奧氏體化溫度對(duì)貝氏體鋼等溫轉(zhuǎn)變及力學(xué)性能的影響

王云龍， 余 偉， 張 昳， 史佳新， 李明輝

(北京科技大學(xué) 工程技術(shù)研究院， 北京 100083)

貝氏體鋼因其高強(qiáng)度和高斷裂韌性而受到廣泛關(guān)注?？焖僦苽渚哂胸愂象w組織的大塊鋼一直是研究的重點(diǎn)和難點(diǎn)。影響貝氏體轉(zhuǎn)變動(dòng)力學(xué)的因素有很多，包括化學(xué)成分、相變溫度、應(yīng)力以及奧氏體變形、奧氏體化溫度等[1-7]。合金元素如Cr、Ni、Si、Mn、Mo、Al等都能降低貝氏體轉(zhuǎn)變的起始溫度，Co、Al可加速貝氏體相變，Ni原子因?qū)θ苜|(zhì)的拖曳效應(yīng)而起到抑制貝氏體相變的作用[8-9]。Girault等[10]認(rèn)為貝氏體相變動(dòng)力學(xué)取決于相變溫度。轉(zhuǎn)變溫度越低，過(guò)冷度越大，驅(qū)動(dòng)力較大，但溫度越低，碳的擴(kuò)散就越困難，即貝氏體相變動(dòng)力學(xué)曲線呈S型[11]。Hase等[12]的研究表明在貝氏體相變時(shí)施加200 MPa壓應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致Bs點(diǎn)升高并使相變加速，但相變后貝氏體板條束相對(duì)增厚。Shipway等[13]通過(guò)在貝氏體轉(zhuǎn)變前施加20～80 MPa的小應(yīng)力3～5 s來(lái)加速貝氏體相變。奧氏體晶界是相變形核的位置之一，奧氏體化溫度對(duì)母相奧氏體的晶粒大小、組織結(jié)構(gòu)、奧氏體中合金元素分布均勻性等產(chǎn)生重要影響，直接影響到過(guò)冷奧氏體相變動(dòng)力及相變組織。奧氏體化溫度對(duì)貝氏體轉(zhuǎn)變的影響存在一些爭(zhēng)議，Lan等[14]認(rèn)為奧氏體晶粒尺寸降低則貝氏體相變速率升高，然而Lee和Park等[15]認(rèn)為細(xì)的奧氏體晶粒結(jié)構(gòu)會(huì)阻礙貝氏體的長(zhǎng)大。因此，針對(duì)含Co、Al的中碳硅錳貝氏體鋼，探索奧氏體晶粒尺寸對(duì)相變速率和組織性能的影響規(guī)律，可為研究與開(kāi)發(fā)制備納米貝氏體鋼及其熱處理工藝提供一定的理論指導(dǎo)和參考。

1 試驗(yàn)材料和方法

試驗(yàn)鋼采用真空感應(yīng)電爐冶煉并澆鑄成鋼錠，鋼錠冷卻至室溫后進(jìn)行1200 ℃×24 h均勻化退火，再鍛造成尺寸為80 mm×80 mm×60 mm的鍛坯，測(cè)得其化學(xué)成分如表1所示。從鍛坯上切削加工出φ4 mm×10 mm和φ8 mm×60 mm試樣，在Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱處理試驗(yàn)。用DIL805全自動(dòng)熱膨脹相變儀記錄相變?cè)囼?yàn)數(shù)據(jù)，為防止試樣氧化，試驗(yàn)加熱在真空中進(jìn)行，采用氮?dú)膺M(jìn)行快速冷卻。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

為研究不同奧氏體化溫度對(duì)貝氏體組織轉(zhuǎn)變的影響，需要測(cè)定試驗(yàn)鋼在加熱過(guò)程中的奧氏體轉(zhuǎn)變溫度區(qū)間的臨界溫度Ac1、Ac3，先將試樣以0.05 ℃/s加熱速率緩慢加熱至1000 ℃，保溫10 min后再以30 ℃/s的冷卻速率冷到室溫，用Origin軟件處理膨脹數(shù)據(jù)并計(jì)算出試驗(yàn)鋼的Ac1=801 ℃、Ac3=851 ℃。為保證完全奧氏體化，本文采用880、950、1000、1050 ℃作為奧氏體化溫度，研究其對(duì)貝氏體組織轉(zhuǎn)變的影響。試驗(yàn)過(guò)程為：將試樣以10 ℃/s的加熱速率分別加熱至880、950、1000、1050 ℃，保溫10 min均質(zhì)化處理，然后以20 ℃/s的冷卻速率冷卻到300 ℃并等溫1 h。為觀察奧氏體晶粒，另一組試樣經(jīng)相同的加熱工藝后不做低溫等溫處理，以20 ℃/s直接冷卻至室溫，具體工藝如圖1所示。

