棉織物的阻燃/抗菌復(fù)合體系功能化及性能研究

靳 鑫， 熊 偉， 李雨洋， 李文楠， 董朝紅*

棉織物的阻燃/抗菌復(fù)合體系功能化及性能研究

靳 鑫， 熊 偉， 李雨洋， 李文楠， 董朝紅*

（青島大學(xué)紡織服裝學(xué)院生物多糖纖維成形與生態(tài)紡織國家重點實驗室功能紡織品與先進材料研究院，山東青島 266071）

用自制的含鹵胺基團與硅/磷/氮阻燃元素的化合物（DPTMS）與生物質(zhì)的植酸制備阻燃/抗菌復(fù)合體系，對棉織物進行功能化整理。研究了各項加工參數(shù)對整理棉織物極限氧指數(shù)（LOI）值和垂直燃燒性能的影響。結(jié)果表明，DPTMS與氨化植酸（PAA）的復(fù)配比例為3∶2，阻燃/抗菌劑濃度為200 g/L，焙烘溫度為140℃，焙烘時間為3 min時，最佳功能化整理棉織物的損毀炭長度降低至6.5 cm，LOI值提高至30.0%。同時，最佳整理樣品對大腸桿菌和金色葡萄球菌的抑菌率可以達到99.0%和98.0%。此外，利用掃描電子顯微鏡和熱重分析儀對整理前后棉織物的表面形貌和熱穩(wěn)定性進行評估。分析表明，阻燃/抗菌劑促進了棉織物燃燒過程中膨脹型炭層的形成，并且改變了棉織物原有的熱降解過程。

棉織物；阻燃性能；抗菌性能；熱穩(wěn)定性

棉纖維作為一種天然纖維由于其綠色天然，舒適透氣，易于染色等優(yōu)點被廣泛應(yīng)用于服裝、室內(nèi)家居、工業(yè)制造等領(lǐng)域[1]。但其LOI值僅為18%，屬于可燃性織物[2-3]。另外，棉織物具有吸濕性能，在穿著和使用過程中會給微生物的繁殖提供便利條件[4-7]。因此，對棉織物進行阻燃和抗菌方面的功能化改性是染整加工過程的一項重要工作。

隨著紡織品后整理技術(shù)的進步，棉用阻燃劑與抗菌劑的發(fā)展在行業(yè)內(nèi)引起了廣泛關(guān)注[8]。在阻燃劑開發(fā)方面，環(huán)保的磷、氮、硅以及多元素、多組分協(xié)同阻燃劑的研究成為重要趨勢[9]；在抗菌劑開發(fā)方面，胍基、銀離子、鹵胺類抗菌劑的市場化應(yīng)用也較為成功[10]。文獻報道中，棉織物的阻燃和抗菌整理一般分步進行。周青青等以植酸和三聚氰胺為原料合成一種植酸銨鹽，該銨鹽首先被用于賦予棉織物阻燃性能，然后再將阻燃棉織物浸入硝酸銀溶液中使織物獲得抗菌性能[11]。張鈴等則選用產(chǎn)業(yè)化的阻燃劑和抗菌劑，通過先抗菌―后阻燃的工藝流程制備了阻燃/抗菌棉織物[12]。然而，為了減緩染整行業(yè)的污染程度，同時響應(yīng)國家“碳達峰”和“碳中和”的環(huán)保要求，開發(fā)兼具阻燃和抗菌一體化功能整理的紡織助劑，對于簡化生產(chǎn)路線、節(jié)約產(chǎn)能、降低碳排放有所幫助。

本文以生物質(zhì)的植酸、實驗室自制的含鹵胺基團與硅/磷/氮阻燃元素的化合物（DPTMS）、溶劑等制備了阻燃/抗菌復(fù)合體系，將其對棉織物進行一步法功能化整理，該體系中的鹵胺基團具有抗菌性能，其作用原理是直接接觸或釋放鹵素離子破壞細菌細胞膜使其細胞質(zhì)流出，殺滅細菌，而體系中含有豐富的磷、氮、硅元素，三種元素協(xié)同阻燃，提高了織物的阻燃效率，使棉織物具有良好的阻燃/抗菌功能[13-16]。

