正火工藝對(duì)16Cr25N不銹鋼耐鋁液腐蝕性能的影響

華鵬程，龍際銀，楊弋濤

正火工藝對(duì)16Cr25N不銹鋼耐鋁液腐蝕性能的影響

華鵬程，龍際銀，楊弋濤

（上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444）

探尋合理的正火工藝以提升實(shí)驗(yàn)鋼的耐鋁液腐蝕性能，滿足提高生產(chǎn)設(shè)備整體使用壽命的需求。采用16Cr25N鐵素體不銹鋼作為實(shí)驗(yàn)材料，分別對(duì)其進(jìn)行780，830，880 ℃保溫2 h的正火熱處理，后在750 ℃鋁液中浸蝕2 h以探究耐鋁液腐蝕性能最佳的正火溫度。隨后在最佳溫度下分別保溫1，2，3 h空冷后，進(jìn)行浸蝕對(duì)比以獲得最佳的正火保溫時(shí)間。對(duì)試樣腐蝕前后的顯微組織、金屬間化合物層及其厚度進(jìn)行觀察與測(cè)定的結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)不同正火工藝處理后實(shí)驗(yàn)鋼中均存在σ相（FeCr金屬間化合物）的析出，且隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)與保溫溫度的提高其含量逐漸減少。析出少量σ相與細(xì)小且彌散分布的碳化物可以有效提升實(shí)驗(yàn)鋼的耐鋁液腐蝕性能。830 ℃保溫2 h試樣的耐腐蝕性能最佳，可以明顯提升實(shí)驗(yàn)鋼的耐鋁液腐蝕性能。

16Cr25N；正火工藝；腐蝕層厚度；碳化物；σ相

鋁及其合金產(chǎn)量較高，居有色金屬之首[1]，但在其生產(chǎn)加工過(guò)程中，熔融鋁液由于具有很強(qiáng)的化學(xué)活性，容易跟與其接觸的生產(chǎn)設(shè)備反應(yīng)形成金屬間化合物進(jìn)而腐蝕設(shè)備[2]，腐蝕產(chǎn)物從生產(chǎn)設(shè)備上剝落也會(huì)污染鋁液，造成嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失[3]。在熔煉、成形和熱浸鍍等工業(yè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)中也常因腐蝕而造成生產(chǎn)設(shè)備損壞，甚至?xí)l(fā)安全事故[4]。鐵基合金經(jīng)濟(jì)實(shí)用性較強(qiáng)，且制備較簡(jiǎn)單，在鋁工業(yè)生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用，而鐵基材料中不銹鋼的主要組成元素Cr可以阻礙Al原子在鋼組織中的擴(kuò)散行為，具有一定的耐鋁液腐蝕性能[5]，而且不銹鋼材料還具有強(qiáng)度高、塑性好和耐腐蝕性強(qiáng)以及高溫性能穩(wěn)定和生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)，適合于作為耐鋁液腐蝕零部件的使用材料[6]。鋁液對(duì)不銹鋼腐蝕機(jī)理的研究也成為研究重點(diǎn)[7]。

高溫情況下，鋁液與鐵基材料發(fā)生反應(yīng)可以分為3部分：鐵基體濕潤(rùn)，鐵基體溶解，鋁原子在鐵基體中的擴(kuò)散[8]。Al與Fe反應(yīng)生成FeAl3與Fe2Al5兩種化合物[9]，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物完全覆蓋于基體表面，在鐵基體與外界之間形成一層腐蝕層[10]。FeAl3層向鋁液中生長(zhǎng)，游離的鋁原子直徑較小，可穿過(guò)腐蝕層繼續(xù)與基體發(fā)生反應(yīng)，形成滲入基體的不規(guī)則(Fe, Cr, Ni)2Al5層，破壞基體形貌特征[11]，而Cr元素的富集與彌散碳化物可以有效阻礙Al原子的擴(kuò)散，提升材料的耐鋁液腐蝕性能[12]。文中擬通過(guò)不同的正火工藝來(lái)改善16Cr25N不銹鋼的微觀組織，使其析出σ相以實(shí)現(xiàn)提升其耐鋁液腐蝕性能的目的[13]。

1 實(shí)驗(yàn)

材料為16Cr25N鐵素體不銹鋼熱電偶管套，通過(guò)直讀光譜儀（PMI-MASTER PRO）測(cè)得其成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

