中子/同步輻射衍射表征技術(shù)及其在工程材料研究中的應(yīng)用

王沿東，李潤(rùn)光，聶志華，李時(shí)磊

1) 北京科技大學(xué)新金屬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083 2) 丹麥技術(shù)大學(xué)機(jī)械系，孔恩斯靈比 DK-2800 3) 北京理工大學(xué)材料學(xué)院，北京 100081

金屬結(jié)構(gòu)材料作為最重要的工程材料，其強(qiáng)度、韌塑性、成型性和機(jī)械疲勞等力學(xué)行為決定于微觀組織，包括構(gòu)成相的晶體結(jié)構(gòu)、相體積及分布、取向分布（織構(gòu)）及晶粒尺寸等微觀參量.金屬結(jié)構(gòu)部件的加工、裝配及使役行為受控于材料的晶體結(jié)構(gòu)與微觀組織，并與多尺度殘余應(yīng)力密切相關(guān).殘余應(yīng)力是存在于材料和結(jié)構(gòu)中的與外部載荷無關(guān)的“內(nèi)在”應(yīng)力，在材料或結(jié)構(gòu)內(nèi)部是自平衡的，即在整個(gè)體積內(nèi)局部區(qū)域的應(yīng)力和力矩之和為零.一般來說，應(yīng)力可根據(jù)它平衡的尺度分成以下三類：第Ⅰ類應(yīng)力是宏觀應(yīng)力（Macrostress），分布于材料較大區(qū)域內(nèi)（毫米范圍，可以是一個(gè)或很多晶粒）；第Ⅱ類應(yīng)力是微觀應(yīng)力，存在于微米范圍（多個(gè)晶?；蚨嘞辔^(qū)尺度），包括晶間應(yīng)力（Intergranular stress）與相間應(yīng)力（Interphase stress），從起源上劃分包括熱應(yīng)力、塑性形變應(yīng)力、相變應(yīng)力，其中，晶間應(yīng)力也被稱為晶粒取向相關(guān)應(yīng)力（Grain-orientation-dependent stress）；第Ⅲ類應(yīng)力由晶粒內(nèi)部分布的位錯(cuò)或其他點(diǎn)／線／面缺陷引起，作用尺度范圍從微米跨越至納米，一般起源于塑性形變或相變.一般來說，第Ⅱ類和Ⅲ類應(yīng)力統(tǒng)稱微觀應(yīng)力（Micro-stress）.第Ⅰ類應(yīng)力，無論是單獨(dú)的殘余應(yīng)力還是與外加應(yīng)力疊加共同作用，都可導(dǎo)致微觀應(yīng)力的產(chǎn)生.

工程部件在凝固、形變熱處理、焊接等制備成型過程中不僅發(fā)生微觀組織的演化，而且出現(xiàn)多尺度殘余應(yīng)力場(chǎng)的變化并發(fā)生變形，而在服役過程中在外加（恒定或交變）載荷作用下，與多尺度殘余應(yīng)力場(chǎng)疊加的復(fù)雜應(yīng)力狀態(tài)往往導(dǎo)致工程部件的局域損傷，最終引起部件失效及災(zāi)難性事故的發(fā)生.晶體結(jié)構(gòu)與多尺度微觀組織／缺陷／應(yīng)力場(chǎng)的演化貫穿于金屬材料與工程部件制備、加工、裝配及使役的全鏈過程中，決定了材料使役行為及部件終端產(chǎn)品的服役安全.

高性能新型金屬結(jié)構(gòu)材料設(shè)計(jì)的重要準(zhǔn)則之一是如何突破現(xiàn)有材料固有強(qiáng)度與塑性（韌性）相互制約的關(guān)系.合金形變與強(qiáng)化機(jī)制的變化有助于改變強(qiáng)塑匹配關(guān)系，如交通領(lǐng)域應(yīng)節(jié)能減排需求而大量使用的高強(qiáng)汽車用鋼，利用多尺度復(fù)相組織、孿晶、相變等強(qiáng)塑化機(jī)制，已將力學(xué)性能大幅提高突破至傳統(tǒng)高強(qiáng)用鋼性能范疇外.但結(jié)構(gòu)材料形變與強(qiáng)韌化機(jī)制研究仍待深入，如何同時(shí)提高強(qiáng)度與塑性的物理冶金學(xué)基礎(chǔ)尚未完全建立，迫切需求先進(jìn)結(jié)構(gòu)、微結(jié)構(gòu)及多尺度應(yīng)力定量表征方法，以揭示工程材料制備與服役過程中晶體結(jié)構(gòu)與多尺度微觀組織／缺陷／應(yīng)力場(chǎng)的演化規(guī)律.

材料晶體結(jié)構(gòu)與微觀組織表征方法最早可追溯到19世紀(jì)初使用光學(xué)顯微鏡觀察微觀結(jié)構(gòu)的變化，隨后X射線衍射技術(shù)成為晶體材料結(jié)構(gòu)與微觀組織研究的重要手段.材料結(jié)構(gòu)表征的快速進(jìn)展主要體現(xiàn)在以下兩個(gè)方面：一方面，20世紀(jì)50年代透射與掃描顯微鏡的誕生與快速發(fā)展，為材料的局域結(jié)構(gòu)表征分析注入了新的活力；另一方面，伴隨核物理與高能物理的進(jìn)展，建立了中子源與同步輻射源等大科學(xué)裝置，作為多學(xué)科交叉研究的利器，為揭示物質(zhì)科學(xué)微觀機(jī)制提供了重要工具.利用中子具有自旋磁矩與中子束深穿透等特征，中子散（衍）射技術(shù)提供了表征力、熱、磁、電等復(fù)雜多外場(chǎng)下物質(zhì)微結(jié)構(gòu)、磁結(jié)構(gòu)演化的重要手段[1]，指導(dǎo)了新型磁熱電功能材料的發(fā)現(xiàn)和探尋.中國散裂中子源（Chinese spallation neutron source, CSNS）及兩座反應(yīng)堆中子源中國先進(jìn)研究堆（China advanced research reactor, CARR）和中國綿陽研究堆（China Mianyang research reactor, CMRR）的建成運(yùn)行，使我國擁有了重要的中子科學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)裝置.第三代同步輻射光源——上海光源（Shanghai synchrotron radiation facility, SSRF）二期工程幾個(gè)譜儀的建成及在建的第四代同步輻射光源——高能同步輻射源（High energy photon source,HEPS）為中國提供了材料科學(xué)研究的同步輻射科學(xué)裝置.中子衍射與同步輻射高能X射線衍射（High energy X-ray diffraction，HE-XRD）技術(shù)有機(jī)結(jié)合，揭示了工程部件制備與服役過程中的多尺度微結(jié)構(gòu)與應(yīng)力演化規(guī)律，促進(jìn)了結(jié)構(gòu)材料熱、復(fù)雜載荷等環(huán)境下微觀力學(xué)與固態(tài)轉(zhuǎn)變?cè)谎芯?，極大推動(dòng)了材料設(shè)計(jì)與制備科學(xué)[2-3].基于同步輻射源的其他技術(shù)，比如微米／納米CT成像、白光微區(qū)衍射、X光吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)分析等，亦為金屬材料形變與相變等基礎(chǔ)問題的深入研究提供了重要支撐.由于篇幅限制，本文將主要評(píng)述基于衍射技術(shù)的中子和HE-XRD方法在工程材料晶體織構(gòu)和多尺度應(yīng)力定量表征、推動(dòng)工程材料微觀力學(xué)研究方面的重要研究進(jìn)展.

