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    B2O3對(duì)高鋁低鎂渣穩(wěn)定性影響研究

    2022-03-30 11:35:30郭江李榮
    礦產(chǎn)綜合利用 2022年1期
    關(guān)鍵詞:渣系堿度爐渣

    郭江,李榮

    (濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院冶金與化學(xué)工程系, 河南 濟(jì)源 459000)

    高爐冶煉過程對(duì)爐渣穩(wěn)定性要求很高,而高鋁礦的廣泛使用,使得高爐料層透氣性下降,爐渣的流動(dòng)性和穩(wěn)定性變差,甚至導(dǎo)致高爐不順行。目前國內(nèi)高爐的終渣Al2O3含量在15%~19%之間,因此研究高Al2O3渣系的微觀結(jié)構(gòu)成為了目前高爐煉鐵的重要內(nèi)容[1-2]。

    我國硼資源豐富,大多具有伴生、品位低等特點(diǎn)[3-4]。含硼礦物加入到高爐中將對(duì)高爐冶煉過程產(chǎn)生重要影響[5-6]。B2O3是一種良好的助熔劑,范筱玥等人研究了B2O3對(duì)含鈦低鎂渣系流動(dòng)性的影響及其機(jī)理,研究發(fā)現(xiàn)加入B2O3降低含鈦低鎂渣黏度,并利用Factsage 軟件計(jì)算發(fā)現(xiàn)B2O3加入后使得含鈦低鎂渣液相區(qū)范圍擴(kuò)大,爐渣流動(dòng)性得到明顯改善[7]。高艷宏研究B2O3對(duì)高爐渣黏度的影響,發(fā)現(xiàn)高爐渣黏度隨著B2O3含量的增加而降低,B3+和O2-之間的鍵較強(qiáng),使B+奪取了硅酸鹽網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中O2-形成硼離子團(tuán),使硅酸鹽網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)分解為結(jié)構(gòu)單元更小的單元,簡化了聚合陰離子團(tuán)結(jié)構(gòu);LIN Y H等研究了B2O3添加劑對(duì)含鈦爐渣表觀黏度的影響規(guī)律及機(jī)理[6-9]。研究發(fā)現(xiàn)B2O3能降低高鈦型高爐渣的表觀黏度,提高爐渣流動(dòng)性[10];嚴(yán)照照等研究了高爐渣的化學(xué)成分對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)的影響[11-12],發(fā)現(xiàn)B3+可以充當(dāng)網(wǎng)絡(luò)修飾子,使?fàn)t渣的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)構(gòu)簡單的單元體。

    本研究以現(xiàn)場渣為基礎(chǔ),通過配加一定量的純B2O3制成含B2O3高鋁低鎂渣,采用連續(xù)降溫的方式測定溫度與爐渣粘度的關(guān)系,分析B2O3對(duì)爐渣粘度和熔化性溫度的影響;應(yīng)用Factsage軟件研究高鋁低鎂渣中加入B2O3后爐渣液相區(qū)的變化,探討爐渣穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系;分析B2O3不同添加量對(duì)高爐渣微觀結(jié)構(gòu)和爐渣流動(dòng)性的影響機(jī)理,以期為我國高爐高鋁低鎂渣的冶煉理論提供參考依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)原料和方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    現(xiàn)場生產(chǎn)的高爐渣樣成分見表1,實(shí)驗(yàn)所用渣樣組成見表2。

    表1 高爐現(xiàn)場渣成分/%Table 1 Actual composition of blast furnace slag in the field

    表2 實(shí)驗(yàn)渣樣組成Table 2 Chemical constituents of test slags

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    取140 g基準(zhǔn)渣樣,按照0.0、0.1%、0.2%、0.5%、0.8%、1.0%、2.0%的比例添加B2O3,充分混勻,放入Φ40×70 mm的石墨坩堝中分別記為0號(hào)、1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)、6號(hào),將石墨坩堝和石墨套筒放入真空氣氛管式電爐內(nèi),石墨坩堝盛爐渣部分要保證位于爐子的恒溫帶內(nèi),渣熔化后渣層高度為40 mm,由計(jì)算機(jī)按控溫參數(shù)值自動(dòng)升溫,當(dāng)爐溫升至200℃時(shí)開始從爐子的下部通入氮?dú)獗Wo(hù)。實(shí)驗(yàn)時(shí)先把爐渣升溫至1500℃,恒溫20 min后當(dāng)溫度開始下降時(shí)采用連續(xù)降溫爐渣粘度測定,爐渣粘度測定設(shè)備為東北大學(xué)生產(chǎn)的RTW-10型熔體物性綜合測定儀。同時(shí)根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案參數(shù)利用FactSage軟件計(jì)算得到相應(yīng)B2O3含量的相圖,并對(duì)不同B2O3含量的高鋁低鎂渣進(jìn)行XPS光譜分析,本次的實(shí)驗(yàn)儀器為日本島津公司生產(chǎn)的AXIS-ULTRA DLD 型號(hào)的XPS光譜儀,X射線光源為KAlα,X射線工作功率一般為150 W,樣品采樣深度為5 mm以下。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 B2O3對(duì)高鋁低鎂渣粘度的影響

    由熔體物性綜合測定儀測出不同B2O3含量渣樣的粘度隨溫度的變化曲線見圖1。圖2為爐渣熔化性溫度隨B2O3含量的變化曲線。

    圖1 不同B2O3含量的爐渣粘度—溫度曲線Fig.1 Viscosity-temperature curves of slag with different mass fractions B2O3

    圖2 爐渣熔化性溫度與渣中B2O3含量的關(guān)系Fig.2 Effect of B2O3 mass fraction on break temperature of slag