Tab.1 Chemical composition of experimental steel (mass fraction) %

16Cr25N不銹鋼熱電偶管套通過(guò)線切割加工成長(zhǎng)度為15 mm的試樣，并在試樣中間加工一個(gè)直徑為3 mm的圓孔。將試樣加熱到1100 ℃進(jìn)行高溫?cái)U(kuò)散退火，保溫3 h后隨爐冷卻至室溫，隨后對(duì)其進(jìn)行不同溫度和時(shí)間的正火處理。文中探究的最佳正火工藝包括最佳保溫溫度與最佳保溫時(shí)間2個(gè)因素，故實(shí)驗(yàn)分為探究保溫溫度對(duì)耐蝕性能的影響與探究保溫時(shí)間對(duì)耐蝕性能的影響2個(gè)部分。熱處理與浸蝕實(shí)驗(yàn)皆在YFA12/15G-Y型箱式電阻爐中進(jìn)行。第1部分采用的熱處理工藝為將試樣分別在780，830，880 ℃加熱保溫2 h，空冷；第2部分的熱處理工藝為將試樣在第1部分得出的最佳溫度下保溫1，2，3 h，空冷。將熱處理后的實(shí)驗(yàn)鋼打磨拋光，使用金相顯微鏡觀察，并使用配有能譜儀的掃描電子顯微鏡（SEM/EDX，HITACHI SU-1500）SEM進(jìn)行微觀形貌觀察及成分分析。將Al-3.5Si-0.5Mg-0.4Cu鋁錠放入坩堝，加熱至750 ℃保溫，待鋁錠完全熔化后放入試樣進(jìn)行浸蝕，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。

浸蝕2 h結(jié)束后取出試樣，空冷。將試樣沿圓面橫向切割、打磨拋光后在光學(xué)顯微鏡下觀測(cè)顯微組織及腐蝕層形貌。由于金屬間化合物層通常呈鋸齒狀，為更精確地測(cè)量金屬間化合物層（IMC）的平均厚度，先使用圖像處理軟件進(jìn)行圖像處理，將金相照片二值化，二值化圖片樣式如圖2所示，即腐蝕層為黑色，鐵基體與鋁基體皆為淡藍(lán)色，然后使用python編程得出IMC占像素點(diǎn)的個(gè)數(shù)，則IMC的平均厚度為：

(1)

式中：為腐蝕層厚度；為腐蝕層面積；為腐蝕層長(zhǎng)度。將求得的IMC厚度進(jìn)行比較，IMC厚度最薄的試樣其耐鋁液腐蝕性能最好。

圖1 腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置

圖2 二值化圖片樣式

2 結(jié)果與分析

2.1 正火處理后實(shí)驗(yàn)鋼顯微組織的變化

圖3為經(jīng)正火處理與腐蝕實(shí)驗(yàn)后SEM拍攝得到的實(shí)驗(yàn)鋼顯微組織照片，在1000倍放大的條件下可以觀察到，實(shí)驗(yàn)鋼中組織主要包括3個(gè)部分：基體、黑色顆粒狀組織，還有沿晶界分布的不規(guī)則的條狀或帶狀組織，使用能譜儀對(duì)不同位置進(jìn)行能譜分析（EDS），照片與選點(diǎn)如圖3所示。

圖4為上述選點(diǎn)的能譜分析結(jié)果，圖4a中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.02%，原子數(shù)分?jǐn)?shù)為40.68%，表明點(diǎn)處為碳化物。圖4b中Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)43.07%，符合σ相中Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為42%～48%的規(guī)律，可以判斷出沿晶界分布的組織為新析出的σ相。圖4c和4d處組織為鐵素體。冷卻時(shí)鐵素體相析出，有利于原本固溶的Cr原子擴(kuò)散，利于σ的形核與長(zhǎng)大[14]。有研究表明[15]，晶粒尺寸會(huì)直接影響σ相的析出，晶粒越細(xì)小，晶界也就越多，σ相在晶界處的形核與長(zhǎng)大也就越容易。圖4c處組織的Cr含量略高于圖4d，是因?yàn)棣蚁嗟奈龀鍪乖竟倘苡阼F素體中的Cr元素向晶界處擴(kuò)散，鐵素體中靠近晶界位置的Cr元素含量下降。