1 表征基本原理

衍射方法確定第二類應(yīng)力是基于微觀力學(xué)模擬，與多方向不同{hkl}點(diǎn)陣應(yīng)變演化的驗(yàn)證獲得.相對(duì)于反應(yīng)堆的恒定波長(zhǎng)應(yīng)力測(cè)量技術(shù)，散裂中子源時(shí)間飛行技術(shù)（Time of flight, TOF）在此方面更具優(yōu)勢(shì)，可以同時(shí)獲取多個(gè){hkl}點(diǎn)陣畸變[5].微觀力學(xué)模擬包括考慮晶體彈塑性形變行為的自洽（Self-consistent, SC）模型[6-8]或晶體塑性有限元方法（Crystal plasticity finite element method, CPFEM）[9-10]等.另一種方法，是基于中子衍射測(cè)量獲得的點(diǎn)陣應(yīng)變極圖，利用應(yīng)力球諧級(jí)數(shù)法獲取應(yīng)力取向分布函數(shù)（Stress orientation distribution function, SODF）[9]，直接獲取第二類應(yīng)力.該方法是將織構(gòu)定量分析的球諧級(jí)數(shù)法移用于應(yīng)力分析，思路是：（1）定義一個(gè)與晶粒取向相關(guān)的應(yīng)力分布函數(shù)——應(yīng)力取向分布函數(shù)，采用低階廣義球諧級(jí)數(shù)展開式予以描述；（2）利用三維彈塑性模型給出約束條件，實(shí)測(cè)不同{hkl}點(diǎn)陣應(yīng)變分布，求解約束條件下應(yīng)變分布與級(jí)數(shù)系數(shù)相關(guān)聯(lián)的非線性方程，由之確定SODF的低階球諧級(jí)數(shù)的系數(shù).SODF分析術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是：與晶粒取向相關(guān)的第二類應(yīng)力被直接表達(dá)成函數(shù)分布的形式，克服了單值測(cè)算的困難；其從實(shí)測(cè)點(diǎn)陣應(yīng)變分布獲得的應(yīng)力分布，更有效反映了材料的真實(shí)應(yīng)力狀況；變形中原位確定的SODF可以作為應(yīng)力邊界條件引入織構(gòu)的定量模擬，克服目前織構(gòu)模擬中邊界條件的不確定性問題；借助于SODF分析術(shù)，不僅可以給出雙相材料的平均相間應(yīng)力，而且可以得到與晶體取向相關(guān)的相間匹配應(yīng)力的定量信息[8,11].

針對(duì)第三類應(yīng)力測(cè)量，根據(jù){hkl}中子衍射半高寬分析可以獲得如平均位錯(cuò)密度等具有統(tǒng)計(jì)意義的定性或半定量信息[12].這種分析方法，一方面受到中子倒空間應(yīng)變分辨率與真實(shí)空間分辨率的限制，另一方面由于各種微觀缺陷多種排列方式產(chǎn)生的半高寬效應(yīng)的不唯一性，很難通過中子衍射測(cè)量來準(zhǔn)確定量描述.而通過與同步輻射微衍射（X-ray microdiffraction, μXRD）技術(shù)配合，可以獲得缺陷分布及第三類應(yīng)力的準(zhǔn)確信息，這方面研究仍在快速發(fā)展中[13].

2 裝置與表征方法發(fā)展

基于衍射的材料表征技術(shù)通常采用聚焦光路或平行光路.聚焦光路一般應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室X射線點(diǎn)光源，可以最大程度提高光子通量，適用于普通晶體結(jié)構(gòu)分析和織構(gòu)測(cè)量.近年來，科研人員成功開發(fā)了基于聚焦光的實(shí)驗(yàn)室X射線衍射成像技術(shù)（Laboratory diffraction contrast tomography,LabDCT），實(shí)現(xiàn)了對(duì)多晶塊體材料三維晶體結(jié)構(gòu)的表征[14-15].應(yīng)力測(cè)量對(duì)射線源質(zhì)量更加敏感，往往要求高質(zhì)量的平行光.中子與同步輻射具有極佳的平行光幾何，特別適合應(yīng)力測(cè)量.

2.1 中子源基的先進(jìn)表征技術(shù)

20世紀(jì)80年代，國外學(xué)者首先在反應(yīng)堆中子源上開展了關(guān)于金屬材料織構(gòu)與殘余應(yīng)力的研究，建立了專門應(yīng)力與織構(gòu)測(cè)量裝置.利用單色器或中子導(dǎo)管將反應(yīng)堆中子源產(chǎn)生的連續(xù)波長(zhǎng)中子聚焦成單一波長(zhǎng)中子.由于應(yīng)力與織構(gòu)需要的真實(shí)空間（有效衍射幾何）與倒空間的應(yīng)變分辨率不同，應(yīng)力裝置與織構(gòu)裝置一般分開構(gòu)建.織構(gòu)測(cè)量需要獲得衍射峰強(qiáng)度在極圖空間的分布，需要大的入射狹縫全覆蓋整個(gè)試樣（吸收比較弱），同時(shí)需要在高強(qiáng)度、低分辨模式下進(jìn)行測(cè)量；應(yīng)力測(cè)量需要較高的空間分辨率與倒空間應(yīng)變分辨率，衍射峰峰位的精準(zhǔn)確定需要高質(zhì)量的衍射峰.也可以通過優(yōu)化調(diào)節(jié)入射／衍射狹縫及改變單色器分辨率，在同一裝置上實(shí)現(xiàn)應(yīng)力與織構(gòu)測(cè)量功能.

反應(yīng)堆中子源上的應(yīng)力與織構(gòu)測(cè)量使用恒定波長(zhǎng)中子束，探測(cè)器覆蓋的布拉格衍射角較?。▎紊鞯木劢箮缀我矝Q定很難使用大范圍覆蓋的探測(cè)器），固定探測(cè)器角度僅可收集有限數(shù)目衍射面的信息.對(duì)于面間距較大的晶面（具有較小衍射角），在點(diǎn)陣應(yīng)變測(cè)量過程中很難將其有效衍射體積限定在一個(gè)合理范圍，導(dǎo)致測(cè)量精度很低.20世紀(jì)70年代末相繼建立散裂中子源（美國Intense pulsed neutron source (IPNS)和Los Alamos neutron science center (LANSCE)、英國 ISIS等），利用慢化器和中子導(dǎo)管聚焦的連續(xù)波長(zhǎng)中子實(shí)現(xiàn)了應(yīng)力與織構(gòu)的高效研究.20世紀(jì)建立的美國Spallation neutron source (SNS)、日本 Japan proton accelerator research complex (J-PARC)散裂中子源上專門應(yīng)力譜儀（分別為VULCAN和TAKUMI），由于通量極大提高，使用效率進(jìn)一步提升及應(yīng)力、溫度等外場(chǎng)環(huán)境的極大改善，可實(shí)現(xiàn)分鐘甚至秒級(jí)時(shí)間分辨，已開展大量與時(shí)間相關(guān)熱機(jī)械處理過程中組織與應(yīng)力演化的研究工作.散裂中子源上專門應(yīng)力裝置測(cè)試原理如圖1所示.一般說來，中子衍射方法獲得的點(diǎn)陣應(yīng)變精度很高，達(dá)到50×10-6，但提供的空間分辨率在毫米尺度，通過專門的中子聚焦鏡與狹縫限定有望實(shí)現(xiàn)0.1 mm的一維空間分辨.

