基于P&T-GC/MS指紋圖譜評(píng)價(jià)絲束加香濾棒質(zhì)量的穩(wěn)定性

倪和朋，張震，張玎婕，王曉斌，楊澤恩，馬俊，鄒琦

基于P&T-GC/MS指紋圖譜評(píng)價(jià)絲束加香濾棒質(zhì)量的穩(wěn)定性

倪和朋1，張震1，張玎婕2，王曉斌1，楊澤恩2，馬俊1，鄒琦1

（1.紅塔煙草（集團(tuán)）有限公司玉溪卷煙廠，云南 玉溪 653100；2.鄭州輕工業(yè)大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，鄭州 450001）

形成絲束加香濾棒質(zhì)量穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)體系。實(shí)驗(yàn)采用吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)（Purge&Trap-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，P&T-GC-MS）結(jié)合“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)”對(duì)絲束加香濾棒中特征香味成分進(jìn)行分析，以建立P&T-GC-MS指紋圖譜，并利用歐氏距離法計(jì)算其相似度，以及聚類分析法評(píng)價(jià)不同批次間樣品的差異性。相同濃度、不同批次絲束加香濾棒的相似度均高于0.920，表明批次間、批次內(nèi)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定性較好；各特征香味成分峰面積、保留時(shí)間的RSD值均小于1.70%，表明該方法具有良好的精密度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性；所建的絲束加香濾棒標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜與聚類分析結(jié)果一致，可將不同濃度的絲束加香濾棒進(jìn)行有效甄別。該方法可為評(píng)價(jià)絲束加香濾棒的質(zhì)量穩(wěn)定性提供參考依據(jù)。

絲束加香濾棒；香味成分；吹掃捕集；氣相色譜-質(zhì)譜法；指紋圖譜；相似度

煙草行業(yè)內(nèi)對(duì)絲束加香卷煙的研究逐年增加，主要為絲束加香濾棒的加香方法、裝置以及加工工藝等方面的研究[1-6]，而對(duì)絲束加香濾棒的質(zhì)量穩(wěn)定性缺乏系統(tǒng)的研究，難以準(zhǔn)確評(píng)估加香濾棒對(duì)卷煙加工和產(chǎn)品質(zhì)量帶來的風(fēng)險(xiǎn)，如產(chǎn)品的加香組成和含量的差異性均可能導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性變差，從而影響絲束加香卷煙的質(zhì)量穩(wěn)定性，因此，建立絲束加香濾棒質(zhì)量穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法十分重要。

因絲束加香濾棒中香精香料的加香量過低[7]，采用常規(guī)的前處理方法[8-10]無法達(dá)到氣相色譜-質(zhì)譜的檢出限。吹掃捕集法是一種動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)，該方法的檢出限較其他常規(guī)前處理方法低10～1 000倍[11-12]，具有富集相率高、樣品用量少、簡單、快捷等優(yōu) 點(diǎn)[13-15]，與氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)用，可用于檢測分析樣品中的痕量物質(zhì)[16-17]。指紋圖譜技術(shù)，強(qiáng)調(diào)同一樣品在相同的條件下個(gè)體之間的相似性，以期綜合反映各物質(zhì)成分含量的穩(wěn)定性和均一性[18-21]，近年來被廣泛應(yīng)用于中藥、茶葉、白酒的質(zhì)量穩(wěn)定性控制中[22-23]。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)指紋圖譜具有靈敏度更高、準(zhǔn)確度更高和重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)[24]，因此該實(shí)驗(yàn)通過建立濾棒中特征香味成分指紋圖譜結(jié)合聚類分析來評(píng)價(jià)不同批次的絲束加香濾棒的相似性，從而為評(píng)價(jià)絲束加香濾棒的質(zhì)量穩(wěn)定性提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

主要材料：品牌Y絲束加香濾棒（表1）和空白濾棒，由云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供；無水乙醇和甲醇，色譜級(jí)，迪馬科技有限公司；超純水。