圖3 正火工藝后試樣的SEM形貌

圖4 圖3中不同選點(diǎn)位置能譜分析

2.2 正火溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼耐蝕性的影響

對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼進(jìn)行高溫?cái)U(kuò)散退火前后的顯微組織如圖5所示。退火后試樣的晶粒較為粗大，碳化物的分布也較為均勻，達(dá)到進(jìn)行高溫?cái)U(kuò)散退火的預(yù)設(shè)目標(biāo)。鋼中主要組織為鐵素體，鋼中的碳主要以Fe-Cr-C化合物的形式存在于組織中，呈顆粒狀均勻分布于晶體內(nèi)與晶界處，圖5中小型黑色顆粒即為該化合物。

實(shí)驗(yàn)鋼在780，830，880 ℃保溫2 h空冷的顯微組織如圖6所示。與高溫?cái)U(kuò)散退火處理之后的組織相比，經(jīng)過(guò)不同正火工藝后的實(shí)驗(yàn)鋼晶粒尺寸有所降低，并伴隨著第二相析出的現(xiàn)象。試樣中主體組織為鐵素體相、碳化物以及新析出的σ相。σ相與碳化物都分布在鐵素體晶粒的晶界處。圖6a顯示組織中σ相大量析出并成網(wǎng)狀分布于晶界處。圖6b和圖6c中σ相有所減少，仍沿晶界處呈帶狀分布。隨著正火溫度的提高，晶粒尺寸有所增加，σ相的析出也減少。3組試樣中碳化物大多分布在晶界處，是因?yàn)镃r元素的富集會(huì)導(dǎo)致碳化物析出。σ相的析出導(dǎo)致晶界內(nèi)的Cr元素含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于晶體內(nèi)部，碳原子也隨Cr原子朝晶界處擴(kuò)散，進(jìn)而與Cr元素形成碳化物而析出。

圖5 高溫?cái)U(kuò)散退火后實(shí)驗(yàn)鋼組織

隨后將各組試樣在750 ℃鋁液中浸蝕2 h，得到試樣腐蝕層附近的金相照片如圖7所示。因?yàn)樵嚇釉诮g實(shí)驗(yàn)完成后取出時(shí)有鋁液附著于試樣上，所以金相照片呈現(xiàn)出鐵基體-腐蝕層-鋁基體3層結(jié)構(gòu)。圖7b中腐蝕層厚度與圖7a相比并沒(méi)有明顯變化，圖7c與圖7d的腐蝕層厚度與圖7a和圖7b相比有明顯降低。圖7c中，腐蝕層內(nèi)層厚度較薄而圖7d中的腐蝕層2部分的厚度差異不大。

鋁液腐蝕產(chǎn)生的腐蝕層有明顯的雙層結(jié)構(gòu)，靠近鐵基體一側(cè)的腐蝕反應(yīng)產(chǎn)物為Fe2Al5，而靠近鋁基體一側(cè)的是FeAl3。其中Fe2Al5層厚度較薄，結(jié)構(gòu)不規(guī)則、較為緊密并且深入金屬基體之中。外層的FeAl3層厚度較大，結(jié)構(gòu)較為疏松并且有部分與腐蝕層脫離分布于鋁基體中。圖7中的黑色塊狀部分為裂紋或孔洞，主要分布在附著于不銹鋼表面的鋁與腐蝕層的FeAl3層中。裂紋與孔洞主要是在冷卻、后續(xù)切割與制樣過(guò)程中產(chǎn)生的，側(cè)面證明了腐蝕層外層的FeAl3層結(jié)構(gòu)不夠緊密，易于發(fā)生開(kāi)裂與剝落現(xiàn)象。計(jì)算得到的腐蝕層平均厚度如圖8所示。