圖1 試驗(yàn)貝氏體鋼熱處理工藝Fig.1 Schematic treatment of the tested bainite steel

試樣經(jīng)過(guò)切割、研磨和拋光后，分別采用72 ℃的過(guò)飽和苦味酸溶液和4%硝酸酒精溶液腐蝕以顯示奧氏體組織和貝氏體組織，然后使用ZEISS Axiovert 40MAT光學(xué)顯微鏡、ZEISS ULTRA 55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察組織形貌。另制備金屬薄膜樣品，用5%(體積分?jǐn)?shù))高氯酸酒精溶液進(jìn)行電解雙噴減薄，然后采用JEM2010透射電鏡觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu)。

拉伸試驗(yàn)依照GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》在CMT-4105型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行；硬度采用HXD-1000TM數(shù)字式顯微硬度計(jì)測(cè)量，加載砝碼500 g，每個(gè)試樣等間距測(cè)量8個(gè)點(diǎn)并取算術(shù)平均值為最終值。沖擊性能參照GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法》采用NI300F沖擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫沖擊試驗(yàn)。殘留奧氏體含量的測(cè)定按YB/T 5338—2006《鋼中殘余奧氏體定量測(cè)定 X射線衍射儀法》進(jìn)行，試樣經(jīng)200～2000號(hào)砂紙打磨后用15%高氯酸酒精溶液進(jìn)行電解拋光，拋光過(guò)程中保持電流恒定，隨后使用TTR III多功能X射線衍射儀進(jìn)行測(cè)量，采用Cu靶(λ=0.154 06 nm)，工作電壓40 kV，工作電流150 mA，掃描范圍為10°～120°，再根據(jù)奧氏體衍射峰{200}、{220}、{311}和鐵素體衍射峰{200}、{211}進(jìn)行計(jì)算。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 奧氏體化溫度對(duì)Ms點(diǎn)和奧氏體晶粒尺寸的影響

納米貝氏體鋼等溫轉(zhuǎn)變溫度對(duì)其相變行為的影響至關(guān)重要，而馬氏體相變點(diǎn)Ms是合理選擇等溫轉(zhuǎn)變溫度的重要參數(shù)。因此有必要確定試驗(yàn)鋼的Ms點(diǎn)隨奧氏體化溫度升高的變化規(guī)律。奧氏體化溫度對(duì)Ms點(diǎn)的影響主要有以下兩方面，一方面奧氏體化溫度高促進(jìn)碳及合金元素在奧氏體中均勻分布；另一方面，奧氏體化溫度高促進(jìn)晶粒長(zhǎng)大，晶體缺陷減少，馬氏體形成時(shí)的切變阻力變小，Ms點(diǎn)升高。而且?jiàn)W氏體化溫度降低，晶粒細(xì)化則使奧氏體強(qiáng)度提高，增大馬氏體相變時(shí)的切變阻力，Ms點(diǎn)下降[16]。

圖2為奧氏體化溫度對(duì)試驗(yàn)鋼的Ms點(diǎn)和原奧氏體平均晶粒尺寸的影響?？梢钥闯?，當(dāng)奧氏體化溫度從880 ℃上升到1050 ℃時(shí)，馬氏體開(kāi)始轉(zhuǎn)變溫度從265 ℃降低為245 ℃。隨著奧氏體化溫度的升高，奧氏體晶粒長(zhǎng)大，尤其當(dāng)奧氏體化溫度由880 ℃上升到950 ℃時(shí)晶粒尺寸增加幅度較大。這是因?yàn)閵W氏體晶粒長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)力是系統(tǒng)總的界面能下降，表現(xiàn)為晶界的遷移，隨著奧氏體化溫度升高，原子在晶界附近更加容易擴(kuò)散，所以?shī)W氏體晶粒也會(huì)越粗大。

圖2 奧氏體化溫度對(duì)試驗(yàn)鋼Ms及奧氏體原始晶粒尺寸的影響Fig.2 Effect of austenitizing temperature on Ms and original austenitic grain size of the tested steel

2.2 貝氏體等溫轉(zhuǎn)變動(dòng)力學(xué)