主要儀器：7890B/5977A氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國Agilent公司；Atomx XYZ吹掃捕集裝置，美國泰克瑪Tekmar有限公司。

表1 6個(gè)批次品牌Y絲束加香濾棒樣品信息

Tab.1 Sample information of 6 batches of brand Y tow-flavored filter rods

注：①濾棒加香比例為0.50%時(shí)為樣品實(shí)際生產(chǎn)加香比例；②批次Ⅴ共有4個(gè)不同加香濃度的樣品。

2 方法

2.1 樣品的制備

各稱取0.15 g絲束加香濾棒和空白濾棒，剪碎后分別置于40 mL吹掃捕集瓶中，加入10 mL超純水和一粒磁力轉(zhuǎn)子，待上樣分析，每個(gè)樣品制備6個(gè)平行試樣。

2.2 樣品的采集

將放有樣品、磁力轉(zhuǎn)子、10 mL超純水的吹掃捕集瓶用帶有聚四氟乙烯隔墊的瓶蓋擰緊；隨著吹掃捕集儀機(jī)械臂的帶動(dòng)，將其置于溫度為75 ℃的樣品杯中，樣品針穿刺瓶墊，不斷通入40 mL/min的惰性氣體（N2）對(duì)樣品瓶中的樣品進(jìn)行吹掃，在加熱并伴有磁力攪拌的條件下吹掃11 min；吹掃完畢后，將絕大部分甚至幾乎全部揮發(fā)性有機(jī)物帶入捕集管中，經(jīng)熱脫附分析后，進(jìn)行GC-MS分析。

2.3 吹掃捕集分析條件

參考文獻(xiàn)[25]的吹掃捕集分析條件。

2.4 氣相色譜-質(zhì)譜分析條件

參考文獻(xiàn)[25]的GC-MS分析條件測定加香濾棒中的揮發(fā)性成分。

3 結(jié)論與分析

3.1 吹掃捕集條件的優(yōu)化

3.1.1 捕集阱型號(hào)的選擇

捕集阱是影響目標(biāo)組分捕集效率的核心因素之一，目標(biāo)組分的捕集效果受不同型號(hào)的捕集阱填料影響，通對(duì)比不同填料的10#（Tenax/硅膠/碳分子篩）與11#（VOCARB3000）捕集阱的捕集效率，明確適用于捕集絲束加香濾棒中香味成分的捕集阱。結(jié)果表明，10#捕集阱對(duì)香味成分捕集效率較高，這可能是由于相較于厭水性的11#捕集阱，10#捕集阱中的填料為聚2,6-二苯基對(duì)苯醚，其對(duì)揮發(fā)性、半揮發(fā)性的香味成分有較高的吸附性和靈敏度。

3.1.2 樣品量的選擇

當(dāng)檢測樣品的質(zhì)量濃度大于200 μg/mL時(shí)，會(huì)造成吹掃捕集儀的管路的污染，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，但當(dāng)樣品量較少時(shí)，某些香味成分達(dá)不到儀器的檢出限，因此需考察不同樣品量（0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 g）對(duì)吹掃捕集效率的影響，結(jié)果見圖1。由圖1可知，絲束加香濾棒香味成分的總峰面積隨著樣品量的增加呈先上升后趨于平穩(wěn)的趨勢，當(dāng)樣品量為0.15 g時(shí)，香味成分總峰面積達(dá)最大，因此確定最佳樣品量為0.15 g。

圖1 樣品量對(duì)香氣成分捕集效率的影響

3.1.3 萃取液體積的選擇

純凈水的添加量會(huì)影響樣品瓶中氣相和液相的體積比，影響香味成分在兩相的分配比[26]，進(jìn)而影響揮發(fā)性香味成分的捕集效率，因此考察不同萃取液體積（6、8、10、12、14 mL）對(duì)吹掃效率的影響，結(jié)果見圖2。由圖2可知，當(dāng)萃取液體積為10 mL時(shí)，香氣成分總峰面積達(dá)到最大，因此確定最佳萃取液的體積為10 mL。