1 實驗

1.1 織物、藥品和儀器

織物：14.75 tex×14.75 tex，524根/10 cm×284根/10 cm，純棉漂白布。

藥品：氨基硅油（上海楚藝佳有機硅材料有限公司），對溴苯甲醛（上海麥克林有限公司），氫氧化鉀（天津市北辰方正試劑廠），5,5-二甲基海因（廣東翁江化學(xué)試劑有限公司），亞磷酸二乙酯（成都西亞化工股份有限公司），無水乙醇（國藥集團化學(xué)試劑有限公司），氨水（國藥集團化學(xué)試劑有限公司），植酸50%溶液（上海麥克林有限公司），營養(yǎng)瓊脂（北京鴻潤寶順科有限公司），磷酸鹽緩沖稀釋液PBS（pH＝7.2）（青島海博生物技術(shù)有限公司），金黃色葡萄球菌（S.aureus），大腸桿菌（Escherichia coli）。

儀器：全自動氧指數(shù)測定儀，LFY-601A垂直法阻燃性能測定儀（山東省紡織科學(xué)研究院），立式小軋車（上海朗高紡織設(shè)備有限公司），高溫高壓滅菌鍋（淄博康元衛(wèi)生器材有限公司），ZHWY-2102C雙層恒溫搖床（上海智誠分析儀器制造有限公司），LD-360小定型機（上海朗高紡織設(shè)備公司），振動水浴裝置（SHA-BA 青島藍特恩科教儀器設(shè)備有限公司）以及其他常規(guī)設(shè)備。

1.2 阻燃/抗菌棉織物的制備

1.2.1 DPTMS的合成

首先，將氨基硅油與對溴苯甲醛溶于無水乙醇，在60℃下反應(yīng)4 h。然后，將亞磷酸二乙酯緩慢加入，在90℃下反應(yīng)8 h，經(jīng)減壓蒸餾后得到初始產(chǎn)物。最后，將初始產(chǎn)物溶于無水乙醇，在氮氣保護下，將 5,5-二甲基海因與氫氧化鉀混合物緩慢加入，在90℃下反應(yīng)12 h，經(jīng)減壓蒸餾后得到最終產(chǎn)物（DPTMS）。

1.2.2 阻燃/抗菌復(fù)合體系的制備

DPTMS溶液的制備：將一定量的實驗室自制的DPTMS溶解于無水乙醇中，攪拌均勻。

PAA溶液的制備：將一定量的植酸水溶液用氨水調(diào)至pH為4～5，攪拌均勻。

將DPTMS溶液與PAA溶液以一定比例配制成阻燃/抗菌復(fù)合體系（D-A）。

1.2.3 阻燃/抗菌棉織物整理工藝

在阻燃/抗菌復(fù)合體系中加入定量的漂白純棉織物浸漬1 h，浴比為1∶15，二浸二軋（軋余率100%）后放入預(yù)設(shè)溫度為80℃的烘箱內(nèi)烘干3 min，利用小定型機進行焙烘。

圖1 阻燃/抗菌體系的制備過程示意圖

研究了DPTMS/PAA＝5∶0、4∶1、3∶2、2∶3、1∶4、0∶5的阻燃/抗菌劑的用量，130、140、150、160、170、180℃六種焙烘溫度，1、2、3、4、5、6 min六種時間對整理后棉織物阻燃/抗菌性能的影響。

1.3 測試

1.3.1 紅外表征

在500～4000 cm-1測試范圍內(nèi)，使用Nicolet iS 50 ATR-FTIR光譜儀，采集DPTMS的傅里葉變換紅外光譜。

1.3.2 阻燃性能

垂直燃燒測試：根據(jù)《GB/T 5455-2014 紡織品燃燒性能垂直方向損毀長度、陰燃和續(xù)燃時間的測定》利用LFY-601A垂直法阻燃性能測試儀研究了純棉織物和整理棉織物的燃燒性能。

極限氧測試：按照《GB/T5454-1997 紡織品燃燒性能測定氧指數(shù)法》對樣品進行測定，通過氧指數(shù)儀測試了純棉及DPTMS/cotton，PAA/cotton和D-A/cotton的LOI值。

