TiO2/AC復(fù)合材料的研究進(jìn)展

王春昊，張黎

開(kāi)發(fā)與應(yīng)用

TiO2/AC復(fù)合材料的研究進(jìn)展

王春昊，張黎

（沈陽(yáng)建筑大學(xué) 市政與環(huán)境工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110168）

介紹了TiO2/AC復(fù)合材料的幾種常見(jiàn)制備方法和改性方法及其光催化降解污染物的性能。制備方法包括粉體燒結(jié)法，溶膠-凝膠法和水熱法，改性方法包括離子摻雜，復(fù)合半導(dǎo)體和rGO改性。之后，綜述了TiO2/AC光催化與電催化聯(lián)用的研究現(xiàn)狀。最后，列舉了TiO2/AC復(fù)合材料存在的問(wèn)題并提出建議。

二氧化鈦；活性炭；研究進(jìn)展；光催化；環(huán)境

1972年，被譽(yù)為“光催化之父”的日本科學(xué)家Fujishima及其導(dǎo)師Honda發(fā)現(xiàn)TiO2受光照可以分解水產(chǎn)生氫氣[1]。自此，TiO2憑借其無(wú)毒無(wú)害，耐腐蝕，無(wú)二次污染的優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

然而，TiO2有三個(gè)缺點(diǎn)：一是具有高比表面積和催化活性的納米TiO2在廢水中易團(tuán)聚和流失，不易回收[2]；二是TiO2只響應(yīng)紫外光，導(dǎo)致其對(duì)太陽(yáng)光的利用率只有5%左右；三是光生電子-空穴對(duì)復(fù)合速度快，光催化效率不高[3]。針對(duì)缺點(diǎn)一，可以將TiO2負(fù)載到載體材料上?；钚蕴渴荰iO2的優(yōu)良載體，具有較大的比表面積，對(duì)污染物分子表現(xiàn)出吸附性，可提高負(fù)載的TiO2附近的污染物濃度，加快反應(yīng)速率[4]。針對(duì)缺點(diǎn)二和三，可以對(duì)TiO2進(jìn)行改性，使其具有可見(jiàn)光活性，并顯著提高其光催化性能。

本文旨在介紹幾種常見(jiàn)的TiO2/AC復(fù)合材料的制備與改性方法及其光催化降解污染物的性能，并對(duì)TiO2/AC光催化與電催化聯(lián)用的研究現(xiàn)狀進(jìn)行綜述，為基于TiO2/AC復(fù)合材料的環(huán)境污染物處理技術(shù)的理論研究和實(shí)際應(yīng)用提供參考。

1 TiO2/AC的制備方法

1.1 粉體燒結(jié)法

粉體燒結(jié)法是將成品銳鈦礦型TiO2（或含有少量金紅石型）粉末通過(guò)超聲分散在水或乙醇等分散劑中，投加活性炭后攪拌一段時(shí)間，使活性炭充分吸附TiO2，去除分散劑后，再高溫?zé)Y(jié)。該方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單省時(shí)，有利于大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。

曹定龍[5]通過(guò)超聲負(fù)載和400 ℃燒結(jié)得到TiO2/GAC，將其耦合DBD等離子體技術(shù)處理100 mg·L-1亞甲基藍(lán)廢水，60 min時(shí)去除率可達(dá)95.36%。陳丁南[6]通過(guò)粉體燒結(jié)法制備了生物質(zhì)活性炭負(fù)載納米TiO2光催化劑，SEM和XRD結(jié)果表明，高溫?zé)Y(jié)使TiO2產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。光催化降解DMF廢水的實(shí)驗(yàn)表明，TiO2含量越高，光催化性能越強(qiáng)，但TiO2更易脫落。

粉體燒結(jié)法制備的材料中TiO2與AC結(jié)合不夠緊密，長(zhǎng)期使用時(shí)光催化效率會(huì)逐漸下降，因此近幾年使用粉體燒結(jié)法的研究越來(lái)越少。

1.2 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是以鈦的醇鹽（如鈦酸四丁酯）為前驅(qū)體，令其在有機(jī)溶劑（如乙醇）中緩慢水解，形成TiO2溶膠，向溶膠中投加活性炭，陳化為凝膠，干燥并煅燒，得到活性炭負(fù)載銳鈦礦型納米TiO2。該方法制備的TiO2與AC結(jié)合緊密而均勻,光催化性能強(qiáng)，且在溶膠制備過(guò)程中，可以加入其他物質(zhì)實(shí)現(xiàn)對(duì)TiO2的摻雜改性。圖1是麥克林的顆?；钚蕴亢凸P者使用溶膠-凝膠法制備的改性TiO2/AC的SEM影像，可以看到溶膠-凝膠法制備的TiO2/AC表面變得粗糙，負(fù)載效果良好。