圖2 萃取液體積對(duì)香氣成分捕集效率的影響

3.1.4 吹掃溫度的選擇

產(chǎn)品手冊(cè)明確給出樣品的推薦的吹掃時(shí)間為11 min、吹掃流量為40 min/mL，而吹掃溫度的選擇未給出明確指示，因此考察不同吹掃溫度（40、50、60、70、80 ℃）對(duì)捕集效率的影響，結(jié)果見圖3。由圖3可知，香氣成分的總峰面積隨吹掃溫度的增加呈先增大后減小，當(dāng)吹掃溫度為70℃時(shí)，香氣成分的總峰面積達(dá)到最大，因此確定最佳吹掃溫度為70 ℃。

圖3 不同吹掃溫度對(duì)香氣成分捕集效率的影響

3.2 指紋圖譜的建立

3.2.1 指紋圖譜方法學(xué)考察

1）精密度實(shí)驗(yàn)。取相同濃度，批次V絲束加香濾棒樣品，按2.1節(jié)優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)方法、2.4節(jié)的色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜峰，以薄荷醇為參照峰（S），計(jì)算各共有峰相對(duì)保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），其RSD值≤0.08、相對(duì)峰面積的RSD值≤0.24，表明該方法精密度較好。

2）重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)。取6份相同濃度、同一批次（V）絲束加香濾棒樣品，按2.1節(jié)優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)方法、2.4節(jié)的色譜條件記錄色譜峰，以薄荷醇為參照峰（S），計(jì)算得各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間的RSD值≤0.18、相對(duì)峰面積的RSD值≤1.70，表明該方法重復(fù)性良好。

3）穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。取相同濃度、同一批次（V）絲束加香濾棒樣品，按2.1節(jié)優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)方法、2.4節(jié)的色譜條件，在0、2、4、8、12、24 h進(jìn)樣1次，記錄色譜峰，以薄荷醇為參照峰（S），計(jì)算得各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間的RSD值≤0.24、相對(duì)峰面積的RSD值≤2.93，表明該樣品在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

3.2.2 參照峰的選擇

取批次V，加香比例為0.5%的絲束加香濾棒樣品（A6），按2.1節(jié)樣品的制備方法、2.4節(jié)的色譜條件進(jìn)行測定，得到色譜圖（圖4）。通過NIST14標(biāo)準(zhǔn)譜庫對(duì)其進(jìn)行檢索，共分析出15個(gè)色譜峰，以分離度較好、峰面積較大、性質(zhì)較穩(wěn)定的14號(hào)峰為參照峰（S）。

3.2.3 共有峰的確認(rèn)及標(biāo)定

取相同濃度、不同批次的絲束加香濾棒（Ⅰ—Ⅵ），按2.1節(jié)的制備方法、2.4節(jié)的色譜條件進(jìn)行測定，得到6個(gè)不同批次色譜圖的疊加圖，見圖5。通過對(duì)比6個(gè)批次各色譜峰的保留時(shí)間以及峰面積大小，共確定8個(gè)共有峰，標(biāo)號(hào)為2、3、4、6、8、9、14、15。計(jì)算共有峰占總峰面積的百分比，結(jié)果表示，8個(gè)共有峰占比為91.63%，可以體現(xiàn)各批次樣品的特征性，見表2。