圖1 散裂中子源時(shí)間飛行中子衍射示意圖[16]Fig.1 Schematics of neutron time-of-flight diffraction techniques on pulsed neutron source[16]

我國工程材料中子散射研究起步較晚，20世紀(jì)在中國原子能科學(xué)研究院（原子能院）與中國工程物理研究院（中物院）建立的中子研究堆缺少專門應(yīng)力與織構(gòu)測(cè)量裝置.隨著中子科學(xué)研究裝置的發(fā)展及對(duì)工程材料應(yīng)力與織構(gòu)研究的迫切需要，21世紀(jì)初在原子能院建立的CARR和中物院核物理與化學(xué)研究所建立的CMRR上相繼建立了專門應(yīng)力與織構(gòu)譜儀.在綿陽堆上的應(yīng)力譜儀分辨率等重要指標(biāo)已達(dá)到世界先進(jìn)水平，配備的500 kg載重臺(tái)為測(cè)量大型工程部件提供了保證，已經(jīng)開展了部分基礎(chǔ)與工業(yè)應(yīng)用研究.中國先進(jìn)研究堆上的織構(gòu)譜儀也已開展了一些重要核材料織構(gòu)的研究.

需要指出，建立在散裂中子源的TOF技術(shù)對(duì)多尺度應(yīng)力與組織研究更具特色，特別是對(duì)微觀力學(xué)與相變模型的驗(yàn)證更具優(yōu)勢(shì).但數(shù)據(jù)分析更加復(fù)雜，需要迫切解決多尺度應(yīng)力及中子慢化器引起峰型不對(duì)稱相疊加引入的難題.包括單晶高溫合金在內(nèi)的單晶材料應(yīng)力測(cè)量與表征中子技術(shù)，也是亟待發(fā)展的一個(gè)重要方向.另外，布拉格邊（Bragg-edge或能量分辨）中子成像技術(shù)是一種相對(duì)較新的應(yīng)力測(cè)量技術(shù)，能同時(shí)獲得大尺寸范圍的應(yīng)力分布，但點(diǎn)陣應(yīng)變的測(cè)量精度很難高于200×10-6.總之，應(yīng)用中子技術(shù)研究材料與工程部件應(yīng)力分布的相關(guān)實(shí)驗(yàn)方法依然處于不斷發(fā)展中.

2.2 同步輻射源基的先進(jìn)表征技術(shù)

1947年，在美國通用電氣實(shí)驗(yàn)室的電子同步加速器上首次觀察到高能電子或正電子在高速曲線運(yùn)動(dòng)中沿軌道切線方向發(fā)射的電磁輻射，因此命名為同步輻射.后來稱產(chǎn)生和利用同步輻射的科學(xué)裝置為同步輻射光源.利用同步輻射X射線在晶體中產(chǎn)生的高質(zhì)量衍射信號(hào)可以確定高精度的包括晶體結(jié)構(gòu)信息在內(nèi)的多種微結(jié)構(gòu)參量，極大促進(jìn)了相關(guān)學(xué)科的發(fā)展.第三代同步輻射源，包括歐洲同步輻射光源ESRF，美國先進(jìn)光子源APS，日本大型同步輻射裝置Spring-8，能產(chǎn)生具有高亮度（光束強(qiáng)度較旋轉(zhuǎn)陽極X射線管高107以上）、低發(fā)散度、能量大于60 keV的高能X射線，其在金屬中的穿透深度相比實(shí)驗(yàn)室X射線顯著提高.該特點(diǎn)使HE-XRD技術(shù)能夠在復(fù)雜條件（外加載荷、磁場(chǎng)、溫度場(chǎng)、高壓等）下對(duì)塊體單晶或多晶樣品進(jìn)行原位研究.圖2(a)為HE-XRD原位拉伸實(shí)驗(yàn)裝置的原理示意圖.通常借助一個(gè)（組）放置于樣品正前方的二維探測(cè)器（一般放在試樣后1 m以上距離）收集衍射信息，同時(shí)可根據(jù)需要對(duì)樣品進(jìn)行各種平移、旋轉(zhuǎn)或傾斜操作.

圖2 基于同步輻射源基的先進(jìn)表征技術(shù).(a) 高能同步輻射衍射; (b) 微束衍射Fig.2 Advanced characterization techniques based on synchrotron radiation source: (a) high-energy X-ray diffraction; (b) X-ray microdiffraction

一般來說，同步輻射方法可實(shí)現(xiàn)點(diǎn)陣應(yīng)變的測(cè)量精度在100×10-6，提供的空間分辨率在微米尺度.值得一提的是得益于特種聚焦鏡的發(fā)展，20世紀(jì)初科研人員應(yīng)用基于反射原理同時(shí)具備消色差功能的Kirkpatrick-Baez（K-B）鏡組在同步輻射線站上成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)白光或單色光的聚焦以獲得亞微米尺寸的X射線，使得μXRD實(shí)驗(yàn)成為可能.進(jìn)一步應(yīng)用差分光柵X射線顯微術(shù)（Differential aperture X-ray microscopy, DAXM）對(duì)縱深方向的衍射信息進(jìn)行解析，實(shí)現(xiàn)了對(duì)三維晶體取向及彈性應(yīng)變的測(cè)量，極大擴(kuò)展并提高了同步輻射表征的空間分辨率（第三代同步輻射光源微衍射表征系統(tǒng)的三維空間分辨率已達(dá)到亞微米級(jí)別），成為研究晶體材料局域應(yīng)變和微觀取向分布的理想工具，在納米科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、高壓科學(xué)、生物、考古等諸多領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用價(jià)值.Larson等[17]詳述了μXRD技術(shù)的實(shí)現(xiàn)原理及應(yīng)用.該技術(shù)特別適合對(duì)樣品內(nèi)部微區(qū)晶體取向，局部缺陷密度和彈性應(yīng)變分布進(jìn)行無損分析.圖2(b)為美國阿貢國家實(shí)驗(yàn)室的先進(jìn)光子源34 ID-E微衍射線站原理示意圖.

2.3 表征方法特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)

基于中子和同步輻射的表征技術(shù)由于具有深穿透、高平行度及高通量等特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)工程部件點(diǎn)陣應(yīng)變/應(yīng)力與取向的高精度三維表征.另外，中子譜儀與同步輻射線站內(nèi)具有足夠的空間，易于設(shè)置溫度、應(yīng)力等復(fù)雜多外場(chǎng)環(huán)境，可以原位研究形變與相變過程，揭示其微觀機(jī)制與驗(yàn)證微觀力學(xué)參量.中子與同步輻射也具有各自特點(diǎn)：（1）中子衍射限定的有效體積大，即使對(duì)于數(shù)十微米晶粒尺寸的試樣，測(cè)量織構(gòu)與應(yīng)力的統(tǒng)計(jì)性也足夠好；同步輻射有利于研究幾個(gè)晶?；蚓Я?nèi)部局域行為，揭示梯度特征及相關(guān)微觀機(jī)制.（2）中子衍射的點(diǎn)陣應(yīng)變測(cè)量精度稍高于同步輻射，二者均明顯高于實(shí)驗(yàn)室X射線衍射.（3）同步輻射X射線光子通量比中子通量高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，線站X射線分布率更高，測(cè)量時(shí)間更短（曝光時(shí)間一般在秒級(jí)，甚或可以達(dá)到毫秒級(jí)）；中子衍射應(yīng)力測(cè)量時(shí)間一般為數(shù)分鐘或更長(zhǎng)，但隨中子源功率增強(qiáng)、中子導(dǎo)管與裝置設(shè)計(jì)水平的提高及探測(cè)器的發(fā)展，測(cè)量時(shí)間有望控制在1 min內(nèi).（4）中子可以更好地分辨合金中所組成的化學(xué)周期表上近鄰元素或同位素，有利于研究特殊合金（如一些3d元素組成的高熵合金）長(zhǎng)短程序在內(nèi)的精細(xì)結(jié)構(gòu).