將試驗(yàn)采集的時(shí)間-溫度-膨脹量曲線進(jìn)行分析，得到不同奧氏體化溫度下試驗(yàn)鋼的貝氏體等溫轉(zhuǎn)變動(dòng)力學(xué)曲線，如圖3所示。試驗(yàn)鋼經(jīng)不同溫度奧氏體化后在300 ℃等溫過(guò)程中發(fā)生貝氏體相變，由原子致密度為0.74的面心立方結(jié)構(gòu)奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)橹旅芏葹?.68的體心立方結(jié)構(gòu)貝氏體，導(dǎo)致體積發(fā)生變化，因此等溫過(guò)程中各時(shí)間點(diǎn)對(duì)應(yīng)的膨脹量大小(如圖3(a)所示)就間接反映了貝氏體相變的比例，進(jìn)而可以得出不同奧氏體化溫度對(duì)應(yīng)的貝氏體轉(zhuǎn)變?cè)杏?。如圖3(b)所示，奧氏體化溫度越低，貝氏體轉(zhuǎn)變?cè)杏谠蕉蹋渲袏W氏體化溫度為880 ℃和950 ℃時(shí)貝氏體轉(zhuǎn)變?cè)杏谳^短，轉(zhuǎn)變速率較快，當(dāng)奧氏體化溫度從950 ℃上升到1000 ℃時(shí)，貝氏體轉(zhuǎn)變?cè)杏谠龃螅D(zhuǎn)變速率降低。

圖3 不同溫度奧氏體化試驗(yàn)鋼在貝氏體等溫過(guò)程中的相變動(dòng)力學(xué)曲線(a)膨脹量曲線；(b)貝氏體轉(zhuǎn)變?cè)杏冢?c)貝氏體轉(zhuǎn)變速率Fig.3 Bainite transformation kinetics curves of the different temperature austenitized steel during bainite isothermal process(a) dilatation curves; (b) incubation period of bainite transformation; (c) bainite transformation rate

根據(jù)圖3(a)，將等溫過(guò)程的膨脹量對(duì)時(shí)間求導(dǎo)，可得到各時(shí)刻膨脹量的變化速率，其值間接反應(yīng)了貝氏體的轉(zhuǎn)變速率，如圖3(c)所示。可見(jiàn)貝氏體的轉(zhuǎn)變速率隨著等溫時(shí)間的延長(zhǎng)先是逐步增大，達(dá)到峰值后慢慢降低并趨近于零。880 ℃奧氏體化時(shí)，僅用時(shí)420 s便達(dá)到貝氏體轉(zhuǎn)變速率峰值；950 ℃奧氏體化時(shí)，大約1000 s時(shí)達(dá)到貝氏體轉(zhuǎn)變速率峰值；當(dāng)奧氏體化溫度更高時(shí)，轉(zhuǎn)變速率峰值降低，峰值出現(xiàn)的時(shí)間向后推遲。較低的奧氏體化溫度可以細(xì)化奧氏體晶粒，有利于貝氏體形核，因此轉(zhuǎn)變速率增長(zhǎng)較快。為了驗(yàn)證較高的奧氏體化溫度下貝氏體轉(zhuǎn)變是否在貝氏體等溫的后續(xù)過(guò)程中依然進(jìn)行，延長(zhǎng)了1000 ℃奧氏體化試樣在300 ℃的等溫時(shí)間。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著等溫時(shí)間的延長(zhǎng)貝氏體將繼續(xù)發(fā)生轉(zhuǎn)變，且最大轉(zhuǎn)變量已明顯超出880 ℃奧氏體化等溫1 h后所得到的貝氏體轉(zhuǎn)變量，如圖4所示，可見(jiàn)較低的奧氏體化溫度只是對(duì)貝氏體等溫轉(zhuǎn)變的前階段有加速作用。

圖4 延長(zhǎng)貝氏體等溫時(shí)間后1000 ℃奧氏體化試驗(yàn)鋼的貝氏體相變膨脹量曲線圖4 Bainite transformation dilatation curves of the 1000 ℃ austenitized steel after prolonging the bainite isothermal time

奧氏體化溫度對(duì)貝氏體相變的影響主要體現(xiàn)在奧氏體晶粒對(duì)貝氏體的形核和長(zhǎng)大的影響，而貝氏體形核首先是在晶界，之后向晶內(nèi)生長(zhǎng)，因此晶粒尺寸的大小可控制貝氏體的形核速率。根據(jù)等軸晶球面幾何理論，單位體積的晶界形核面積(mm-1)可以表示為[16]：