圖4 絲束加香濾棒的總離子流圖

3.2.4 批次內(nèi)、批次間絲束加香卷煙濾棒的相似度分析

通過研究批次內(nèi)、批次間絲束加香濾棒的中特征香味成分的相似性，以明確不同批次絲束加香濾棒的穩(wěn)定性。取相同濃度，相同批次樣品（批次Ⅴ，=6）、不同批次（Ⅰ—Ⅵ）樣品，分別進(jìn)行P&T-GC-MS分析，所得圖譜分別導(dǎo)入“中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)”（中華人民共和國藥典2012版）進(jìn)行相似度分析，設(shè)定時(shí)間窗為0.10 s，采用平均數(shù)法，經(jīng)多點(diǎn)校正、全譜峰匹配后生成批次內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照指紋圖譜（R1）、批次間對(duì)照指紋圖譜（R2），將批次內(nèi)樣品色譜圖與R1指紋圖譜疊加，批次間樣品與R2指紋圖譜疊加，見圖5—6。

圖5 批次間絲束加香濾棒的指紋圖譜疊加（n=6）

3.2.4.1 批次內(nèi)絲束加香卷煙濾棒的相似度分析

將相同濃度，批次內(nèi)（批次Ⅴ，=6）樣品圖譜與對(duì)照指紋圖譜（R1）進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)，結(jié)果見表3。相同濃度下，6個(gè)批次內(nèi)樣品的指紋圖譜相似度為0.964～0.991，也即是相同加香比例、相同批次間絲束加香濾棒樣品間整體較相似，差異性較小，表明批次內(nèi)絲束加香濾棒質(zhì)量性較好，為濾棒實(shí)際生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定性評(píng)價(jià)提供理論依據(jù)。

將不同濃度，相同批次樣品（A5—A8）的色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照指紋圖譜（R1）進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)，結(jié)果見表4。由表4可知，R1與相同批次樣品（A5—A8）的相似度為0.429～0.954，其中加香比例為1%的樣品其相似度最低，為0.429，而標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜是以標(biāo)準(zhǔn)加香量為依據(jù)建立的，表明當(dāng)待檢測樣品濃度與標(biāo)準(zhǔn)加香量樣品濃度相差越大時(shí)，其與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的差異性越大，因此可以通過建立標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜對(duì)不同加香濃度的樣品進(jìn)行有效評(píng)價(jià)與甄別，也即是該方法可對(duì)實(shí)際生產(chǎn)中未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)濃度的樣品進(jìn)行有效辨別，將其與合格樣品進(jìn)行區(qū)分，保證了批次間樣品整體的穩(wěn)定性。

表2 絲束加香濾棒中的8種特征揮發(fā)性香味成分

Tab.2 Eight characteristic volatile flavor components in tow-flavored filter rods

圖6 批次內(nèi)絲束加香濾棒的指紋圖譜疊加圖（n=6）

表3 批次內(nèi)絲束加香卷煙濾棒的相似度分析

Tab.3 Similarity analysis of tow-flavored cigarette filter rods in batches

表4 批次內(nèi)不同濃度絲束加香濾棒的相似度分析

Tab.4 Similarity analysis of different concentrations of tow-flavored filter rods in batches

3.2.4.2 批次間絲束加香卷煙濾棒的相似度分析

將相同濃度，不同批次間的樣品色譜圖與對(duì)照指紋圖譜（R2）進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)，結(jié)果見表5，其相似度為0.879～0.981。僅樣品A1與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜（R2）的相似度低于0.900，可能是因?yàn)榕微駱悠返纳a(chǎn)時(shí)間與其他批次相差較大所致，其余不同批次樣品的相似度均大于0.920，表明，不同批次間樣品具有較好的穩(wěn)定性。

