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      氣-液放電處理綠藻類(lèi)生物廢水的實(shí)驗(yàn)研究

      2022-04-19 09:17:54田佳寧吳云峰
      物理實(shí)驗(yàn) 2022年2期
      關(guān)鍵詞:儲(chǔ)液小球藻失活

      田佳寧,宋 穎,吳云峰,孫 莉

      (大連民族大學(xué) 物理與材料工程學(xué)院,遼寧 大連 116600)

      近年來(lái),隨著城市工業(yè)化建設(shè)的迅猛發(fā)展,工業(yè)廢水肆意排放,從而導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化,藻類(lèi)橫生. 藻類(lèi)大規(guī)模繁殖,肆意掠奪水體生物的養(yǎng)分,同時(shí)產(chǎn)生含毒性次級(jí)代謝物,致使水生生物大量死亡,細(xì)菌滋生,嚴(yán)重破壞了水文生態(tài)環(huán)境健康,并威脅著人類(lèi)飲用水安全[1]. 人類(lèi)社會(huì)發(fā)展與水文環(huán)境可持續(xù)發(fā)展間的矛盾日益突出,人們對(duì)藻類(lèi)污染的治理問(wèn)題愈加重視. 目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)藻類(lèi)污染的傳統(tǒng)治理方法主要有物理法、化學(xué)法和生物法[2-5],但傳統(tǒng)方法存在投資大,操作復(fù)雜,處理效率不高,可能產(chǎn)生二次污染等問(wèn)題. 因此,安全高效的藻類(lèi)處理方法亟待被提出.

      氣-液放電等離子體高級(jí)氧化技術(shù)通過(guò)兩極間高強(qiáng)電場(chǎng)擊穿形成放電通道,電子在放電通道內(nèi)加速獲得能量,并與電極間其他氣體分子碰撞產(chǎn)生OH,H2O2,O,O3等強(qiáng)氧化性化學(xué)物質(zhì)[6-7]. 同時(shí),在放電過(guò)程中因分子激發(fā)、解離、電離而形成電磁場(chǎng)、紫外線、沖擊波、局部熱效應(yīng)等物理效應(yīng)[8]. 氣-液放電等離子體高級(jí)氧化技術(shù)結(jié)合了物理法與化學(xué)法的優(yōu)勢(shì),可以避免生物技術(shù)的不可預(yù)知性,是集光、電和化學(xué)氧化技術(shù)于一體的新興水體處理方法. 利用液相放電處理次甲基藍(lán)染料廢水,處理120 min后,98%的廢水脫色降解[9]. 利用納秒脈沖氣液彌散放電對(duì)水中病菌進(jìn)行處理,獲得了顯著的殺菌效果[10]. 通過(guò)氣液界面處的瞬時(shí)空氣火花放電殺除溶液內(nèi)的大腸桿菌時(shí)發(fā)現(xiàn)放電產(chǎn)生的活性氧和活性氮在殺菌過(guò)程中起重要作用[11].

      基于氣-液放電高級(jí)氧化技術(shù),結(jié)合微放電技術(shù),通過(guò)電極陣列排布的形式設(shè)計(jì)氣-液放電裝置. 由于采用微放電技術(shù),極大地縮短了放電空間擊穿間隙,降低擊穿電壓,提高電源能量利用效率;同時(shí)輔以陣列排布,放電面積可根據(jù)陣列排布靈活調(diào)節(jié). 結(jié)合微放電形式有效地增加了放電空間與周?chē)后w接觸面積,顯著提高了放電處理效率,能在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)微生物廢水的高效處理. 本文以小球藻模擬藻類(lèi)廢水,探究氣-液放電對(duì)小球藻的殺滅效果,為安全高效處理藻類(lèi)廢水提供解決路徑.

      1 實(shí)驗(yàn)方案及裝置

      基于微電極結(jié)構(gòu),采用陣列式電極排布形式,設(shè)計(jì)氣-液放電等離子體藻類(lèi)廢水處理裝置如圖1所示. 其結(jié)構(gòu)由上至下分別為儲(chǔ)液池、微放電電極陣列和配氣室3部分. 儲(chǔ)液池為柱形石英管(外徑d外=100 mm,內(nèi)徑d內(nèi)=96 mm,高h(yuǎn)=150 mm)與配氣室嵌合構(gòu)成的半封閉區(qū)域. 微放電電極陣列位于儲(chǔ)液池底部,嵌于配氣室頂部,主要由16根毛細(xì)石英管(d外=1.0 mm,d內(nèi)=0.2 mm,l=20.0 mm)內(nèi)置鎢絲電極(d=0.16 mm,l=50.0 mm)構(gòu)成,鎢絲從毛細(xì)石英管一端置入,置入深度為19.0 mm,且相鄰石英管的軸心距離為5.0 mm. 配氣室位于處理裝置底部,由聚四氟乙烯加工成柱體腔室,氣體從腔室底部開(kāi)孔處注入,通過(guò)配氣室頂部毛細(xì)管陣列流入儲(chǔ)液池. 當(dāng)儲(chǔ)液池液體接地,且鎢絲電極連通交流高壓后,則會(huì)在毛細(xì)管口位置的氣泡內(nèi)形成微放電陣列,產(chǎn)生大量的活性粒子、自由基并與藻類(lèi)廢水相接觸,以此來(lái)殺除廢液中的小球藻.

