白砂糖色值檢測(cè)影響因素研究

◎ 陳桂云，黎穎欣，林少揚(yáng)，葉春常，陳 韻

(廣州市食品檢驗(yàn)所，廣東 廣州 511400)

色值是白砂糖的重要理化指標(biāo)之一。白砂糖的顏色是由于蔗糖晶體包含一定量的色素等膠體雜質(zhì)引起的[1]。脫色、清汁、煮糖工序不恰當(dāng)都可能造成色值偏高[2]?！栋咨疤恰罚℅B/T 317—2018）中，白砂糖分為精制、優(yōu)級(jí)、一級(jí)和二級(jí)共4個(gè)等級(jí)，對(duì)色值的要求分別為≤25 IU、60 IU、150 IU和240 IU[3]。

目前，白砂糖色值檢測(cè)的方法主要有分光光度法[4]、在線分析儀檢測(cè)法[5]、近紅外光譜法[6-8]及可見(jiàn)光譜-結(jié)合偏最小二乘算法[9]等。最常用的是《白砂糖試驗(yàn)方法》（GB/T 35887—2018），該方法對(duì)分光光度計(jì)、比色皿、阿貝折射儀、pH計(jì)和濾膜均有相關(guān)的要求。但在實(shí)際檢測(cè)中，由于無(wú)法購(gòu)買到糖品過(guò)濾器，且方法中未明確所用比色皿的厚度、濾膜的材料等原因，可能會(huì)導(dǎo)致各個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間的檢測(cè)結(jié)果存在一定的差異。

本工作擬參考《白砂糖試驗(yàn)方法》（GB/T 35887—2018）中8 色值，測(cè)定白砂糖色值大小，并分析檢測(cè)過(guò)程中緩沖溶液的pH值、比色皿的厚度、不同材質(zhì)和品牌的濾膜、濾液的不同部分和測(cè)定的波長(zhǎng)對(duì)結(jié)果的影響，以期在相關(guān)的檢測(cè)活動(dòng)中提供一定的參考，減小檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的誤差。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

白砂糖樣品，市售，色值為20～140 IU。

鹽酸（HCl），分析純，廣州化學(xué)試劑廠；三乙醇胺，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠。

濾膜1，混合纖維素酯膜，0.45 μm，上海新亞凈化材料廠；濾膜2，混合纖維素酯膜，0.45 μm，上海興亞凈化器件廠；濾膜3，混合纖維素酯膜，0.45 μm，天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；濾膜4，糖品分析專用濾膜，混合纖維素酯，0.45 μm，廣州甘蔗糖業(yè)研究所；濾膜5，親水PTFE針式濾器，0.45 μm，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Seven ExcellenceTM多參數(shù)測(cè)試儀，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；RX-5000i-折光儀，日本ATAGO公司；BSA2202S電子天平，賽多利斯（上海）貿(mào)易有限公司；250PLUS紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，德國(guó)耶拿公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液配制

稱取三乙醇胺14.92 g，用蒸餾水溶解并定容至1 L，然后轉(zhuǎn)移到燒杯用0.1 mol·L-1鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值為7.00±0.02。

1.3.2 測(cè)定

稱取白砂糖樣品100.0 g于250 mL燒杯中，加入三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液135 mL，攪拌至完全溶解。用0.45 μm孔徑微孔膜過(guò)濾，棄去最初50 mL左右的濾液，用折射儀測(cè)定濾液的折光錘度，用分光光度計(jì)上于420 nm波長(zhǎng)測(cè)定其吸光度，同時(shí)用經(jīng)過(guò)過(guò)濾的三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液調(diào)零。

1.3.3 白砂糖色值計(jì)算

白砂糖的色值按下式計(jì)算：

式中：Cv為色值結(jié)果，IU；c為樣液濃度（由改正到20 ℃的折光錘度乘上系數(shù)0.986 2，然后查GB/T 35887—2018附錄C所得），g·mL-1；b為比色皿厚度，cm；A為吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 緩沖溶液pH值對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

配制pH值分別為6.90、6.95、7.00、7.05和7.10的三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液，分別溶解樣品后進(jìn)行處理和檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，在pH值為7.00±0.10范圍內(nèi)，色值較低的樣品為樣品1、樣品2、樣品3，但緩沖溶液的pH值對(duì)同一個(gè)樣品的檢測(cè)結(jié)果影響不明顯；樣品4和樣品5，隨著pH值的增大呈上升趨勢(shì)，特別是色值超過(guò)100 IU的樣品5，不同pH值緩沖溶液對(duì)其檢測(cè)結(jié)果的影響較大。

表1 緩沖溶液pH值對(duì)白砂糖色值的影響表（單位：IU）

2.2 比色皿厚度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

根據(jù)《白砂糖試驗(yàn)方法》（GB/T 35887—2018）中要求，比色皿的厚度應(yīng)選擇使儀器透光度讀數(shù)在20%～80%，未說(shuō)明具體的比色皿的厚度。根據(jù)吸光值與透光率的換算關(guān)系，A=-lgT，T=20%～80%時(shí)，A=0.097～ 0.699。