表5 批次間絲束加香濾棒的相似度分析

Tab.5 Similarity analysis of tow-flavored filter rods among batches

3.2.5 系統(tǒng)聚類分析

將6批絲束加香濾棒指紋圖譜的峰面積導(dǎo)入SPSS25.0軟件，以峰面積為變量，采用組間聯(lián)接系統(tǒng)聚類法，以歐式距離（Euclidean-distance）為度量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行聚類分析，輸出系統(tǒng)聚類樹狀圖，見圖4，結(jié)果可作為樣品相似度的測度[27]。由圖7可知，當(dāng)距離為2.5時(shí)，6批樣品可分為4類，其中A1—A10、A14為Ⅰ類，A11為Ⅱ類，A12為Ⅲ類，A13為Ⅳ類。結(jié)果表明，相同加香比例、不同批次（批次間、批次內(nèi)）的絲束加香濾棒可聚為一類，不同濾棒加香比例的絲束加香濾棒差異性較大，因此指紋圖譜結(jié)合聚類分析法可對(duì)不同濾棒加香濃度的樣品進(jìn)行有效區(qū)分，為其產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)與甄別提供了試驗(yàn)依據(jù)。

圖7 6個(gè)批次絲束加香濾棒樣品的聚類分析樹狀圖

4 結(jié)語

實(shí)驗(yàn)通過P&T-GC-MS法建立了絲束加香濾棒不同批次（批次間、批次內(nèi)）以及不同加香水平樣品的指紋圖譜，并采用歐氏距離法計(jì)算其相似度以及聚類分析法進(jìn)一步評(píng)價(jià)其差異性，結(jié)果表明：選擇10#捕集阱的條件下，樣品量為0.15 g、萃取液體積為10 mL、吹掃溫度為70 ℃是吹掃捕集最優(yōu)的前處理?xiàng)l件；相同濃度，不同批次（批次內(nèi)、批次間）的絲束加香卷煙濾棒的相似度較高，均在0.920以上，批次間、批次內(nèi)樣品的濾棒質(zhì)量性較好；相同批次，不同濃度的樣品的相似度為0.429～0.954，所建立的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜對(duì)可對(duì)不同加香濃度的樣品進(jìn)行有效評(píng)價(jià)與甄別；P&T-GC-MS指紋圖譜結(jié)合聚類分析法能夠更全面的評(píng)價(jià)絲束加香濾棒的質(zhì)量穩(wěn)定性。綜上所述，該實(shí)驗(yàn)所建立的P&T-GC/MS指紋圖譜精密度高、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性好，為其產(chǎn)品質(zhì)量控制、評(píng)價(jià)和甄別提供了理論參考和數(shù)據(jù)支撐。

[1] 張永江, 馮銀龍, 李悅, 等. 一種煙支絲束加香裝置: CN208891713U[P]. 2019-05-24.

ZHANG Yong-jiang, FENG Yin-long, LI Yue, et al. The Utility Model Discloses a Cigarette Tow Perfuming Device: CN208891713U[P]. 2019-05-24.

[2] 黃凱, 鄭茜, 袁海霞, 等. 一種新型濾嘴加香裝置: CN205547336U[P]. 2016-09-07.

HUANG Kai, ZHENG Xi, YUAN Hai-xia, et al. Novel Filter Tip Perfuming Device: CN205547336U[P]. 2016-09-07.

[3] 何沛, 向能軍, 王昆淼, 等. 一種可選擇加香的旋轉(zhuǎn)式卷煙濾嘴:中國, 105192887B[P]. 2019-01-08.

HE Pei, XIANG Neng-jun, WANG Kun-miao, et al. Rotary Cigarette Filter with Optional Flavoring: China, 105192887B[P]. 2019-01-08.

[4] 許擁權(quán), 陳坤靖, 陳后志, 等. 一種濾棒加香方法及噴灑系統(tǒng): 中國, 107319634A[P]. 2017-11-07.

XU Yong-quan, CHEN Kun-jing, CHEN Hou-zhi, et al. Method for Perfuming Filter Rod and Spray System: China, 107319634A[P]. 2017-11-07.

[5] 潘曦, 劉華臣, 劉冰, 等. 一種加香型新型加熱不燃燒卷煙及其制備方法: 中國, 109793274A[P]. 2019-05-24.

PAN Xi, LIU Hua-chen, LIU Bing, et al. Novel Fragrant Heat-Not-Burn Cigarette and Preparation Method Thereof: China, 109793274A[P]. 2019-05-24..