1.3.3 熱重分析

采用TGA/DSC1熱重分析儀測定織物的熱穩(wěn)定性，氮氣氣氛。

1.3.4 掃描電鏡分析

采用飛納電鏡Phenom pro觀察織物燃燒后表面的殘?zhí)啃螒B(tài)。

1.3.5 抗菌性能

根據(jù)《GB/T 20944.3-2008 紡織品抗菌性能的評價第3部分振蕩法》的要求，將純棉織物，DPTMS/cotton，PAA/cotton和D-A/cotton裁剪成尺寸大小為5 mm×5 mm左右的碎片樣品，之后稱取重量0.75±0.05 g的樣品作為一份試樣，用錫箔紙包好。在準備好的8個250 mL錐形瓶中，2個添加純棉織物作為空白對照，2個放入DPTMS/cotton碎片樣品，2個加入PAA/Cotton碎片樣品，2個添入D-A/cotton碎片樣品。在每個瓶中均加入75 mL的PBS緩沖液，同時加入5 mL接種菌液大腸桿菌（E. coli）或者金黃色葡萄球菌 （S. aureus），將錐形瓶放置于恒溫振蕩器中振蕩18 h。試樣瓶振蕩接觸18 h后，按照標(biāo)準培養(yǎng)細菌24 h后，與空白對照樣品的結(jié)果相比較得到抗菌織物試樣活菌的濃度，計算抑菌率。一般認為對E. coli或 S. aureus的抑菌率≥70%，則該織物具備抗菌效果。

1.3.6 水洗牢度

首先，將D-A/cotton添加到含有0.15%（wt）洗滌劑溶液的250 mL的錐形瓶中。然后，錐形瓶被轉(zhuǎn)置于轉(zhuǎn)速80 r/min，溫度49℃的振蕩水浴中洗滌45 min，此過程計為5次洗滌周期。經(jīng)過5、10、15、20次洗滌循環(huán)后用自來水將織物沖洗干凈，并且利用烘箱于60℃干燥1 h，最后，利用極限氧指數(shù)測試儀對阻燃棉織物進行測試，以表征整理織物的洗滌耐久性。

圖2 DPTMS的紅外譜圖

2 結(jié)果與討論

2.1 DPTMS的化學(xué)結(jié)構(gòu)

圖2為DPTMS的紅外譜圖。如圖2所示，790 cm-1處的吸收峰歸因于Si-C鍵，1006 cm-1處的吸收峰歸因于Si-O-Si鍵，1260 cm-1和1715 cm-1處的吸收峰分別歸因于P=O和C=O鍵，1410 cm-1和1586 cm-1處的吸收峰歸因于苯環(huán)內(nèi)C-C鍵，2960 cm-1處的吸收峰歸因于-CH3基團。因此，由DPTMS的紅外譜圖分析可知，該有機化合物物即為DPTMS。

2.2 阻燃/抗菌體系對棉織物阻燃性能的影響

2.2.1 DPTMS與PAA復(fù)配比例對棉織物阻燃性能的影響

DPTMS與PAA復(fù)配比例是影響棉織物阻燃性能的關(guān)鍵因素之一，如表1所示，單獨使用DPTMS或者PAA時，棉織物阻燃性能提升不大，兩者復(fù)配后棉織物阻燃性能明顯提高。當(dāng)DPTMS與PAA配比為3∶2時，棉織物的極限氧指數(shù)為26%，續(xù)燃時間為0 s，陰燃時間為0 s，阻燃性能最好，此時N、P和Si的協(xié)同作用最好。

表1 DPTMS與PAA的復(fù)配比例對棉織物阻燃性能的影響

阻燃/抗菌劑濃度為100 g/L、焙烘溫度為140℃、焙烘時間為3 min

2.2.2 阻燃/抗菌劑濃度對棉織物阻燃性能的影響

阻燃/抗菌劑濃度是影響棉織物阻燃性能的重要因素，如表2所示。隨著阻燃/抗菌劑濃度的增大，棉織物的阻燃性能得到了提高，但是，當(dāng)阻燃/抗菌劑濃度大于200 g/L后，隨著阻燃/抗菌劑濃度的增加，棉織物垂直燃燒殘?zhí)块L度不變，極限氧指數(shù)基本不變，說明阻燃/抗菌劑濃度在200 g/L以下時，整理棉織物可獲得較好的阻燃效果。由于阻燃棉織物在燃燒過程中豐富的含磷組分會生成磷酸和聚磷酸，能夠很好抑制左旋葡萄糖的生成，從而阻止棉織物的進一步燃燒。同時，阻燃體系中含硅組分會生成富含二氧化硅等物質(zhì)的致密炭層，起到隔絕氧氣和熱量傳遞的作用。而且，阻燃體系中含氮組分在棉織物燃燒過程中會生成NO、NO2、NH3等氣體，稀釋環(huán)境中的氧氣濃度并隔絕氧氣使火焰自熄。