稱取白砂糖樣品，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法處理后，分別選用厚度為1 cm、2 cm、3 cm、4 cm和5 cm的比色皿對(duì)5組樣品進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果如表2所示。色值較高的樣品4和樣品5，采用2～5 cm厚度比色皿測(cè)定的吸光值均符合要求；色值較低的樣品1～3只有采用5 cm厚度的比色皿測(cè)定，其吸光值才更接近符合要求?！栋咨疤恰罚℅B/T 317—2018）對(duì)不同等級(jí)白砂糖色值的要求分別為≤25 IU、60 IU、150 IU和240 IU。按照此要求，在不明確樣品色值高低的情況下進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，應(yīng)使用5 cm比色皿。

表2 比色皿厚度對(duì)白砂糖色值的影響表

2.3 濾膜材質(zhì)和品牌對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

《白砂糖試驗(yàn)方法》（GB/T 35887—2018）要求樣品溶解后采用0.45 μm孔徑微孔膜，配套使用糖品過(guò)濾器過(guò)濾，實(shí)際上由于市面上無(wú)法采購(gòu)到糖品過(guò)濾器，許多實(shí)驗(yàn)室采用親水PTFE針式濾器過(guò)濾。稱取白砂糖樣品，分別采用4種不同品牌的纖維素酯膜和針式濾器進(jìn)行過(guò)濾后進(jìn)行測(cè)定。

由表3可知，同一樣品采用不同品牌的纖維素酯濾膜結(jié)果極差相對(duì)值為0%～5.2%；采用針式濾器過(guò)濾，所測(cè)色值偏高，極差相對(duì)值增大，為19.6%～53.8%。因此，在檢驗(yàn)時(shí)不可采用針式濾器進(jìn)行過(guò)濾，應(yīng)采用纖維素酯膜，配套相應(yīng)規(guī)格的布氏漏斗進(jìn)行檢測(cè)。

表3 不同材質(zhì)和品牌濾膜對(duì)白砂糖色值的影響表

2.4 濾液不同部分對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中要求過(guò)濾棄去50 mL初濾液，由于不具備標(biāo)準(zhǔn)中說(shuō)明的糖品過(guò)濾器，在過(guò)濾的過(guò)程中，無(wú)法進(jìn)行抽濾，對(duì)于色值較低的樣品，每過(guò)濾一個(gè)樣品需要約2 h，而色值較高的樣品，全部過(guò)濾完成的時(shí)間基本超過(guò)6 h，棄去初濾液也要2 h以上，因此本試驗(yàn)研究了選取濾液的不同部分研究其對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

稱取白砂糖樣品，按《白砂糖試驗(yàn)方法》（GB/T 35887—2018）處理，于波長(zhǎng)420 nm處，分別測(cè)定濾液的不同部分0～50 mL、50～100 mL、100～150 mL和＞150 mL部分的吸光值和錘度。

由表4可知，樣品1～5，濾液的不同部分的檢測(cè)結(jié)果差異不大，極差相對(duì)值為0%～3.0%。在檢測(cè)過(guò)程中，可視情況棄去少量初濾液，縮短檢測(cè)的時(shí)間。

表4 濾液不同部分對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響表

2.5 吸收波長(zhǎng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

色值反映了白砂糖的生產(chǎn)工藝水平，是雜質(zhì)含量多少的一種體現(xiàn)，雜質(zhì)并不是單一物質(zhì)，沒(méi)有最大吸收波長(zhǎng)。稱取白砂糖樣品，按《白砂糖試驗(yàn)方法》（GB/T 35887—2018）處理，測(cè)定（420±5）nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸光值。

由圖1可知，在（420±5）nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，吸光值隨著吸收波長(zhǎng)的增大逐漸降低。因此在測(cè)定吸光值時(shí)，應(yīng)選擇正確的波長(zhǎng)。

圖1 吸收波長(zhǎng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響圖

3 結(jié)論

本研究通過(guò)測(cè)定白砂糖的色值，分析檢測(cè)過(guò)程中對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的因素及其大小。結(jié)果表明，在一定范圍內(nèi)，緩沖溶液pH值對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響與樣品色值高低有一定的關(guān)系，對(duì)于色值低的樣品（20～36 IU），其檢測(cè)結(jié)果受影響不大；對(duì)于色值較高的樣品（98～140 IU），隨著緩沖溶液的pH值增大，結(jié)果呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，色值越高，受影響越大。不同厚度的比色皿對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響不大，但在不明確色值高低的情況下，應(yīng)選用5 cm的比色皿進(jìn)行測(cè)試。濾液的不同部分的檢測(cè)結(jié)果差異不大，因此在檢測(cè)過(guò)程中，可視情況只棄去少量初濾液，縮短檢測(cè)的時(shí)間。同時(shí)，由于色值測(cè)定的是雜質(zhì)的含量，并非單一的物質(zhì)，沒(méi)有最大的吸收波長(zhǎng)，在（420±5）nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，吸光值隨波長(zhǎng)增大逐步降低，應(yīng)選用正確的波長(zhǎng)，避免誤差。