      圖1 氣-液放電等離子體藻類(lèi)廢水處理裝置

      1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

      小球藻原液(濃度為107CUF/mL,CUF/mL為每毫升菌落總數(shù)),無(wú)菌水(121 ℃下滅菌20 min),硝酸(1 mol/L),過(guò)氧化氫(質(zhì)量濃度0.03 g/mL),硫酸鈦(質(zhì)量濃度0.85 g/mL).

      1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

      低溫等離子體電源(CTP-2000K,南京蘇曼電子有限公司),氣體流量控制器(D07-7B,北京七星華創(chuàng)電子股份有限公司),流量顯示儀(D08-4E,北京七星華創(chuàng)電子股份有限公司),示波器(DPO5054B,泰克有限責(zé)任公司),高壓探頭(P6015A,泰克有限責(zé)任公司),電流探頭(4100,皮爾遜),紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(TU-1950,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司),掃描電子顯微鏡(S4800,日本日立公司),移液器(0~1 000 mL,大龍興創(chuàng)實(shí)驗(yàn)儀器股份公司).

      1.3 實(shí)驗(yàn)分析

      氣-液放電等離子體藻類(lèi)廢水處理系統(tǒng)如圖2所示. 將10 mL小球藻原液與90 mL的無(wú)菌水均勻混合,得到待處理的小球藻溶液. 實(shí)驗(yàn)氣體為空氣,通過(guò)氣體流量控制器及顯示儀控制,以1 SLM(SLM為每分鐘標(biāo)準(zhǔn)升)流量注入到氣液放電反應(yīng)器中. 注入氣體后,在儲(chǔ)液池內(nèi)注入60 mL待處理的小球藻溶液. 由于放電電壓波動(dòng)明顯,本實(shí)驗(yàn)通過(guò)平均放電功率來(lái)調(diào)控放電電壓,利用電壓和電流探頭連接示波器采集放電電壓和電流數(shù)據(jù),通過(guò)Origin軟件繪制電壓和電流波形,則注入放電區(qū)域的平均功率可由測(cè)得的電壓和電流數(shù)據(jù)估算得到[12-13]

      圖2 氣-液放電等離子體藻類(lèi)廢水處理系統(tǒng)

      圖3 放電功率隨放電電壓變化曲線

      2 分析方法

      放電時(shí)間通過(guò)計(jì)時(shí)器控制,分別于10,20,30,60,120,180,240,300 s時(shí)采集4 mL處理液,注入石英比色皿內(nèi),利用可見(jiàn)分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)680 nm處進(jìn)行測(cè)量[14],并記錄相應(yīng)的吸光度值. 將該吸光度值與標(biāo)定曲線吸光度值進(jìn)行對(duì)比,獲得小球藻的濃度. 因此,小球藻失活效率為

      其中,η為小球藻失活效率,C0為零時(shí)刻小球藻濃度,Ct為t時(shí)刻小球藻濃度.

      3 結(jié)果與討論

      3.1 放電功率對(duì)小球藻殺滅效率的影響

      在小球藻待處理液初始密度106CFU/mL,放電處理時(shí)間300 s,空氣流速1 SLM的實(shí)驗(yàn)條件下,探究放電功率對(duì)小球藻殺滅效率的影響. 小球藻失活效率如圖4所示,當(dāng)其他條件保持不變,小球藻的失活效率和放電功率密切相關(guān).

      圖4 放電功率對(duì)殺菌效率的影響

      隨著放電時(shí)間增加,放電功率由5 W逐漸增加到25 W,小球藻殺滅效率由17.8%升高到99.9%. 特別是在放電功率由15 W增加至25 W階段,放電充滿(mǎn)氣泡內(nèi)部,產(chǎn)生大量活性物質(zhì),小球藻殺滅效果較為明顯.

      3.2 處理時(shí)間對(duì)小球藻殺滅效率的影響

      在其他條件不變的前提下,控制電功率為15 W,探究放電時(shí)間對(duì)小球藻殺滅效率的影響. 小球藻失活效率變化如圖5所示,在其他條件保持不變的情況下,放電時(shí)間對(duì)小球藻的失活效率的影響明顯. 當(dāng)放電時(shí)間由5 s依次增加至300 s時(shí),小球藻殺滅效率由3.2%升高至95.2%. 隨著放電時(shí)間累積,放電產(chǎn)生的瞬態(tài)活性物質(zhì)與溶液相互作用,轉(zhuǎn)化成穩(wěn)態(tài)活性物質(zhì),再與小球藻相互作用,破壞小球藻的細(xì)胞結(jié)構(gòu),滲入到其細(xì)胞的內(nèi)部,致使小球藻氧化脫色,導(dǎo)致小球藻大量失活.