[6] 曾曉鷹, 周國富, 朱保昆, 等. 一種紅茶三醋酸甘油酯提取物及其在卷煙中的應(yīng)用: 中國, 105029696A [P]. 2018-09-11.

ZENG Xiao-ying, ZHOU Guo-fu, ZHU Bao-kun, et al. Black Tea Glycerol Triacetate Extract and Application Thereof in Cigarettes: China, 105029696A[P]. 2018-09- 11.

[7] 馬宇平. 茶葉香味成分、茶多酚提取及在新型卷煙濾棒中的應(yīng)用研究[D]. 咸陽: 西北農(nóng)林科技大學(xué), 2006: 1-81.

MA Yu-ping. Studies on the Extraction of Tea Flavor Substances, Polyphenol and Pruducts Applicution in the New Type Cigarette Filter[D]. Xianyang: Northwest A & F University, 2006: 1-81.

[8] 劉秀彩, 藍(lán)洪橋, 林艷, 等. 薄荷類爆珠卷煙中薄荷醇的分布與轉(zhuǎn)移[J]. 中國煙草學(xué)報(bào), 2020, 26(6): 25-31.

LIU Xiu-cai, LAN Hong-qiao, LIN Yan, et al. Distribution and Transfer of Menthol in Mentholated Cigarette with Breakable Capsule in Filter[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2020, 26(6): 25-31.

[9] 張杰, 宗永立, 周會(huì)舜, 等. 一些醛酮類香料在卷煙煙絲和濾嘴中的轉(zhuǎn)移行為[J]. 煙草科技, 2011, 44(7): 60-63.

ZHANG Jie, ZONG Yong-li, ZHOU Hui-shun, et al. Transfer Behavior of Some Carbonyl Flavors in Filter and Tobacco Rod of Cigarette[J]. Tobacco Science & Technology, 2011, 44(7): 60-63.

[10] 劉嘉莉, 文建輝, 庹蘇行, 等. HS-SPME-GC/MS法測定主流煙氣中8種香味成分的逐口釋放量[J]. 煙草科技, 2016, 49(1): 31-37.

LIU Jia-li, WEN Jian-hui, TUO Su-xing, et al. Puff-by-Puff Release of 8 Aroma Compounds in Mainstream Cigarette Smoke as Determined by HS-SPME-GC/MS[J]. Tobacco Science & Technology, 2016, 49(1): 31-37.

[11] 董學(xué)暢, 劉春波, 劉志華, 等. 動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)及其在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用[J]. 云南化工, 2010, 37(1): 15-18.

DONG Xue-chang, LIU Chun-bo, LIU Zhi-hua, et al. The Applications of Purge and Trap Technique in Natural Product Analysis[J]. Yunnan Chemical Technology, 2010, 37(1): 15-18.

[12] 李樹謙, 王俊萍. 吹掃捕集氣質(zhì)聯(lián)用測定水中揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測方法研究[J]. 天津化工, 2020, 34(5): 44-47.

LI Shu-qian, WANG Jun-ping. Study on Monitoring Method for Determination of Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap GC-MS[J]. Tianjin Chemical Industry, 2020, 34(5): 44-47.

[13] NIE Xin-ming, CHEN Zheng-yi, TIAN Ya-ping, et al. Rapid Detection of Trace Formaldehyde in Food Based on Surface-Enhanced Raman Scattering Coupled with Assembled Purge Trap[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127930.

[14] FREDES A, SALES C, BARREDA M, et al. Quantification of Prominent Volatile Compounds Responsible for Muskmelon and Watermelon Aroma by Purge and Trap Extraction Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry Determination[J]. Food Chemistry, 2016, 190: 689-700.

[15] 張麗, 劉紹鋒, 王曉瑜, 等. 吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法分析卷煙煙絲的嗅香成分[J]. 煙草科技, 2013, 46(4): 63-70.