Taoufik等[7]通過(guò)紅外光譜分析發(fā)現(xiàn)，通過(guò)溶膠-凝膠法制備的TiO2/AC在1 080 cm-1處出現(xiàn)了新的吸收峰，說(shuō)明部分TiO2與AC表面的含氧官能團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，即負(fù)載屬于化學(xué)吸附，相比物理吸附更為牢固。

溶膠-凝膠法制備的TiO2/AC光催化效果較好。張金源等[8]通過(guò)溶膠-凝膠法制備了核桃殼炭負(fù)載TiO2，樣品表征結(jié)果顯示，負(fù)載降低了TiO2的晶粒尺寸，提高了比表面積，促進(jìn)了TiO2的分散。在光催化降解苯酚廢水的實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)時(shí)間為240 min，苯酚降解率為97.7%，其光催化性能優(yōu)于市售P25和未負(fù)載的純TiO2。

圖1 活性炭（上）和活性炭負(fù)載改性二氧化鈦（下）的50 000倍影像圖

但是，如果將該方法應(yīng)用在顆粒或柱狀活性炭，每次干燥時(shí)會(huì)殘留一定量的TiO2塊體和粉末，由于其中混有活性炭脫落的碳粉，無(wú)法利用，只能丟棄，因此存在浪費(fèi)原料的缺點(diǎn)。此外，該方法操作復(fù)雜，目前只在實(shí)驗(yàn)室的研究中應(yīng)用廣泛，工業(yè)應(yīng)用較少。

1.3 水熱法

水熱法同樣需要先制備TiO2溶膠并投加活性炭，與溶膠-凝膠法的區(qū)別在于，溶膠-凝膠法需要等待溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠，然后在400～500 ℃將TiO2煅燒出銳鈦礦晶型，而水熱法是將混有活性炭的TiO2溶膠置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)，在200 ℃左右的較低溫度和較高壓力下，直接制備出具有銳鈦礦晶型的納米TiO2/AC。水熱法制備的TiO2/AC中，TiO2結(jié)晶在AC表面生長(zhǎng)地更均勻，形狀更規(guī)則，光催化性能略高于溶膠-凝膠法制備的樣品[9-10]。

胡曉洋等[11]使用水熱法制備的TiO2/AC降解20 mg·L-1甲基橙廢水，在水熱溫度180 ℃，反應(yīng)時(shí)間180 min的條件下，甲基橙降解率達(dá)到了95%以上。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，水熱反應(yīng)存在最佳溫度。溫度較低時(shí)，TiO2在AC表面結(jié)晶較少，負(fù)載量較低。溫度過(guò)高時(shí)，過(guò)多的TiO2結(jié)晶在AC的孔隙內(nèi)，降低了AC的吸附性能，導(dǎo)致復(fù)合材料對(duì)甲基橙的降解率下降。

水熱法雖然可以在較低溫度下制備出光催化性能較高的TiO2/AC復(fù)合材料，但水熱反應(yīng)是在高壓條件下進(jìn)行的，有一定安全隱患，而且水熱反應(yīng)釜每次的制備量較低，這些缺點(diǎn)限制了水熱法的普及與應(yīng)用。

2 TiO2/AC的改性方法

2.1 離子摻雜

2.1.1 金屬離子摻雜

向TiO2晶格內(nèi)摻雜金屬離子，金屬離子可以成為電子和空穴的捕獲中心，抑制光生載流子的復(fù)合，也可以在TiO2的禁帶中產(chǎn)生雜質(zhì)能級(jí)，降低其禁帶寬度，使TiO2具有可見(jiàn)光活性，從而提高TiO2的光催化性能。TiO2/AC的金屬離子摻雜操作簡(jiǎn)單，以溶膠-凝膠法為例，向前驅(qū)體溶液中添加金屬離子的硝酸鹽，高溫煅燒時(shí)硝酸鹽分解為金屬氧化物，均勻混合在TiO2結(jié)晶內(nèi)而實(shí)現(xiàn)摻雜。