Svo=2000/dγ

(1)

式中：dγ為晶粒尺寸。由圖2可知，隨奧氏體化溫度的升高，原奧氏體晶粒尺寸從20.55 μm到43.85 μm間遞增，則Svo從97.32 mm-1到45.61 mm-1間遞減，因此尺寸較小的晶粒有效晶界較多，即母相中存在的利于貝氏體形核的晶界面積增多[14]。根據(jù)固態(tài)相變非均勻形核理論[17]，奧氏體化溫度升高，除奧氏體晶粒尺寸增大外，其中所含的晶體缺陷數(shù)量減少，合金元素(包括碳)的分布均勻性及含量也相應(yīng)提高，當(dāng)發(fā)生貝氏體轉(zhuǎn)變時(shí)，有利于其形核的區(qū)域相對(duì)減少，因此貝氏體相變受到抑制。

2.3 不同奧氏體化溫度下的貝氏體組織

圖5為試驗(yàn)鋼經(jīng)不同溫度奧氏體化和300 ℃等溫1 h后的顯微組織?？梢钥闯?，在光學(xué)顯微鏡下，貝氏體呈暗黑色的細(xì)長(zhǎng)針狀，由奧氏體晶界向晶內(nèi)生長(zhǎng)，相互之間呈一定的交角。奧氏體化溫度的不同也會(huì)影響最終貝氏體的形態(tài)。根據(jù)文獻(xiàn)[16]，貝氏體在粗大的奧氏體晶粒中有明顯的兩階段形核現(xiàn)象：第一階段是優(yōu)先在奧氏體晶界處形核的貝氏體，第二階段是貝氏體板條形核生長(zhǎng)，并且沿不同方向生長(zhǎng)，在沒(méi)有受到其他貝氏體板條影響的情況下，貝氏體板條會(huì)生長(zhǎng)至晶界處形成貫穿整個(gè)晶粒的貝氏體板條，否則就會(huì)相互纏繞、互鎖形成比較短的貝氏體板條。因此，在貝氏體鋼中貝氏體鐵素體板條長(zhǎng)度與奧氏體晶粒間存在一定關(guān)系，隨著奧氏體晶粒尺寸的增加而變大，如圖5中標(biāo)注的L1和L2長(zhǎng)度所示，根據(jù)貝氏體板條寬度模型[18-19]：

圖5 不同溫度奧氏體化試驗(yàn)鋼在300 ℃等溫后的貝氏體組織形貌Fig.5 Microstructure of bainite in the different temperature austenitized steel after isothermal treated at 300 ℃(a,b) 1050 ℃; (c,d) 950 ℃; (e,f) 880 ℃

WB=f(T,Sγ, ΔGγ→α)

=0.478+2.45×10-4T-ΔGγ→α-2.2×10-3Sγ

(2)

式中：WB為貝氏體板條寬度；ΔGγ→α為貝氏體形核驅(qū)動(dòng)力；Sγ為奧氏體強(qiáng)度；T為絕對(duì)溫度，K。因此，認(rèn)為奧氏體晶粒尺寸對(duì)于板條寬度沒(méi)有直接影響。

為了進(jìn)一步觀察等溫轉(zhuǎn)變的微觀結(jié)構(gòu)，有必要對(duì)試樣進(jìn)行TEM分析。圖6為880 ℃奧氏體化時(shí)試驗(yàn)鋼中貝氏體組織的TEM形貌，可以發(fā)現(xiàn)，貝氏體板條具有較尖銳的端部而且板條寬度不一，經(jīng)測(cè)量后發(fā)現(xiàn)板條的主干部分寬度為100 nm左右，有些板條的邊緣有分支出現(xiàn)，這可能是因?yàn)?80 ℃奧氏體化時(shí)的晶粒尺寸較細(xì)小，晶界較多，位錯(cuò)等晶體缺陷較多且分布不均勻，因此有些區(qū)域會(huì)作為障礙區(qū)不利于邊界繼續(xù)向前推移，處于非障礙區(qū)的板條則可以向前推移，導(dǎo)致貝氏體亞結(jié)構(gòu)邊界出現(xiàn)凸起結(jié)構(gòu)。

圖6 880 ℃奧氏體化試驗(yàn)鋼在300 ℃等溫后的貝氏體TEM形貌Fig.6 TEM image of bainite in the 880 ℃ austenitized steel after isothermal treated at 300 ℃