3 應(yīng)用實(shí)例

3.1 工程結(jié)構(gòu)材料

金屬結(jié)構(gòu)材料是國家基礎(chǔ)工業(yè)發(fā)展的基石.對(duì)基礎(chǔ)金屬材料在外加載荷作用下的組織應(yīng)力演化過程進(jìn)行系統(tǒng)研究對(duì)指導(dǎo)工業(yè)生產(chǎn)和保障工程構(gòu)件安全具有重要意義.以下借助對(duì)幾種常見結(jié)構(gòu)材料的研究示例，對(duì)應(yīng)用中子和同步輻射衍射技術(shù)進(jìn)行形變研究的情況予以說明.

3.1.1 復(fù)雜微結(jié)構(gòu)鋼鐵材料

對(duì)于鋼鐵材料，中子衍射與HE-XRD的研究?jī)?nèi)容主要集中在單相（鐵素體、奧氏體或珠光體）或多相（奧氏體／鐵素體或鐵素體／珠光體）組織演化與殘余應(yīng)力分布[18]，形變過程中彈／塑區(qū)晶間與相間應(yīng)力配分[8,19-20]，溫度與應(yīng)力誘發(fā)馬氏體/貝氏體相變行為[21-22]等.其中，單相與多相合金各向異性應(yīng)力配分（即取向相關(guān)應(yīng)力或晶間應(yīng)力）一直是研究者關(guān)心的熱點(diǎn)和難點(diǎn)問題[23].一方面，微觀應(yīng)力測(cè)量對(duì)驗(yàn)證鋼鐵材料的微觀力學(xué)模型非常重要，與形變及相變過程中織構(gòu)演化密切相關(guān)，有助于通過該類應(yīng)力的研究實(shí)現(xiàn)制備工藝的優(yōu)化；另一方面，微觀應(yīng)力與宏觀應(yīng)力的同時(shí)獲取可以為鋼鐵材料／工程部件質(zhì)量、服役可靠性及失效評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)制定提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù).國外學(xué)者從實(shí)驗(yàn)和模擬角度對(duì)此做了大量研究工作.實(shí)驗(yàn)方面，微觀應(yīng)力測(cè)量技術(shù)的發(fā)展主要得益于實(shí)驗(yàn)技術(shù)，尤其是大科學(xué)裝置的進(jìn)步.20世紀(jì)80年代，中子衍射技術(shù)即被應(yīng)用于評(píng)估鋼鐵材料的殘余應(yīng)力[24]，后來進(jìn)一步被應(yīng)用于金屬材料形變過程中力學(xué)行為的解析工作.如Tomota等[19,25-26]應(yīng)用中子衍射技術(shù)原位表征了孿晶誘發(fā)塑性多相鋼、鐵素體-滲碳體鋼和IF鋼拉伸變形過程中的微觀應(yīng)力演化；Daymond和Priesmeyer[27]，以及 Oliver等[28]借助中子衍射技術(shù)對(duì)鐵素體和滲碳體的彈塑性形變過程及馬氏體相變行為進(jìn)行了解析.模擬方面，Lebensohn和Tomé最早開發(fā)了考慮晶間相互作用的黏塑性自洽模型用于預(yù)測(cè)單相材料多晶形變過程中的織構(gòu)演化[6].該模型后來被推廣至多相材料，并可同時(shí)計(jì)算材料形變過程中的應(yīng)力、應(yīng)變配分情況，尤其在密排六方金屬材料如鋯合金、鎂合金等涉及織構(gòu)演化及孿晶行為的相關(guān)課題中取得持續(xù)進(jìn)展[29-32].這些工作為微觀應(yīng)力分析技術(shù)的發(fā)展奠定了基礎(chǔ).

21世紀(jì)初開始，筆者團(tuán)隊(duì)聚焦典型鋼鐵材料形變過程中的微觀力學(xué)行為，率先應(yīng)用基于透射幾何的HE-XRD和中子等先進(jìn)原位表征技術(shù)開展了相關(guān)探索工作，先后在再結(jié)晶/形變織構(gòu)[33]、取向相關(guān)應(yīng)力[11,34-35]等方面取得一系列成果.其中針對(duì)雙相鋼DP980開展的原位微觀力學(xué)實(shí)驗(yàn)，獲得了與拉伸方向呈不同角度的多相二維衍射數(shù)據(jù)，并使用引入體積權(quán)重的雙峰擬合方法，把相同晶體結(jié)構(gòu)軟/硬相的疊加衍射峰分離為具有不同峰位和寬度的兩個(gè)函數(shù)，成功得到鐵素體和馬氏體各自的{200}衍射峰，進(jìn)而獲得拉伸載荷作用下各相的點(diǎn)陣應(yīng)變，首次實(shí)現(xiàn)了相同晶體結(jié)構(gòu)軟/硬相應(yīng)力配分的原位測(cè)量[36]，并結(jié)合彈塑性自洽模擬對(duì)形變過程中的應(yīng)力/應(yīng)變配分進(jìn)行了解析.進(jìn)一步通過約束光束尺寸和實(shí)時(shí)控制樣品位移將HEXRD表征技術(shù)的空間分辨維度擴(kuò)展至一維或二維.例如，在中錳鋼中，通過原位 HE-XRD二維掃描揭示了Lüders帶周圍奧氏體組織的分布特征，證明了Lüders帶的傳播提高了奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變的體積分?jǐn)?shù)并顯著改變了奧氏體的力學(xué)狀態(tài)[37].

基于同步輻射的實(shí)空間三維表征則要借助于同步輻射μXRD技術(shù).筆者團(tuán)隊(duì)[38]以具有平面滑移特征的奧氏體不銹鋼疲勞為例，圍繞剪切帶微觀組織與局域應(yīng)力狀態(tài)及載荷作用下的動(dòng)態(tài)演化，利用具有亞微米分辨率的μXRD表征手段，通過單色光掃描解析與白光衍射分析相結(jié)合，首次實(shí)現(xiàn)了對(duì)晶粒內(nèi)部疲勞剪切帶位錯(cuò)結(jié)構(gòu)引起的超大應(yīng)力梯度與微小取向梯度的精確表征（圖3），建立了考慮剪切帶交互作用的疲勞損傷位錯(cuò)新模型，揭示了剪切帶形成、交互并誘導(dǎo)微觀損傷的疲勞機(jī)理，實(shí)現(xiàn)了亞微米級(jí)的疲勞損傷評(píng)價(jià).超大應(yīng)力梯度只有“在位”測(cè)試才能被捕捉到，是疲勞損傷過程中普適性的“新”現(xiàn)象.該工作借助基于同步輻射的新技術(shù)補(bǔ)充并深化了對(duì)傳統(tǒng)微觀疲勞損傷理論的理解，對(duì)金屬材料的疲勞斷裂行為與壽命評(píng)估及高性能設(shè)計(jì)具有指導(dǎo)意義.