表2 阻燃/抗菌劑濃度對棉織物阻燃性能的影響

DPTMS/PAA復(fù)配比例為3∶2、焙烘溫度為140℃、焙烘時間為3 min

2.2.3 焙烘溫度對棉織物阻燃性能的影響

焙烘溫度決定了阻燃體系與棉織物的交聯(lián)程度，如表3所示。當(dāng)焙烘溫度為140℃時，棉織物的垂直燃燒殘?zhí)块L度為6.5 cm，此時其LOI值為30.0%；而當(dāng)溫度繼續(xù)升高至150℃時，LOI值可達到30.2%，但此時棉織物出現(xiàn)了輕微的泛黃現(xiàn)象，而當(dāng)焙烘溫度持續(xù)升高時，棉織物泛黃現(xiàn)象愈加明顯，且阻燃性能未見提升，且焙烘溫度太高容易造成能源浪費。綜合考慮，焙烘溫度確定為140℃。

表3 焙烘溫度對棉織物阻燃性能的影響

DPTMS/PAA復(fù)配比例為3∶2、阻燃/抗菌劑濃度為200 g/L、焙烘時間為3 min

2.2.4 焙烘時間對棉織物阻燃性能的影響

焙烘時間的長短會影響阻燃劑的阻燃效果及阻燃棉織物的品質(zhì)，如表4所示，焙烘時間為1、2和3 min時，隨著焙烘時間的延長，棉織物的阻燃性能逐漸提高，當(dāng)焙烘時間為3 min時，棉織物的LOI值可達到30.0%，而焙烘時間繼續(xù)延長至4、5、6 min時，棉織物的阻燃性能略有下降，且阻燃棉織物出現(xiàn)泛黃現(xiàn)象，故焙烘時間選擇3 min為宜。

表4 焙烘時間對棉織物阻燃性能的影響

DPTMS/PAA復(fù)配比例為3∶2、阻燃/抗菌劑濃度為200 g/L、焙烘溫度為140℃

2.3 整理前后棉織物的熱穩(wěn)定性分析

整理前后棉織物在氮氣氛圍下的熱重數(shù)據(jù)如表5所示，TG曲線和DTG曲線如圖3所示。

表5 整理前后棉織物在氮氣氛圍下的熱重數(shù)據(jù)

onset表示初始裂解溫度；max表示DTG曲線中的峰值溫度

如圖3和表5所示，在氮氣氛圍下，整理前棉織物在265℃時開始快速裂解，整理后棉織物在161℃時開始裂解。當(dāng)溫度持續(xù)升高到354℃時整理前棉織物熱降解速率最大，此時其殘?zhí)亢繛?7.68%，這一階段主要是棉織物解聚生成不揮發(fā)的液體左旋葡萄糖，同時脫水炭化[17]；而整理后棉織物熱降解速率最高時的溫度為269℃，此時其殘?zhí)苛繛?8.91%，較整理前棉織物殘?zhí)亢刻岣?1.23%，這是由于整理后棉織物上硅―磷―氮元素協(xié)同阻燃，棉織物被磷?；瘡亩种屏俗笮咸烟堑纳?，同時含氮組分分解生成NH3等氣體，含硅組分受熱形成了致密的含硅殘?zhí)?，有效隔絕了熱量的傳遞。當(dāng)溫度達到700℃時未整理棉織物的殘?zhí)亢糠€(wěn)定在12.76%左右，而整理后棉織物殘?zhí)亢坑?4.57%，殘?zhí)亢刻嵘叮f明阻燃/抗菌復(fù)合體系對棉織物阻燃性能有明顯提高。

2.4 整理前后棉織物的表面形貌

為更清晰的觀察阻燃/抗菌體系對棉織物的作用，闡釋阻燃機理，對純棉織物、阻燃/抗菌功能化棉織物的形貌進行分析，掃描電鏡圖見圖4。

如圖4所示，整理前棉織物組織結(jié)構(gòu)規(guī)整，經(jīng)緯向紗線間存在空隙，且纖維縱向有天然的扭曲。整理后，阻燃劑在棉織物纖維表面成膜且織物的經(jīng)緯向紗線間空隙被阻燃劑填充，證明阻燃劑已被整理到棉織物上。燃燒后整理過的棉織物纖維表面上附著了一層致密的炭層，且炭層在微觀下呈絮狀，這是由于復(fù)合體系中的氮元素在受熱后分解生成氨氣等不可燃氣體，燃燒過程中對炭層的吹脹作用造成的，同時，燃燒過程中含硅組分生成的SiO2和含磷組分生成的聚磷酸促進了炭層的生成。

2.5 阻燃/抗菌復(fù)合體系對棉織物抗菌性能的影響

將阻燃/抗菌復(fù)合體系在最優(yōu)工藝條件下對棉織物加工整理，并且對其抗菌性能進行測試。如圖5和表6所示，空白表示純棉織物，D表示單獨用自制阻燃劑DPTMS整理棉織物的抗菌結(jié)果，A表示單獨用PAA整理棉織物的抗菌結(jié)果，D-A表示阻燃/抗菌體系整理棉織物的抗菌結(jié)果。

