平行試驗(yàn)，取6次平行測(cè)試結(jié)果的平均值作為此質(zhì)量段坩堝的揮發(fā)分結(jié)果，以研究揮發(fā)分產(chǎn)率隨著坩堝總質(zhì)量（16～21 g）變化的規(guī)律。

（2）坩堝架擺放試驗(yàn)

為研究坩堝擺放數(shù)量對(duì)揮發(fā)分測(cè)試結(jié)果的影響，對(duì)5#樣品進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，即對(duì)5#樣品分別進(jìn)行三組試驗(yàn)，每組試驗(yàn)均進(jìn)行6次測(cè)定。

① 坩堝架只放1個(gè)待測(cè)樣品，其余位置留空；

② 坩堝架放一個(gè)測(cè)試樣品，其余位置放入空坩堝；

③ 坩堝架放1個(gè)測(cè)試樣品，其余位置放置添加（1±0.1）g煤樣的坩堝。

2 測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

2.1 坩堝質(zhì)量試驗(yàn)

坩堝質(zhì)量試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果見表1。

表1 坩堝質(zhì)量試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果

由表1可以看出，4個(gè)測(cè)試樣品的揮發(fā)分結(jié)果隨著坩堝質(zhì)量的增加，總體呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，即坩堝質(zhì)量越大測(cè)試結(jié)果越低。由極差數(shù)據(jù)可以看出3#、4#樣品極差滿足揮發(fā)分精密度[5]（見表2）測(cè)試要求，1#、2#樣品極差超出精密度測(cè)試要求，表明坩堝質(zhì)量對(duì)低揮發(fā)分樣品測(cè)試結(jié)果影響較大。

表2 揮發(fā)分測(cè)定精密度

在煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，低含量揮發(fā)分樣品測(cè)試時(shí)，可通過(guò)選擇質(zhì)量相近的坩堝來(lái)提高測(cè)試的精密度。

2.2 坩堝架擺放試驗(yàn)

坩堝架擺放試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果見表3。

表3 坩堝架擺放試驗(yàn)結(jié)果

由表3看出，坩堝架在空架、空鍋條件下的揮發(fā)分測(cè)試結(jié)果與放置添加煤樣坩堝結(jié)果存在系統(tǒng)偏差，相同條件下測(cè)試結(jié)果極差分別為0.13%、0.44%、0.31%，均小于0.5%，符合精密度要求。

分析原因，如果同一坩堝架測(cè)試樣品數(shù)量不同，測(cè)試過(guò)程中，樣品燃燒及組件吸收熱量不同導(dǎo)致爐內(nèi)溫度下降的最低點(diǎn)不同，溫度回升到900 ℃的時(shí)間有差異，給測(cè)試結(jié)果帶來(lái)系統(tǒng)偏差。

因此進(jìn)行揮發(fā)分樣品測(cè)試時(shí)，每次試驗(yàn)最好放置同樣數(shù)目的坩堝，同時(shí)添加等量煤樣，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致，在規(guī)定的時(shí)間范圍內(nèi)溫度回升到900 ℃。

3 結(jié)語(yǔ)

本文通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)研究了坩堝質(zhì)量及其坩堝架擺放對(duì)煤中揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的影響。

試驗(yàn)結(jié)果表明，坩堝質(zhì)量對(duì)揮發(fā)分測(cè)試結(jié)果有一定影響，隨著坩堝質(zhì)量的增加，總體呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，且對(duì)低揮發(fā)分樣品測(cè)試結(jié)果影響大于高揮發(fā)分樣品，因此，對(duì)于低揮發(fā)分樣品建議選擇質(zhì)量近似的坩堝進(jìn)行測(cè)試。

煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室每日測(cè)試樣品量較大，揮發(fā)分測(cè)試過(guò)程一般都是滿架測(cè)試，

遇到單個(gè)樣品測(cè)試時(shí)往往忽略坩堝數(shù)量及煤樣熱容量對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生的影響，從而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果存在系統(tǒng)誤差。通過(guò)試驗(yàn)可以看出揮發(fā)分測(cè)試時(shí)最好放置同樣數(shù)目的坩堝，同時(shí)添加等量煤樣，以提高揮發(fā)分測(cè)試結(jié)果的精密度，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室煤炭樣品揮發(fā)分測(cè)定有一定的指導(dǎo)意義。