ZHANG Li, LIU Shao-feng, WANG Xiao-yu, et al. Analysis of Olfactory Aroma Components in Cut Tobacco with Purge and Trap-Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Tobacco Science & Technology, 2013, 46(4): 63-70.

[16] 閻瑾, 鮑峰偉, 牛麗娜, 等. 吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜測定煙支揮發(fā)性成分[J]. 煙草科技, 2020, 53(4): 50-58.

YAN Jin, BAO Feng-wei, NIU Li-na, et al. Determination of Volatile Components in Cigarette with Purge and Trap-Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Tobacco Science & Technology, 2020, 53(4): 50-58.

[17] 鐘榮榮, 李默影, 肖蘇萍, 等. 不同產(chǎn)地黃芪藥材和飲片的HPLC-DAD-ELSD指紋圖譜分析[J]. 中國現(xiàn)代中藥, 2021, 23(4): 632-637.

ZHONG Rong-rong, LI Mo-ying, XIAO Su-ping, et al. HPLC-DAD-ELSD Fingerprint Analysis of Astragali Radix Medicinal Materials and Decoction Pieces from Different Places[J]. Modern Chinese Medicine, 2021, 23(4): 632-637.

[18] 呂曉娜, 李夢, 李紅霞, 等. 中藥龜甲HPLC指紋圖譜研究[J]. 世界中醫(yī)藥, 2019, 14(2): 311-314.

LYU Xiao-na, LI Meng, LI Hong-xia, et al. HPLC Fingerprint of Carapax et Plastrum Testudinis[J]. World Chinese Medicine, 2019, 14(2): 311-314.

[19] 魏偉, 侯建忠, 朱順娟, 等. 基于指紋圖譜的四神丸多成分質(zhì)量控制研究[J]. 中國中醫(yī)藥信息雜志, 2021, 28(10): 105-110.

WEI Wei, HOU Jian-zhong, ZHU Shun-juan, et al. Study on Quality Control of Multi-Components in Sishen Pills Based on Fingerprints[J]. Chinese Journal of Information on Traditional Chinese Medicine, 2021, 28(10): 105-110.

[20] 何媛, 彭軍倉, 呂娟, 等. GC/MS指紋圖譜及系統(tǒng)聚類分析用于煙用爆珠內(nèi)含物的測定[J]. 煙草科技, 2018, 51(7): 54-60.

HE Yuan, PENG Jun-cang, LYU Juan, et al. GC/MS Fingerprinting with Hierarchical Cluster Analysis to Determine Components in Breakable Capsules in Cigarette Filter[J]. Tobacco Science & Technology, 2018, 51(7): 54-60.

[21] 呂海鵬, 楊停, 朱蔭, 等. 西湖龍井茶HS-SPME/ GC-MS香氣指紋圖譜研究[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2015, 31(11): 339-347.

LYU Hai-peng, YANG Ting, ZHU Yin, et al. Analysis of Aroma Fingerprint of Xihu Longjing Tea Using HS-SPME/GC-MS[J]. Modern Food Science and Technology, 2015, 31(11): 339-347.

[22] 馬龍利, 張情亞, 余德順, 等. HS-SPME結(jié)合GC-MS法建立金沙窖酒指紋圖譜[J]. 中國釀造, 2016, 35(7): 50-54.

MA Long-li, ZHANG Qing-ya, YU De-shun, et al. Establishment of Fingerprint of Jinsha Baijiu by HS-SPME Combined with GC-MS[J]. China Brewing, 2016, 35(7): 50-54.

[23] 胡靈. 玉環(huán)柚柚皮中黃酮類化合物提取、分離及指紋圖譜的研究[D]. 杭州: 浙江工業(yè)大學(xué), 2011: 1-103.

HU Ling. The Study of Extraction, Isolation, Fingerprints of Flavonoids from Citrus Maxima (BURM.) Merr. CV. Wentan[D]. Hangzhou: Zhejiang University of Technology, 2011: 1-103.