圖3 三維微束衍射技術(shù)表征不銹鋼疲勞組織[38].(a) 實(shí)驗(yàn)示意圖; (b) 以羅德里格斯向量在LD、TD、ND方向分量表示的取向分布圖；(c) 應(yīng)力分布圖Fig.3 Characterization of fatigued stainless steel microstructure by 3D μXRD technique[38]: (a) experimental schematic diagram; (b) orientation map in terms of components of the Rodrigues vector along LD, TD, and ND; (c) stress map

3.1.2 鈦合金

鈦合金具有低密度、低模量、高比強(qiáng)度、耐腐蝕等特性，在航空航天、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用價(jià)值，是新世紀(jì)材料研究的重點(diǎn).其中Ti-Zr基合金由于其優(yōu)異的力學(xué)性能和良好的生物相容性而備受關(guān)注[39].針對(duì)典型Ti-Zr合金的基礎(chǔ)研究工作對(duì)指導(dǎo)相關(guān)產(chǎn)品研發(fā)具有重要意義.溫軋態(tài)Ti-30Zr-10Nb (Ti3010)合金在拉伸過程中表現(xiàn)出一種有趣的“雙屈服”現(xiàn)象，如圖4(a)所示，即合金在第一個(gè)屈服階段加工硬化率較大且呈現(xiàn)波浪狀變化，第二個(gè)屈服階段拉伸應(yīng)變較大（～13.5%）且加工硬化率極低.借助HE-XRD原位實(shí)驗(yàn)技術(shù)，基于對(duì)不同應(yīng)變狀態(tài)下采集的HE-XRD二維衍射信號(hào)的系統(tǒng)分析（圖4(b)～(d)），成功解釋了該“雙屈服”現(xiàn)象的微觀機(jī)理：第一個(gè)屈服歸因于合金中發(fā)生應(yīng)力誘發(fā)馬氏體相變及馬氏體與基體的彈性交互作用；第二個(gè)屈服則是由于合金中發(fā)生了可逆的馬氏體再取向，表現(xiàn)為在加載方向出現(xiàn)了(110)α''衍射峰，并發(fā)現(xiàn)馬氏體的再取向過程伴隨～23°的晶格旋轉(zhuǎn)，[110]α''軸轉(zhuǎn)向了拉伸方向[40].該工作系統(tǒng)分析了馬氏體相變和再取向?qū)Ζ骡伜辖鹆W(xué)性能的影響機(jī)制，為β鈦合金力學(xué)性能和加工性能的提升提供了理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù).

圖4 Ti3010合金拉伸力學(xué)行為的HE-XRD研究[40].(a) 應(yīng)力/硬化率-應(yīng)變曲線；(b) 不同外加應(yīng)力下的二維衍射圖Fig.4 Mechanical behavior and HE-XRD studies of the microstructure for Ti3010 alloy under tension[40]: (a) uniaxial tensile true stress-strain curve with the strain hardening rate of the Ti3010 alloy; (b) 2D HE-XRD patterns at different stresses

3.1.3 高溫合金

鎳基高溫合金是航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件的關(guān)鍵材料，經(jīng)固溶及時(shí)效處理后，一般獲得無序固溶體（γ相）中規(guī)則分布的共格有序金屬間化合物（γ'相）雙相組織.不同相之間熱膨脹系數(shù)的差異使得材料內(nèi)部產(chǎn)生熱應(yīng)力，在使用過程中引起變形，另外析出相的演化及分布嚴(yán)重影響γ/γ'相錯(cuò)配度及其熱膨脹行為，進(jìn)一步影響構(gòu)件服役過程中的熱機(jī)械性能.國外學(xué)者就此做了大量研究工作，如Kelekanjeri等[41]借助同步輻射超小角X 射線散射技術(shù)對(duì)γ'析出相的產(chǎn)生及粗化過程進(jìn)行了定量表征；Jaladurgam等[42]對(duì)不同γ'相體積分?jǐn)?shù)的鎳基高溫合金形變行為進(jìn)行了原位研究，討論了不同應(yīng)力配分行為背后的物理機(jī)制，并通過彈塑性自洽模型進(jìn)行了驗(yàn)證.筆者團(tuán)隊(duì)[43]應(yīng)用HE-XRD技術(shù)原位研究了鎳基高溫合金Waspaloy加熱過程（29～1050 °C）中不同相（包括 γ、γ'、碳化物等）的演化，系統(tǒng)討論了包括γ/γ'晶格錯(cuò)配、析出相回溶及熱膨脹行為，發(fā)現(xiàn)γ基體相對(duì)較高的線膨脹系數(shù)使得晶格錯(cuò)配度隨溫度升高不斷減小，γ'相和M23C6碳化物在加熱過程中存在回溶，當(dāng)溫度降至室溫時(shí)又重新析出，證明了M23C6溶解對(duì)基體晶粒生長(zhǎng)的促進(jìn)作用.相關(guān)結(jié)果有助于高溫合金熱處理工藝參數(shù)的進(jìn)一步優(yōu)化.

3.2 熱彈馬氏體相變

基于外場(chǎng)（磁場(chǎng)、應(yīng)力場(chǎng)）驅(qū)動(dòng)的熱彈性馬氏體相變，表現(xiàn)出十分豐富的物理效應(yīng)，如超彈性，形狀記憶、磁致伸縮、磁卡、彈卡等效應(yīng)，在航空航天、機(jī)械電子、能源環(huán)境、信息存儲(chǔ)、生物醫(yī)學(xué)等高新技術(shù)領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用.熱彈馬氏體相變研究中的一個(gè)關(guān)鍵問題是闡明宏觀物理效應(yīng)與微觀結(jié)構(gòu)基元的關(guān)聯(lián).20世紀(jì)80年代，Webster等利用中子粉末衍射技術(shù)研究了化學(xué)計(jì)量比Ni2MnGa合金的晶體結(jié)構(gòu)和相變過程，確認(rèn)了合金高度有序的L21結(jié)構(gòu)及溫度誘發(fā)的可逆馬氏體相變[44].Brown等利用高分辨中子粉末衍射技術(shù)研究了化學(xué)計(jì)量比Ni2MnGa合金的預(yù)馬氏體相變過程[45].利用中子束對(duì)鄰近元素高分辨的特征，各國學(xué)者使用中子粉末衍射技術(shù)精確給出了非化學(xué)計(jì)量比Ni-Mn-Ga合金中Ni、Mn原子在晶胞中的占位信息[46-49].中子散射技術(shù)是利用中子與聲子的非彈性散射來確定晶格振動(dòng)色散關(guān)系的一種實(shí)驗(yàn)方法.Zheludev等利用非彈性中子散射技術(shù)測(cè)量出聲子色散曲線，發(fā)現(xiàn)了化學(xué)計(jì)量比Ni2MnGa合金[ζζ0] TA2聲子的反常軟化現(xiàn)象[50-51].除此之外，國內(nèi)團(tuán)隊(duì)利用中子散（衍）射技術(shù)和HE-XRD技術(shù)，在外場(chǎng)輔助熱彈馬氏體相變、窄滯后熱彈馬氏體相變和大熵變熱彈馬氏體相變等方面開展了大量研究工作.