圖6 不同溫度下保溫2 h空冷處理的16Cr25N鋼微觀形貌

圖7 不同溫度下保溫2 h空冷處理的16Cr25N鋼腐蝕層的微觀形貌

圖8 未正火和780，830，880 ℃保溫2 h空冷處理的16Cr25N鋼腐蝕層厚度

無(wú)正火處理試樣的腐蝕層厚度與780 ℃保溫2 h正火處理試樣的腐蝕層厚度相差不大；830 ℃保溫2 h空冷處理的試樣腐蝕層最?。?80 ℃保溫2 h空冷處理的試樣腐蝕層厚度與830 ℃保溫試樣相比有所上升。耐蝕性不是隨著溫度的變化呈現(xiàn)出單一變化，而是隨著保溫溫度的提高呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)。除780 ℃保溫2 h空冷處理的試樣外，其余正火處理都使腐蝕層厚度出現(xiàn)明顯下降，這說(shuō)明恰當(dāng)?shù)恼鹛幚砜捎行Ц纳茖?shí)驗(yàn)鋼的耐鋁液腐蝕性能。在鋁液浸蝕過(guò)程中，試樣處在750 ℃鋁液中較長(zhǎng)時(shí)間浸蝕亦相當(dāng)于同時(shí)經(jīng)歷750 ℃的“正火”過(guò)程，這一溫度與780 ℃正火溫度相差不大，故圖7a—b中腐蝕層厚度相差不大，圖7b的耐蝕性較差主要是因?yàn)槠渚Ы缣幱写罅喀蚁辔龀觯瑢?dǎo)致鐵素體中固溶的Cr元素含量下降。Cr元素缺失導(dǎo)致腐蝕層的穩(wěn)定性下降，其阻止Al原子在鐵素體基體中擴(kuò)散的能力減弱[10]，使試樣的耐蝕性能下降。圖7c和7d中σ相部分溶解，Cr重新固溶于鐵素體中，晶粒中的Cr含量升高，Cr對(duì)Al原子擴(kuò)散的阻礙作用增強(qiáng)，提高了實(shí)驗(yàn)鋼的耐鋁液腐蝕性能。圖7d中的σ相與圖7c中相比相差不大，但圖7c中碳化物顆粒較小且分布更為彌散，Cr-C化合物較為穩(wěn)定，可以阻礙Al原子在基體中的擴(kuò)散從而有效保護(hù)組織不被腐蝕[16]。

2.3 正火時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼耐蝕性能的影響

圖9為試樣在830 ℃分別保溫1，2，3 h后空冷所得到的金相顯微組織照片。圖9a中的主要組織為鐵素體、σ相以及碳化物。其中σ相在晶界處大量析出，并呈不規(guī)則的網(wǎng)狀分布，碳化物較為細(xì)小分布于晶界附近。鐵素體生長(zhǎng)不夠充分，晶粒較為細(xì)小。圖9b中σ相部分溶解，組織中沒(méi)有大塊的σ相存在，σ相轉(zhuǎn)變?yōu)閹?，仍存在于晶界處。碳化物呈顆粒狀，細(xì)小而彌散分布于組織中。鐵素體有所長(zhǎng)大但并不明顯。圖9c中的σ相近乎完全溶解，只有少量細(xì)小的顆粒狀的σ相彌散分布于整個(gè)組織中。組織中的碳化物明顯增多，且有較大的、塊狀碳化物析出。鐵素體充分生長(zhǎng)，晶粒明顯長(zhǎng)大。

圖9 830 ℃保溫不同時(shí)間空冷處理的16Cr25N鋼顯微組織

隨著保溫間的延長(zhǎng)，晶界處析出的σ相組織逐漸溶解，晶界處的Cr重新向鐵素體內(nèi)部擴(kuò)散，晶體內(nèi)部析出細(xì)小的σ相。但總體來(lái)講，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，σ相的含量呈下降態(tài)勢(shì)。實(shí)驗(yàn)鋼中的碳化物主要為Fe-Cr-C化合物，隨著σ相的溶解，組織中游離的Cr含量增加，Cr-C化合物的析出變得更為容易。在830 ℃保溫時(shí)，圖9b中的碳化物因保溫時(shí)間較短還未完全溶解，所以空冷后呈現(xiàn)出細(xì)小而彌散特征。圖9c為保溫3 h后空冷實(shí)驗(yàn)鋼的顯微組織，可以看出碳化物的數(shù)目與體積都有進(jìn)一步擴(kuò)大，這是由于組織內(nèi)Cr含量的提高使冷卻時(shí)碳化物更易形核長(zhǎng)大。保溫時(shí)間延長(zhǎng)有助于晶體長(zhǎng)大，但由于晶界處σ相的存在阻礙了鐵素體的生長(zhǎng)。圖9c中，晶界處的σ相近乎完全溶解，阻礙作用消失，鐵素體長(zhǎng)大現(xiàn)象明顯。

圖10為830 ℃保溫1，2，3 h后空冷處理的16Cr25N鋼腐蝕層的微觀形貌照片，腐蝕層為雙層結(jié)構(gòu)。圖10b中金屬間化合物外層未出現(xiàn)脫落現(xiàn)象，這說(shuō)明圖10b中腐蝕形成的化合物層更為致密，耐蝕性較好。圖10c中腐蝕層中FeAl3層出現(xiàn)剝落現(xiàn)象，預(yù)計(jì)其耐蝕性最差。腐蝕層平均厚度如圖11所示。