[24] 張明霞, 趙旭娜, 楊天佑, 等. 頂空固相微萃取分析白酒香氣物質(zhì)的條件優(yōu)化[J]. 食品科學(xué), 2011, 32(12): 49-53.

ZHANG Ming-xia, ZHAO Xu-na, YANG Tian-you, et al. Optimization of Headspace Solid Phase Microextraction Conditions for GC-MS Analysis of Aromatic Constituents in White Liquor[J]. Food Science, 2011, 32(12): 49-53.

[25] 寧振興, 張玎婕, 楊龍彥, 等. P&T-GC-MS法測定絲束加香濾棒中特征成分及其轉(zhuǎn)移行為[J]. 包裝工程, 2022, 43(1): 158-166.

NING Zhen-xing, ZHANG Ding-jie, YANG Long-yan, et al. Determination of Characteristic Components in Tow Flavored Filter Sticks by P & T-GC-MS and Their Transfer Behavior[J]. Packaging Engineering, 2022, 43(1): 158-166.

[26] 杜靈均, 杜婧艷, 王建舫, 等. 16個(gè)產(chǎn)地北蒼術(shù)蒼術(shù)素含量測定及HPLC指紋圖譜的建立[J]. 農(nóng)業(yè)科學(xué), 2021(7): 630-643.

DU Ling-jun, DU Jing-yan, WANG Jian-fang, et al. Determination of Atractylin in Atractylodes Lancea from 16 Producing Areas and Establishment of HPLC Fingerprint[J]. Hans Journal of Agricultural Sciences, 2021(7): 630-643.

[27] 盧紋岱. SPSS for Windows統(tǒng)計(jì)分析[M]. 北京: 電子工業(yè)出版社, 2002: 1-592.

LU Wen-dai. SPSS Statistical Analysis[M]. Beijing: Publishing House of Electronics industry, 2002: 1-592.

Evaluation of Quality Stability of Tow-flavored Filter Rods Based on P&T-GC/MS Fingerprints

NI He-peng1, ZHANG Zhen1, ZHANG Ding-jie2, WANG Xiao-bin1, YANG Ze-en2, MA Jun1, ZOU Qi1

(1.Yuxi Cigarette Factory, Hongta Tobacco (Group) Co., Ltd., Yunnan Yuxi 653100, China; 2.School of Food and Bioengineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450001, China)

The work aims to form an evaluation system for the quality stability of tow-flavored filter rods. In the experiment, purge & trap-gas chromatography-mass spectrometry (P&T-GC-MS) combined with ''similarity evaluation system of traditional Chinese medicine chromatographic fingerprint'' was used to analyze the characteristic flavor components in the tow-flavored filter rods to establish the P&T-GC-MS fingerprint. Then, the similarity was calculated by Euclidean distance method, and the difference in various batches of samples was evaluated by cluster analysis. The similarity of different batches of tow-flavored filter rods with the same concentration was higher than 0.920 and the quality stability of samples between and in batches was better. The RSD of the peak area and retention time of each characteristic flavor component was lower than 1.70%, indicating that the method had good precision, stability and reproducibility. The established standard fingerprints of the tow-flavored filter rods were consistent with the cluster analysis results, and could effectively identify different concentrations of tow-flavored filter rods. This method can provide a reference for evaluating the quality stability of tow-flavored filter rods.

tow-flavored filter rods; flavor components; purge and trap; gas chromatography-mass spectrometry; fingerprints; similarity

TS426

A

1001-3563(2022)07-0262-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.07.034

2021-07-06

云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技項(xiàng)目（2020CL03）

倪和朋（1984—），男，助理工程師，主要研究方向?yàn)榫頍熭o料研究。

王曉斌（1988—），男，碩士，助理工程師，主要研究方向?yàn)榫頍熭o料研究。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