3.2.1 外場(chǎng)輔助熱彈馬氏體相變

形狀記憶和磁致伸縮效應(yīng)與馬氏體變體去孿晶過程密切相關(guān).筆者團(tuán)隊(duì)[52-53]利用中子衍射和HE-XRD技術(shù)，原位研究了Ni-Mn-Ga合金相變過程中及馬氏體狀態(tài)下單軸壓縮形變過程，分析了包括變體分布與晶間應(yīng)力在內(nèi)的微觀結(jié)構(gòu)單元隨單軸載荷的演化規(guī)律，如圖5所示.原位實(shí)驗(yàn)結(jié)果闡明了加載-卸載過程中樣品內(nèi)馬氏體孿晶變體擇優(yōu)取向狀態(tài)的演變，據(jù)此構(gòu)建了馬氏體孿晶變體去孿晶過程中晶粒擇優(yōu)生長(zhǎng)的晶體學(xué)模型.除此之外，利用HE-XRD原位實(shí)驗(yàn)方法，證實(shí)了磁場(chǎng)“訓(xùn)練”可在Ni-Mn-Ga合金馬氏體變體間產(chǎn)生殘余應(yīng)力，給出了殘余應(yīng)力輔助磁場(chǎng)驅(qū)動(dòng)去孿晶的直接實(shí)驗(yàn)證據(jù)[54].

圖5 中子衍射和高能X射線衍射原位實(shí)驗(yàn)研究馬氏體變體去孿晶過程.(a)中子衍射實(shí)驗(yàn); (b) 高能X射線衍射實(shí)驗(yàn); (c) 取向相關(guān)畸變能Fig.5 In-situ neutron diffraction and HE-XRD studies on detwinning behavior of martensites: (a) neutron diffraction experiments; (b) HE-XRD experiments; (c) orientation-dependent distortion energy

3.2.2 窄滯后熱彈馬氏體相變

具有熱彈馬氏體相變的合金在外力作用下可以產(chǎn)生遠(yuǎn)大于彈性極限應(yīng)變量且可以自動(dòng)恢復(fù)的應(yīng)變，這種行為稱為超彈性行為.基于一階馬氏體相變或者弱一階相變的超彈性行為，應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)出較大的滯后現(xiàn)象，限制了其工程應(yīng)用.研究人員通過微觀組織結(jié)構(gòu)調(diào)控，相繼開發(fā)出NiTiNb復(fù)合材料、NiTiCu復(fù)合材料、NiCoFeGa單晶纖維材料等結(jié)構(gòu)功能一體化材料，實(shí)現(xiàn)了窄滯后、寬溫域、大彈性、高應(yīng)力的綜合特性[55-59].

中國石油大學(xué)（北京）崔立山團(tuán)隊(duì)Hao等[60]利用NiTi形狀記憶合金的點(diǎn)陣切變變形特點(diǎn)，將其與超高強(qiáng)度Nb納米線復(fù)合，在NiTiNb復(fù)合材料中實(shí)現(xiàn)了超大彈性應(yīng)變（6%）和超高屈服強(qiáng)度（1.65 GPa）.該團(tuán)隊(duì)采用原位HE-XRD研究了Nb納米線及NiTi基體的變形及相變行為，如圖6所示.母相態(tài)NiTi基體在拉伸過程中發(fā)生了應(yīng)力誘發(fā)馬氏體相變（B2→B19'）.Nb納米線在拉伸過程中一直發(fā)生彈性變形，應(yīng)變值達(dá)4%～6%.外界施加的應(yīng)力通過NiTi基體可有效傳遞給高強(qiáng)度Nb納米線，使得復(fù)合材料呈現(xiàn)出超高強(qiáng)度和窄滯后特征.

圖6 HE-XRD原位實(shí)驗(yàn)研究NiTiNb復(fù)合材料[62].(a) 應(yīng)力-應(yīng)變曲線; (b) 高能X射線二維衍射花樣; (c) 不同應(yīng)力狀態(tài)下的一維衍射花樣; (d) 晶格應(yīng)變-宏觀應(yīng)變曲線Fig.6 In-situ HE-XRD study on NiTiNb composite materials : (a) stress-strain curves; (b) 2D HE-XRD patterns; (c) 1D HE-XRD patterns at different stresses; (d) lattice-strain vs macro-strain curves

筆者團(tuán)隊(duì)[61]采用熔融紡絲法制備出長(zhǎng)度達(dá)米級(jí)的NiCoFeGa單晶纖維.該合金纖維在室溫下具有高達(dá)15.2%的零滯后彈性形變，1.5 GPa的超彈應(yīng)力，且其超彈性能在123～423 K溫域內(nèi)基本不隨溫度變化.利用HE-XRD、中子散射和高分辨掃描透射電鏡等先進(jìn)材料表征方法，揭示了這種寬溫域零滯后超高彈性行為的物理機(jī)制，如圖7所示.對(duì)于Co20纖維，(004)A衍射峰的峰位隨著宏觀應(yīng)變的增加而連續(xù)移動(dòng)，表明材料的零滯后彈性形變?cè)从趹?yīng)力作用下的連續(xù)相轉(zhuǎn)變.連續(xù)轉(zhuǎn)變的物理機(jī)制源于一種新型的“原子尺度的有序無序糾纏結(jié)構(gòu)態(tài)”導(dǎo)致的一階馬氏體相變被抑制，從而演化為微觀連續(xù)相變（屬于二級(jí)或高級(jí)相變）.

圖7 高能X射線衍射原位實(shí)驗(yàn)研究NiCoFeGa單晶纖維[63].(a) Co10和Co20合金纖維的加卸載力學(xué)曲線; (b) Co10和Co20合金纖維拉伸過程中(004)A衍射峰演化; (c) Co20合金纖維不同溫度下的加卸載力學(xué)曲線; (d) Co20合金纖維循環(huán)加卸載8000周力學(xué)曲線; (e) HAADF反傅里葉變換圖像顯示L21相（品紅色）和類ω相（紅色）Fig.7 In-situ HE-XRD study on NiCoFeGa single crystal fiber: (a) loading-unloading stress-strain curves of Co10 and Co20 fibres; (b) variation in the dspacing corresponding to the (004)A crystal plane during loading-unloading cycles for Co10 and Co15 fibres; (c) loading-unloading stress-strain curves of Co20 fibres at different temperatures; (d) cyclic loading-unloading stress-strain curves for 8000 cycles; (e) IFFT of the HAADF image showing more distinguishable L21 (magenta ellipses) and ω-like (red ellipses) structures

3.2.3 大熵變熱彈馬氏體相變

基于應(yīng)力誘發(fā)馬氏體正（逆）相變放（吸）熱的固態(tài)彈熱制冷技術(shù)，具有環(huán)境友好、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)，已成為最有希望取代傳統(tǒng)氣體壓縮的新型制冷技術(shù).彈熱制冷能力與彈熱材料的質(zhì)量和熵變成正比，研制具有大彈熱效應(yīng)、易于大規(guī)模制備的多晶塊體合金是彈熱材料研究領(lǐng)域的一大挑戰(zhàn).北京科技大學(xué)Cong等[62]采用“相變前后晶胞體積變化越大相變熵變?cè)酱蟆暗脑O(shè)計(jì)思路，并利用硼微合金化強(qiáng)化晶界克服合金晶界脆性，設(shè)計(jì)并研制出具有龐彈熱效應(yīng)的NiMnTiB多晶塊體合金.采用HE-XRD原位表征方法證實(shí)應(yīng)力可以誘發(fā)完全可逆的馬氏體相變，通過比較母相和馬氏體的晶胞參數(shù)，發(fā)現(xiàn)相變前后材料的晶胞體積變化量高達(dá)1.89%.