另外，在圖6中可以觀察到殘留奧氏體(RA)。采用XRD對(duì)不同奧氏體化溫度下試驗(yàn)鋼中殘留奧氏體含量及其含碳量進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果如圖7所示?？梢?jiàn)，隨著奧氏體化溫度的升高，殘留奧氏體含量先稍微降低后又升高，而殘留奧氏體中的含碳量則變化不大。這是因?yàn)殡S著奧氏體化溫度的升高，碳及合金元素在奧氏體中的分布均勻性提高且?jiàn)W氏體中含碳量增加，過(guò)冷奧氏體形成貝氏體和富碳奧氏體的速率降低，從而相對(duì)增加了奧氏體的穩(wěn)定性，因此在等溫轉(zhuǎn)變后殘留奧氏體的數(shù)量有所增加[17，20]。

圖7 不同溫度奧氏體化試驗(yàn)鋼在300 ℃等溫后的殘留奧氏體含量及其含碳量Fig.7 Residual austenite content and its carbon content of the different temperature austenitized steel after isothermal treated at 300 ℃

2.4 貝氏體鋼力學(xué)性能

由于膨脹儀試驗(yàn)所用試樣較小無(wú)法進(jìn)行性能測(cè)試，因此依據(jù)工藝方案在加熱爐和鹽浴爐中做相同的處理，所測(cè)得性能結(jié)果如圖8所示。隨著奧氏體化溫度的升高，等溫后組織的抗拉強(qiáng)度變化不大。伸長(zhǎng)率隨著奧氏體化溫度的升高先下降后上升。但是奧氏體化溫度越高，等溫轉(zhuǎn)變?cè)嚇拥臎_擊吸收能量越低，因?yàn)闆_擊吸收能量不僅與殘留奧氏體的含量有關(guān)也與其大小有關(guān)，較高的奧氏體化溫度使得原始奧氏體晶粒較大，而且殘留奧氏體尺寸也較大，因此沖擊吸收能量的大小受原始奧氏體晶粒尺寸和殘留奧氏體的體積分?jǐn)?shù)兩者共同影響。

圖8 不同溫度奧氏體化試驗(yàn)鋼在300 ℃等溫后的力學(xué)性能Fig.8 Mechanical properties of the different temperature austenitized steel after isothermal treated at 300 ℃

由圖8可知，不同奧氏體化溫度下試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度變化不大，略有下降趨勢(shì)，但屈服強(qiáng)度呈上升趨勢(shì)，這是因?yàn)樨愂象w的強(qiáng)度與貝氏體中鐵素體的晶粒大小有直接關(guān)系，即貝氏體鐵素體晶粒(或亞晶粒)越細(xì)小，貝氏體的強(qiáng)度就越高，而且韌性也有所提高，而貝氏體鐵素體的晶粒大小主要取決于原奧氏體晶粒大小(影響貝氏體鐵素體板條的長(zhǎng)度)。伸長(zhǎng)率隨奧氏體化溫度的升高先下降后上升，這是因?yàn)樯扉L(zhǎng)率主要與殘留奧氏體的含量及晶粒尺寸有關(guān)，隨著奧氏體化溫度的升高，等溫轉(zhuǎn)變后殘留奧氏體的含量增加，因此伸長(zhǎng)率提高。綜合力學(xué)性能比較，880 ℃奧氏體化試樣性能較優(yōu)異。

3 結(jié)論

1) 隨著奧氏體化溫度從1050 ℃降低到880 ℃，奧氏體晶粒尺寸從43.85 μm遞減到20.55 μm，貝氏體轉(zhuǎn)變?cè)杏诳s短，原始奧氏體晶粒尺寸通過(guò)影響形核率對(duì)貝氏體轉(zhuǎn)變起主要控制作用，較低的奧氏體化溫度利于加速貝氏體轉(zhuǎn)變使組織更加細(xì)化。

2) 奧氏體化溫度會(huì)影響相變后的貝氏體形態(tài)，原始奧氏體晶粒越大，相變形成的貝氏體板條越長(zhǎng)，奧氏體晶粒對(duì)板條寬度則沒(méi)有明顯影響。

3) 奧氏體化溫度在880～1050 ℃范圍內(nèi)，等溫處理后試樣的抗拉強(qiáng)度變化較小，但伸長(zhǎng)率隨著奧氏體化溫度的升高呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢(shì)，且880 ℃奧氏體化溫度處理試樣伸長(zhǎng)率明顯更大，這是晶粒尺寸及殘留奧氏體含量協(xié)同作用的結(jié)果。