大量過(guò)渡金屬元素的離子（如Fe3+）半徑與Ti4+較為接近，容易摻雜進(jìn)TiO2晶格；存在未被填滿(mǎn)的d電子軌道，擁有多個(gè)化合價(jià)，可以同時(shí)捕獲電子和空穴，因此過(guò)渡金屬離子摻雜改性TiO2/AC的研究較多。劉巖崑[12]制備了Fe摻雜的TiO2/AC，SEM和XRD結(jié)果表明，F(xiàn)e的摻雜不但可以提高TiO2的光催化性能，還能促進(jìn)TiO2向銳鈦礦型轉(zhuǎn)變，并降低TiO2的粒徑。付勇等[13]制備了Ag摻雜的TiO2/AC，在光催化降解亞甲基藍(lán)（MB）和Cr（Ⅵ）的測(cè)試中，Ag的摻雜均使復(fù)合材料的可見(jiàn)光催化性能顯著提高。稀土金屬元素的摻雜可以增強(qiáng)TiO2的光吸收能力，是TiO2改性方面的研究熱點(diǎn)。常見(jiàn)用于TiO2摻雜的稀土元素有Ce，La，Pr，Eu等[14]。但目前將稀土元素?fù)诫s與AC負(fù)載相結(jié)合的研究較少。Xing等[15]的研究發(fā)現(xiàn)La的摻雜使TiO2/AC的禁帶寬度降低到2.85 eV，在紫外光下4 h對(duì)甲基橙的降解率高于95%。

因?yàn)閱我唤饘匐x子摻雜TiO2/AC對(duì)其光催化性能提升幅度有限，所以近幾年的研究主要集中在多個(gè)金屬離子共摻雜改性。徐萌川等[16]通過(guò)溶膠-凝膠法制備了Pr3+:Y2SiO5/TiO2/ACF光催化材料，可見(jiàn)光照射12 h，對(duì)15 mg·L-1亞甲基藍(lán)的降解率達(dá)到93.8%。

2.1.2 非金屬離子摻雜

非金屬元素可以替換掉TiO2晶格內(nèi)少量的氧元素，形成氧空位，或形成雜質(zhì)能級(jí)，降低禁帶寬度，從而使TiO2響應(yīng)可見(jiàn)光并提高TiO2的光催化性能[17]。用于TiO2非金屬元素?fù)诫s的常見(jiàn)元素有N，C，S及鹵族元素。這些改性方式都可以應(yīng)用于TiO2/AC復(fù)合材料。向TiO2/AC摻雜非金屬元素的方法也是在溶膠制備時(shí)添加非金屬元素的前驅(qū)體。以N元素為例，常見(jiàn)的前驅(qū)體有尿素，碳酸銨和氨水[18-19]。

袁東[20]制備了N-TiO2/AC復(fù)合材料，在催化劑投加量為2 g·L-1，初始pH=3，可見(jiàn)光照射150 min的條件下，50 mg·L-1的酸性紅3R的降解率可達(dá)96.8%。申國(guó)棟等[21]制備了N-TiO2/ACF復(fù)合材料，UV-vis結(jié)果表明N的摻雜使材料的吸收光譜紅移至569 nm；金鹵燈照射3 h，5 mg·L-1的真絲綢染色廢水的COD去除率為80.6%。

2.1.3 金屬-非金屬共摻雜

金屬和非金屬共摻雜改性TiO2/AC相比只摻雜金屬或非金屬，可以將材料的禁帶寬度降到更低，實(shí)現(xiàn)更強(qiáng)的可見(jiàn)光催化性能[22]。曹陳華等[23]制備了Fe-N-TiO2/ACF復(fù)合材料，UV-vis結(jié)果表明Fe和N共摻雜使材料的禁帶寬度降低到2.35 eV；可見(jiàn)光催化實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)時(shí)間為3 h，弱酸性紅RN染液的降解率為98.7%，相比于單一元素?fù)诫s有明顯提升。

2.2 半導(dǎo)體復(fù)合

半導(dǎo)體復(fù)合是將TiO2與另一種光催化半導(dǎo)體相結(jié)合，其交界處會(huì)形成異質(zhì)結(jié)，由于兩種半導(dǎo)體的禁帶寬度不同，光生電子和空穴可以富集在不同的半導(dǎo)體上，降低了電子-空穴對(duì)的復(fù)合率，從而提升復(fù)合材料的光催化性能。常見(jiàn)的用于與TiO2復(fù)合的半導(dǎo)體有Bi2O3，ZnO，Cu2O等[24-25]。

Wang等[26]制備出了禁帶寬度為2.58 eV的粉末活性炭負(fù)載Bi2O3和TiO2的復(fù)合半導(dǎo)體（Bi-Ti/PAC），太陽(yáng)光照射120 min，SMT廢水的降解率可達(dá)100%。太陽(yáng)光照射兩種半導(dǎo)體均可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)，其中電子向Bi2O3轉(zhuǎn)移，空穴向TiO2轉(zhuǎn)移，延長(zhǎng)了光生載流子的存在時(shí)間，因此太陽(yáng)光下的催化效率有顯著提高。胡曉洋[27]制備了Cu2O-TiO2/AC復(fù)合材料，XRD結(jié)果表明，Cu2O的晶型為赤銅礦型，TiO2的晶型為銳鈦礦型；模擬太陽(yáng)光的光催化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該材料在180 min內(nèi)對(duì)20 mg·L-1甲基橙廢水的降解率為73%。