3.3 新型結(jié)構(gòu)材料

近年來新興的結(jié)構(gòu)材料如高熵合金、異構(gòu)材料等往往具有復(fù)雜的微觀結(jié)構(gòu)并表現(xiàn)出特殊的力學(xué)行為，對(duì)傳統(tǒng)材料表征技術(shù)提出了新的挑戰(zhàn).中子和同步輻射先進(jìn)表征技術(shù)在該類復(fù)雜結(jié)構(gòu)材料的研發(fā)和性能分析中往往能起到關(guān)鍵作用.如Lee等[63]應(yīng)用HE-XRD和中子衍射技術(shù)對(duì)NbTaTiVZr高熵合金中原子尺度點(diǎn)陣畸變誘發(fā)的強(qiáng)化作用進(jìn)行了討論，證明了高熵合金特有的嚴(yán)重點(diǎn)陣畸變是其優(yōu)異力學(xué)性能的核心因素；Gordon等[64]應(yīng)用HE-XRD技術(shù)對(duì)塊體單相高熵合金拉伸過程中晶粒的彈性變形、晶格旋轉(zhuǎn)和臨界分切應(yīng)力進(jìn)行了定量表征，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與晶體塑性有限元模擬數(shù)據(jù)的不匹配說明了多晶高熵合金形變過程的復(fù)雜性.筆者團(tuán)隊(duì)[65]制備了一種成分為Fe22Co20Ni19Cr20Mn12Al7的新型雙相高熵合金，獲得了1430 MPa的抗拉強(qiáng)度和19.9%的室溫塑性.結(jié)合TOF中子衍射和HE-XRD技術(shù)原位研究了該合金在室溫和77 K下形變過程中的微觀力學(xué)行為，發(fā)現(xiàn)拉伸過程中體心立方相存在巨大晶格畸變（{200}晶面彈性應(yīng)變分別高達(dá)7.0%和5.6%）.該晶格畸變歸因于一種新型應(yīng)力誘導(dǎo)受限馬氏體相變，本質(zhì)上源于納米尺度連續(xù)分布的有序—無序轉(zhuǎn)變.

共晶高熵合金（Eutectic high entropy alloy，EHEA）是近年來發(fā)展起來的新型多主元層狀復(fù)合材料，具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能.上海大學(xué)鐘云波團(tuán)隊(duì)Shi等[66]采用定向凝固技術(shù)制備出一種具有多級(jí)共晶層片結(jié)構(gòu)的魚骨共晶高熵合金（圖8(a)和(b)），成功協(xié)調(diào)了裂紋容限和高伸長(zhǎng)率之間的矛盾，獲得超高斷裂韌性.筆者團(tuán)隊(duì)?wèi)?yīng)用HE-XRD技術(shù)對(duì)該材料拉伸過程中L12和B2相的應(yīng)力配分情況進(jìn)行了解析，形變樣品的二維衍射圖和應(yīng)力配分情況分別如圖8(c)和(d)所示.該結(jié)果對(duì)這種特殊的相間協(xié)同變形作用，即硬相B2層片中萌生高密度微裂紋作為應(yīng)變補(bǔ)償者改善材料塑性，軟相L12層片中形成高密度多組態(tài)位錯(cuò)和微帶增強(qiáng)加工硬化，提供了關(guān)鍵證據(jù).

圖8 共晶魚骨高熵合金及其HE-XRD原位表征.(a) 定向凝固組織SEM圖; (b) L12和B2相分布（左）及反極圖分布（右）；(c) ～48%拉伸變形后的二維衍射圖；(d) 拉伸過程中的應(yīng)力配分[66]Fig.8 Hierarchically arranged herringbone EHEA microstructure and in-situ HE-XRD characterization: (a) SEM backscatter electron image showing that the microstructure is composed of columnar grains; (b) electron backscattering diffraction phase map (left) and inverse pole figure map (right); (c) selected 2D X-ray diffraction images along the full azimuthal angle (0° to 360°) at the tensile strain of ～48%; (d) real-time stress partitioning of B2 and L12 phases during tensile loading

近年來，隨著同步輻射相關(guān)技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展，HE-XRD的空間分辨率在介觀尺度上得到了顯著提高，為復(fù)雜結(jié)構(gòu)材料的研究帶來了新的機(jī)遇.以異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料為例，其變形過程中不同組織微區(qū)之間的載荷配分對(duì)于理解其形變機(jī)制具有重要意義.最近，Li等[67]通過控制狹縫尺寸，設(shè)計(jì)了具有一維空間分辨的HE-XRD實(shí)驗(yàn)，原位研究激光沖擊純鈦?zhàn)冃芜^程中梯度組織的應(yīng)力響應(yīng)行為，首次表征了該種梯度材料在單軸拉伸過程中復(fù)雜的局部應(yīng)力演化，揭示了梯度材料的加工硬化增強(qiáng)和機(jī)械不穩(wěn)定性的起源.HE-XRD技術(shù)同樣適用于研究多相梯度材料形變過程中的復(fù)雜組織、應(yīng)力演化行為.中國科學(xué)院力學(xué)研究所魏宇杰團(tuán)隊(duì)Ma等[68]應(yīng)用類似方法量化了通過低溫預(yù)扭轉(zhuǎn)360°制備的304不銹鋼梯度材料中的三個(gè)組成相在室溫拉伸過程中的晶格應(yīng)變分布及演化，揭示了面心立方（Face-centered cubic: FCC）、體心立方（Body-centered cubic: BCC）和密排六方（Closepacked hexagonal: HCP）相在不同位置表現(xiàn)出的不同應(yīng)變硬化行為.上述典型應(yīng)用示例表明，具有空間分辨能力的HE-XRD技術(shù)在研究具有連續(xù)梯度的異質(zhì)材料時(shí)具有明顯優(yōu)勢(shì).基于德拜環(huán)的深度分析往往可以得到其他傳統(tǒng)表征技術(shù)難以獲得的兼具統(tǒng)計(jì)性與實(shí)/倒空間分辨率的有關(guān)局域微觀結(jié)構(gòu)和應(yīng)力狀態(tài)的關(guān)鍵信息.