      圖5 處理時(shí)間對(duì)小球藻殺滅效率的影響

      3.3 初始濃度對(duì)小球藻殺滅效率的影響

      同樣,在其他條件不變前提下,控制放電功率為15 W,為更加清晰地觀察氣液兩相放電等離子體對(duì)低濃度小球藻失活效率的影響,放電處理時(shí)間控制在60 s. 小球藻失活效率如圖6所示,在放電其他條件保持不變情況下,小球藻待處理液的初始濃度對(duì)小球藻失活效率影響顯著. 隨著溶液濃度由102CFU/mL增加到106CFU/mL,小球藻殺滅效率由99.9%急劇降低至25.2%. 在低濃度小球藻處理液中,溶液氣、液放電產(chǎn)生活性物質(zhì)含量充足,可實(shí)現(xiàn)小球藻形態(tài)破壞而失活. 隨著小球藻待處理溶液濃度的持續(xù)增加,放電產(chǎn)的生活性物質(zhì)與小球藻的相互作用減弱,小球藻殺滅現(xiàn)象不明顯.

      圖6 初始濃度對(duì)小球藻殺滅效率的影響

      3.4 等離子體小球藻殺滅機(jī)理

      圖7 放電產(chǎn)生O3,H2O2和含量及 溶液pH隨時(shí)間變化曲線

      在放電功率為15 W,空氣流量為1 SLM,放電處理液為無(wú)菌水條件下,放電時(shí)間由0 s增長(zhǎng)至300 s,溶液pH快速下降后趨于穩(wěn)定,如表1所示,其主要化學(xué)反應(yīng)[19]為

      H2O←→H·+·OH,

      (1)

      (2)

      (3)

      (4)

      (5)

      (6)

      (7)

      (8)

      (9)

      (10)

      (11)

      (12)

      (13)

      表1 H2O2混合HNO3含量配比及pH配比對(duì)照表

      由于反應(yīng)開(kāi)始時(shí)電子與空氣和水分子碰撞,形成NO和NO2氣體及大量的H+,從而導(dǎo)致溶液pH急速下降;隨著放電反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行,放電產(chǎn)生的NO和NO2在氣液界面處與溶液反應(yīng),形成硝酸鹽和亞硝酸鹽,最終溶液的pH值從6.8降至3.2,溶液呈酸性并且達(dá)到穩(wěn)定. 溶液中O3,H2O2和NO3-含量隨著放電時(shí)間的增加而增加,當(dāng)O3增加至3.2 mg/L,H2O2增加至102 mg/L,NO3-增加至23 mg/L時(shí),此時(shí)放電活性物質(zhì)H2O2溶液活性物質(zhì)的主要成分,通過(guò)與H2O2混合HNO3配比對(duì)比(如表1所示)和H2O2混合HNO3配比液與小球藻混合處理(如圖8所示),發(fā)現(xiàn)近似相同成分的H2O2混合HNO3配比液對(duì)小球藻的失活效率影響與放電處理初期基本相同,其原因?yàn)樵摃r(shí)期放電主要形成穩(wěn)定的H2O2和硝酸鹽,其成分含量與配比液成分含量相當(dāng).

      圖8 放電殺菌效率和H2O2混合HNO3含量配比溶液殺菌效率對(duì)比

      當(dāng)放電處理時(shí)長(zhǎng)多于60 s時(shí),H2O2受紫外光子輻射繼續(xù)分解形成·OH,其氧化電勢(shì)為2.85 eV,遠(yuǎn)高于H2O2氧化電勢(shì)(1.77 eV),因而該階段,H2O2混合HNO3配比液對(duì)小球藻的失活效率影響遠(yuǎn)低于相同條件下的放電處理效果,原因?yàn)椤H在失活過(guò)程中起主導(dǎo)作用.

      4 結(jié) 論

      基于微電極結(jié)構(gòu)和陣列式電極排布形式設(shè)計(jì)了氣-液放電裝置,對(duì)小球藻開(kāi)展了殺滅處理研究. 研究結(jié)果表明氣-液放電對(duì)小球藻有明顯的殺滅效果. 其中放電功率、處理時(shí)間對(duì)低濃度小球藻的高效失活起重要作用. 在放電功率為15 W,空氣流速為1 SLM條件下,隨著放電處理時(shí)間的延長(zhǎng),小球藻失活效率迅速提高. 小球藻失活的主要原因?yàn)樗峄瘲l件下H2O2轉(zhuǎn)變?yōu)椤H,·OH與小球藻的相互作用使細(xì)胞及其內(nèi)溶物氧化,破壞了小球藻的細(xì)胞結(jié)構(gòu)致使小球藻凋亡.

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