圖10 830 ℃保溫不同時(shí)間后空冷處理的16Cr25N鋼腐蝕層的微觀形貌

圖11 830 ℃保溫1，2，3 h空冷處理的16Cr25N鋼腐蝕層厚度

830 ℃保溫2 h處理的試樣腐蝕層為3組中最薄，說(shuō)明其耐鋁液腐蝕性能最好；腐蝕層厚度隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)呈先下降后上升的趨勢(shì)。與保溫1 h的試樣相比，保溫2 h的試樣σ相含量減少，鐵素體中Cr含量上升，對(duì)腐蝕層的穩(wěn)定作用增強(qiáng)；碳化物更為細(xì)小且分布更為均勻，加強(qiáng)了碳化物對(duì)Al原子擴(kuò)散的阻礙作用；Cr元素與碳化物的穩(wěn)定作用使保溫2 h的試樣耐蝕性最好。保溫3 h與前2組相比，雖然σ相的含量更低，但其碳化物析出過(guò)多，使Cr更多以碳化物的形式存在于組織中，塊狀碳化物的析出也使碳化物的分布不夠彌散，對(duì)Al原子擴(kuò)散的阻礙作用也有所減弱，所以保溫3 h的試樣耐蝕性最差。

3 結(jié)論

1）經(jīng)正火工藝處理后，所有試樣中都有σ相析出，其中Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)大致為43.07%，而不經(jīng)正火處理的試樣則無(wú)σ相析出，實(shí)驗(yàn)鋼中的碳化物為Fe-Cr-C化合物。

2）正火溫度的提高與保溫時(shí)間的延長(zhǎng)都會(huì)減少σ相的析出，使鐵素體中固溶的Cr含量提高，加強(qiáng)了對(duì)Al原子擴(kuò)散的阻礙作用，但也會(huì)使碳化物分布較為集中，減弱了對(duì)Al原子的阻礙作用。

3）除780 ℃保溫2 h空冷的試樣外，所有試樣的耐鋁液腐蝕性能均有所提升，正火處理能夠使鋼中析出σ相而引起鉻元素的富集，由此阻礙了鋁原子在鋼組織中的擴(kuò)散作用，從而提升實(shí)驗(yàn)鋼的耐鋁液腐蝕性能。

4）經(jīng)過(guò)830 ℃保溫2 h的正火處理所得到的實(shí)驗(yàn)鋼因鋁液腐蝕產(chǎn)生的腐蝕層厚度最薄，顯示其耐鋁液腐蝕性能最好。由此可見(jiàn)合理的正火工藝可以控制鋼中σ相與碳化物的數(shù)量、分布與形貌，使其達(dá)到細(xì)小且彌散的狀態(tài)，這對(duì)提升實(shí)驗(yàn)鋼的耐鋁液腐蝕性能作用最為明顯。

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Effects of Normalizing Process on Corrosion Resistance of 16Cr25N Stainless Steel to Molten Aluminum

HUA Peng-cheng,LONG Ji-yin,YANG Yi-tao

(School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China)

The work aims to explore the correct normalizing process to improve the corrosion resistance of the experimental steel to molten aluminum, to improve the service life of the production equipment. In this paper, 16Cr25N was used as experimental steel and was normalized at 780, 830, 880 ℃ for 2 h and etched in molten aluminum at 750 ℃ for 2 h to find the best normalizing temperature. Then they were normalized at the best temperature for 1, 2, 3 h for air cooling to compare erosion and find the best normalizing and holding time. The microstructure and the intermetallic compound layer and its thickness were observed and measured. The results showed that the σ phase (intermetallic compound FeCr) was precipitated along grain boundaries after normalizing process. With the extension of holding time and the increase of holding temperature, its content gradually decreased. A few σ phase, fine and dispersed carbide precipitation can effectively improve the corrosion resistance of the experimental steel to molten aluminum. The sample normalized at 830 ℃ for 2 h has the best corrosion resistance. It can obviously improve the corrosion resistance of the experimental steel to molten aluminum.

16Cr25N; normalizing process; thickness of corrosion layer; carbide; σ phase

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.03.018

TG156.4

A

1674-6457(2022)03-0141-07

2021-06-11

2020年度國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃（202010280009）

華鵬程（1999—），男，金屬材料工程專業(yè)本科生。

楊弋濤（1964—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)椴讳P鋼、微合金鋼、鑄造工藝和汽車(chē)材料輕量化等。