3.4 工程部件

自1996年開始，發(fā)達(dá)國家及國際組織相繼啟動(dòng)了使用中子衍射技術(shù)測(cè)量關(guān)鍵工程部件殘余應(yīng)力的多項(xiàng)科研計(jì)劃，包括由美國與西歐國家組織、日本參與的VAMAS-TWA20計(jì)劃、歐盟組織的RESTAND及TRAINSS計(jì)劃.以上計(jì)劃的目的是制定一種基于中子衍射準(zhǔn)確、可靠地測(cè)量及評(píng)估關(guān)鍵工程部件殘余應(yīng)力的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn).目前，包括美國洛斯阿拉莫斯中子科學(xué)中心、橡樹嶺國家實(shí)驗(yàn)室、美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院、英國Rutherford-Appleton國家實(shí)驗(yàn)室（ISIS）、法國勞厄-朗之萬研究所在內(nèi)的國家實(shí)驗(yàn)室或研究中心皆將中子衍射殘余應(yīng)力測(cè)量技術(shù)列為材料工程研究的重點(diǎn)課題[1].

以航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片和渦輪盤為代表的關(guān)鍵工程部件制造工藝復(fù)雜，成品零件中殘余應(yīng)力很難完全消除.在服役過程中高溫和復(fù)雜載荷作用下殘余應(yīng)力將導(dǎo)致承載能力下降、疲勞壽命降低和超預(yù)期的變形，甚至引發(fā)災(zāi)難性事故.中子散射技術(shù)和HE-XRD技術(shù)的快速發(fā)展，使得在近服役環(huán)境下原位測(cè)量、表征和評(píng)價(jià)關(guān)鍵工程部件的多尺度組織/應(yīng)力及服役損傷行為成為可能.筆者團(tuán)隊(duì)利用中國綿陽研究堆中子源、中國散裂中子源和上海光源，與中國航發(fā)沈陽發(fā)動(dòng)機(jī)研究所合作對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪機(jī)匣、單晶葉片、整流支板等部件內(nèi)部三維殘余應(yīng)力進(jìn)行測(cè)量評(píng)估，為航空發(fā)動(dòng)機(jī)的排故工作及構(gòu)件內(nèi)部殘余應(yīng)力控制提供重要支撐；與中國航發(fā)北京航空材料研究院合作，系統(tǒng)研究了新型鎳基粉末高溫合金渦輪盤模擬件在熱形變和熱處理過程中三維殘余應(yīng)力的演化及影響因素[69]，為優(yōu)化粉末渦輪盤的制備工藝和評(píng)價(jià)其服役損傷行為奠定了基礎(chǔ).

鋁合金及鋁基復(fù)合材料由于具有高比強(qiáng)度，被廣泛應(yīng)用于航空、航天領(lǐng)域的重要結(jié)構(gòu)部件.一方面，中子束可以穿透400 mm厚的鋁合金及鋁基復(fù)合材料（以Al/SiC為主）；另一方面，鋁基復(fù)合材料相間殘余應(yīng)力對(duì)其力學(xué)性能及服役行為影響很大.因此鋁基復(fù)合材料是早期中子衍射殘余應(yīng)力測(cè)量方法的重要研究目標(biāo)之一.Fitzpatrick等[70]利用反應(yīng)堆中子源，研究了淬火后Al/SiC復(fù)合材料厚板的三維應(yīng)力分布.中子測(cè)量的應(yīng)力分布，可以直接同解析計(jì)算或數(shù)值模擬方法模擬的宏觀殘余應(yīng)力及不同相的分布比較，為復(fù)合材料熱處理工藝制定和服役評(píng)估提供指導(dǎo).

焊接殘余應(yīng)力是焊接工程研究領(lǐng)域的重點(diǎn)問題，主要是焊縫金屬熔化后再凝固、冷卻收縮受到約束而產(chǎn)生的熱應(yīng)力.中子衍射是研究焊接部件殘余應(yīng)力強(qiáng)有力的工具，諸如三維空間分布和應(yīng)力張量的詳細(xì)信息都可以從中子衍射測(cè)量中提取.中子衍射技術(shù)可用于研究各種具有不同的材料組合、焊接參數(shù)和幾何形狀的焊接試樣中的殘余應(yīng)力，并與有限元模型進(jìn)行互驗(yàn)[71].

4 總結(jié)與展望

包括中子與同步輻射在內(nèi)的衍射技術(shù)，可以在形變過程中原位研究動(dòng)態(tài)微觀力學(xué)行為，具體包括晶粒旋轉(zhuǎn)、多尺度應(yīng)力配分、相變與孿晶作用機(jī)制等.對(duì)于高熵合金及大塊非晶合金等新型合金材料，中子散射技術(shù)在對(duì)原子尺度結(jié)構(gòu)不均勻性及制備、形變過程中的演化規(guī)律等方面的研究上，更具特色.即使在如形狀記憶合金等相變功能材料研究方面，中子衍射技術(shù)也將在相變行為與功能行為研究方面起到重要作用.一方面，中子衍射（散射）與同步輻射技術(shù)是工程材料復(fù)雜過程組織演變與微觀力學(xué)／工程部件服役安全行為研究的重要手段，衍射方法的發(fā)展為先進(jìn)微觀力學(xué)模型驗(yàn)證提供了重要工具；另一方面，中子與同步輻射技術(shù)可以定量揭示新型合金材料的形變與相變機(jī)制，極大推動(dòng)新型工程材料的發(fā)現(xiàn)，并指導(dǎo)其成分設(shè)計(jì)與制備工藝優(yōu)化.

在實(shí)驗(yàn)表征方法及相關(guān)數(shù)字模擬方面，主要研究展望如下：

（1）具有高空間分辨率的合金晶體長(zhǎng)／短程結(jié)構(gòu)序分布的原位表征技術(shù).

基于中子與同步輻射源正在發(fā)展的衍射、漫散射及微區(qū)衍射／譜學(xué)等多種先進(jìn)方法，結(jié)合透射電子顯微鏡與三維原子探針等其他先進(jìn)表征手段，發(fā)展跨越納米到毫米尺度的原位表征技術(shù)，用以揭示化學(xué)與晶體結(jié)構(gòu)長(zhǎng)／短程序的分布規(guī)律，服務(wù)于先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與功能材料的設(shè)計(jì)與制備.

（2）基于中子和同步輻射原位實(shí)驗(yàn)的多尺度應(yīng)力與微觀組織的表征與模擬.

基于中子/同步輻射獲得的邊界條件與應(yīng)力及組織信息數(shù)據(jù)庫，發(fā)展先進(jìn)的多尺度甚至全尺度力學(xué)各向異性模型，并充分利用目前普及的計(jì)算機(jī)集群技術(shù)，有望揭示真實(shí)溫度與應(yīng)力作用下跨尺度的微觀組織單元演化，特別是有關(guān)應(yīng)力/應(yīng)變配分變化，從而解析材料的彈塑性非線性微觀力學(xué)行為，并闡明復(fù)雜多尺度應(yīng)力場(chǎng)演化引起的各種疲勞、斷裂機(jī)制/模式變化的物理機(jī)制.

（3）材料加工制備與服役過程中多尺度應(yīng)力表征技術(shù)及工程部件服役可靠性評(píng)價(jià).

以高溫合金、鈦合金等渦輪盤制備所需的關(guān)鍵材料與部件為例，利用中子與X射線應(yīng)力分析技術(shù)，實(shí)現(xiàn)制備、加工、表面強(qiáng)化與服役中多尺度應(yīng)力／微觀組織演化的無損表征，結(jié)合微觀力學(xué)模擬，開展溫度環(huán)境下多向加載疲勞、蠕變等近真實(shí)服役條件下材料與工程部件的準(zhǔn)確壽命評(píng)估.