從圖4和表6可以看出，純棉織物對大腸桿菌和金色葡萄球菌不具有抗菌效果，培養(yǎng)皿上長滿菌落。相反，使用DPTMS整理過的棉織物對大腸桿菌和金色葡萄球菌的抑菌率較純棉織物提高，分別為98.0%、77.1%。同時，使用PAA整理的棉織物對大腸桿菌和金色葡萄球菌的抑菌率較純棉織物提高至98.0%、71.4%。而且，阻燃/抗菌功能化棉織物對大腸桿菌和金色葡萄球菌的抑菌率也可達到99.0%、98.0%。這是由于阻燃/抗菌體系含有的鹵胺基團，通過直接接觸或釋放鹵素離子破壞細菌細胞膜使其細胞質(zhì)流出，從而殺滅細菌。由此說明，阻燃/抗菌功能化棉織物有很好的抗菌效果。

2.6 整理棉織物的耐水洗性能

對阻燃/抗菌整理棉織物進行耐水洗性能測試，隨著洗滌次數(shù)的增加，其阻燃性能變化如表7所示。當(dāng)洗滌次數(shù)增加至5次時，整理織物的LOI值降低至28.2%。隨著洗滌次數(shù)不斷增加，LOI值也持續(xù)降低。最終，當(dāng)洗滌次數(shù)為20次時，整理織物的LOI值降低至24.3%，此時仍然優(yōu)于純棉織物，結(jié)果表明，阻燃抗菌功能化整理的棉織物具有一定的耐水洗性能。

表7 棉織物水洗牢度

3 結(jié)論

1）制備了阻燃/抗菌復(fù)合體系并將其對棉織物進行了功能化整理，當(dāng)DPTMS與PAA復(fù)配比例為3∶2，阻燃/抗菌劑濃度為200 g/L，焙烘溫度為140℃，焙烘時間為3 min時，功能化棉織物的損毀炭長度為6.5 cm，LOI值提高至30.0%，TG測試的殘?zhí)柯士蛇_34.57%，該復(fù)合體系具有良好的阻燃性能。

2）阻燃/抗菌功能化棉織物對大腸桿菌和金色葡萄球菌的抑菌率可達到99.0%和98.0%，該復(fù)合體系具有良好的抗菌性能。

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Functionalization of Flame-retardant/antibacterial Composite System on Cotton Fabrics and Performances Research

JIN Xin, XIONG Wei, LI Yu-yang,LI Wen-nan, DONG Chao-hong*

（College of Textile and Clothing, State Key Laboratory of Bio-fibers and Eco-textiles,Institute of Functional Textiles and Advanced Materials, Qingdao University, Qingdao 266071, China）

The flame-retardant/antibacterial composite system was prepared by combining the synthesized compound containing halogen amine group and silicon/phosphorus/nitrogen flame retardant elements (DPTMS) with phytic acid of biomass, and it was applied to functional modification of cotton fabrics. The effects of various processing parameters on the limiting oxygen index (LOI) value and vertical burning performance of treated cotton fabrics were studied. The results showed that when the compounding ratio of DPTMS and ammoniated phytic acid (PAA) was 3∶2, the flame-retardant/antibacterial agent concentration was 200 g/L, the baking temperature was 140℃, and the baking time was 3 min, the damaged length of the optimal functionalized finishing cotton fabrics was reduced to 6.5 cm, and the LOI value was increased to 30.0%. Simultaneously, the optimal finished sample possessed antibacterial rates of 99.0% and 98.0% against Escherichia coli and Staphylococcus aureus, respectively. In addition, the surface morphology and thermal stability of cotton fabrics before and after finishing were evaluated by scanning electron microscope and thermogravimetric analyzer. These analyses exhibited that the flame-retardant/antibacterial agent promoted the formation of an intumescent char layer during the burning process of cotton fabrics and changed their original thermal degradation process.

cotton fabrics; flame retardancy; antibacterial property; thermal stability

2022-01-11

國家自然科學(xué)基金重大項目（51991354）；山東省自然科學(xué)基金項目（ZR2020ME064）。

靳鑫（1998～），男，碩士；研究方向：功能材料助劑的制備及應(yīng)用。qddx2017200947@163.com

董朝紅（1968～），女，教授；研究方向：功能材料助劑的制備及應(yīng)用。dongzhh11@163.com

TS195.5

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