2.3 rGO改性

rGO改性TiO2/AC材料是近幾年出現(xiàn)的研究方向。rGO(還原氧化石墨烯)具有較高的電子遷移效率，將其用于TiO2改性可以將光生電子快速轉(zhuǎn)移到催化劑表面發(fā)生反應(yīng)，并降低光生電子與空穴的復(fù)合率。李亞楠[28]的研究發(fā)現(xiàn)，rGO改性可以使TiO2的禁帶寬度從3.2 eV降低到2.9 eV，TiO2-rGO在氙燈下降解羅丹明B的光催化反應(yīng)速率常數(shù)是純TiO2的4倍。戴業(yè)欣[29]以GO為原料，通過(guò)超聲-溶膠-凝膠法制備了rGO- TiO2/ACF復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)，GO在制備過(guò)程中被還原成rGO，與TiO2形成Ti-O-C化學(xué)鍵；該材料光催化降解流態(tài)氣體甲苯的降解率可達(dá)85%。由此可見(jiàn)，TiO2/AC復(fù)合材料不但可用于水處理，而且在有害氣體的處理中也可能發(fā)揮重要作用。

3 TiO2/AC光催化與電催化聯(lián)用

活性炭三維電極電催化氧化技術(shù)是在傳統(tǒng)二維電極的基礎(chǔ)上，在極板間填充柱狀或顆?；钚蕴?，由于AC具有較高的電導(dǎo)率，可被電場(chǎng)極化為一個(gè)個(gè)微電極，在AC表面也可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)降解污染物。在柱狀或顆粒活性炭表面負(fù)載TiO2光催化劑，將TiO2光催化技術(shù)與AC三維電極電催化技術(shù)聯(lián)用，可以大幅度提高污染物的降解率。

Pan等[30]使用TiO2/Ti陽(yáng)極，石墨陰極， TiO2/CAC粒子電極，組成光電協(xié)同催化體系，在紫外光照射下，35 min內(nèi)對(duì)甲基橙的降解率為98.76%。周俊我等[31]制備了顆?；钚蕴控?fù)載Fe-TiO2（Fe-TiO2/AC）粒子電極材料，在Fe摻雜量為0.4%，電流密度為0.6 mA·cm-2，紫外燈照射120 min的條件下，葉酸廢水的降解率為82.4%。反應(yīng)動(dòng)力學(xué)分析結(jié)果表明，光催化與電催化存在協(xié)同增強(qiáng)效應(yīng)。這是因?yàn)橹绷麟妶?chǎng)可以促進(jìn)TiO2產(chǎn)生的光生電子-空穴對(duì)分離，提高了光催化效率。另外，TiO2作為金屬氧化物，負(fù)載到AC上可以使粒子電極的電催化性能增強(qiáng)。

4 結(jié)束語(yǔ)

TiO2/AC及其改性材料在光催化和光電催化中表現(xiàn)出較高的活性，但目前仍處在實(shí)驗(yàn)研究階段，難以工業(yè)化應(yīng)用。原因包括：（1）材料制備過(guò)程中TiO2原料浪費(fèi)現(xiàn)象非常嚴(yán)重，不符合節(jié)約環(huán)保的理念；（2）材料改性提高光催化性能的機(jī)理深入研究較少；（3）不同負(fù)載和改性方法的TiO2/AC催化性能沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)的量化指標(biāo)，難以對(duì)比。因此，針對(duì)以上幾點(diǎn)進(jìn)行改進(jìn)，是未來(lái)TiO2/AC復(fù)合材料研究的努力方向。

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Research Progress of TiO2/AC Composite Materials

,

（School of Municipal and Environmental Engineering, Shenyang Jianzhu University, Shenyang Liaoning 110168, China）

Several common preparation methods and modification methods of TiO2/AC composite materials were introduced as well as their photocatalytic degradation performance of pollutants. Preparation methods include powder sintering method, sol-gel method and hydrothermal method, and modification methods include ion doping, compound semiconductor and rGO modification. Afterwards, the current research status of the combined application of TiO2/AC photocatalysis and electrocatalysis was reviewed. Finally, the problems of TiO2/AC composite materials were listed, and some suggestions were given.

TiO2; Activated carbon; Research progress; Photocatalysis; Environment

遼寧省教育廳科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目面上項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)：LJKZ0601）。

2021-12-02

王春昊（1995-），男，遼寧省沈陽(yáng)市人，碩士研究生，2017年畢業(yè)于大連理工大學(xué)環(huán)境生態(tài)工程專(zhuān)業(yè)，研究方向：環(huán)境科學(xué)與工程。

張黎（1983-），女，講師，博士，研究方向：水處理技術(shù)。

O643.36

A

1004-0935（2022）03-0380-04