    從圖1可以看出爐渣黏度整體變化趨勢如下:隨著溫度的上升而下降,同一溫度下,B2O3含量從0增加到2%,爐渣粘度不斷下降;溫度低于1360℃時(shí)爐渣粘度變化劇烈,爐渣性能不穩(wěn)定;溫度高于1360時(shí)粘度變化趨于平緩,爐渣性能穩(wěn)定;B2O3含量達(dá)到2%時(shí),爐渣粘度最小,粘度整體變化平緩,爐渣性能穩(wěn)定。

    從圖2可以看出,隨著渣中B2O3的含量增加,爐渣熔化性溫度顯著降低,B2O3含量為0時(shí),熔化性溫度最高(1362.6℃),B2O3含量為2%時(shí),熔化性溫度最低,為1216.0℃;平均每增加0.1% B2O3,爐渣的熔化性溫度降低 6.6℃。隨著溫度的降低,在高于1360℃時(shí),只有B2O3質(zhì)量百分含量2%的渣粘度明顯低于其他B2O3含量渣粘度。當(dāng)爐渣溫度低于1360℃時(shí),爐渣隨著少量B2O3的加入越來越穩(wěn)定,爐渣的相變溫度也逐漸降低。最后在爐渣含B2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0%時(shí),爐渣熔化性溫度已經(jīng)降低到1216℃,爐渣粘度不再顯示隨溫度降低迅速增大的趨勢,爐渣的穩(wěn)定性顯著增加。

    B2O3是一種低熔點(diǎn)的酸性氧化物,容易與MgO和CaO 形 成3MgO·B2O3、2MgO·B2O3、MgO·B2O3、2CaO·B2O3和CaO·B2O3等低熔點(diǎn)共熔物,從而增加爐渣的過熱度,降低爐渣粘度。

    另一方面,B2O3的B-O單鍵能為986 kJ/mol,B3+與O2-之間的鍵強(qiáng)于其他氧化物。B3+與O2-之間的這種強(qiáng)大的親和力能使B取代單一Si-O結(jié)合體中與四個(gè)氧鍵相連的Si,因?yàn)锽只能與三個(gè)氧離子結(jié)合,而Si與4個(gè)氧離子結(jié)合,當(dāng)B替換Si時(shí),釋放出自由氧離子,自由氧離子再破壞復(fù)雜的硅氧和鋁氧離子結(jié)構(gòu),從而使聚合的陰離子團(tuán)簡單化。

    2.2 B2O3對(duì)CaO-SiO2-MgO-Al2O3-B2O3相圖液相線的影響

    圖3為利用FactSage 軟件計(jì)算得到溫度范圍為1300℃-1500℃不同B2O3含量的相圖,相圖中的3個(gè)頂點(diǎn)成分分別為CaO、MgO、SiO2,Al2O3固定為16%,B2O3含量依次為 0.0%、0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%,圖中不同顏色的線為不同溫度的等溫線,每兩條等溫線的溫差為25℃。同一等溫線上的各點(diǎn)成分不同,熔點(diǎn)相同,熔點(diǎn)即為所在等溫線的溫度。

    從圖3可以看出,隨著爐渣中B2O3的增加,爐渣的液相區(qū)逐漸向MgO的區(qū)域擴(kuò)大。這說明B2O3的加入使熔化成液相的高爐渣成分范圍更廣。當(dāng)溫度為1350℃時(shí),堿度方向上液相線沒有明顯變化,可見加入顯酸性的B2O3和堿性氧化物MgO可以生成低熔點(diǎn)遂安石,從而改善由于渣中MgO含量過高而使?fàn)t渣流動(dòng)性變差的影響。

    圖3 不同B2O3含量的CaO-SiO2-MgO-Al2O3-B2O3五元渣系Fig.3 Change of CaO-SiO2-MgO-Al2O3-B2O3slag with different mass fractions of B2O3

    從堿度直線對(duì)比還可以看出,堿度從1.0增加到1.2時(shí)爐渣的液相范圍逐漸減小,說明B2O3的加入不僅改善了MgO含量過高引起的爐渣難熔現(xiàn)象,同時(shí)提高了爐渣在二元堿度波動(dòng)時(shí)的穩(wěn)定性。

    當(dāng)爐渣堿度為1.0、溫度為1350℃時(shí),B2O3含量從0增加到2.0%過程中,為了使?fàn)t渣成分維持在液相區(qū)以內(nèi)確保爐渣的穩(wěn)定性, MgO含量的變化范圍最大為6%;而當(dāng)爐渣堿度為1.2時(shí),B2O3含量從0增加到2.0%過程中,MgO含量的變化范圍最大為16%。

    通過factsage軟件分析,在高鋁低鎂渣中,隨著B2O3的逐漸加入,爐渣的液相區(qū)面積增加,爐渣更易熔化,熔化性溫度降低,可以克服解決由于原料波動(dòng)或是堿度波動(dòng)而造成的爐渣的不穩(wěn)定問題。

    2.3 含B2O3高鋁低鎂渣的XPS光譜分析

    將含B2O3高鋁低鎂渣的XPS數(shù)據(jù)進(jìn)行去背景,經(jīng)過C1S校準(zhǔn)并用peakfit軟件進(jìn)行分峰處理。不同B2O3含量的高鋁低鎂渣中橋氧(O0)、非橋氧(O-)和自由氧(O2)-的摩爾相對(duì)含量見圖4。

    圖4 O0、O-和O2-的摩爾相對(duì)含量與渣中B2O3關(guān)系Fig.4 Rate of the various S-O tetrahedrons in the slags with different B2O3 content

    渣系中的O原子通常可以分為橋氧、非橋氧、自由氧三種類型。橋氧是形成 Si(Al)-OSi(Al)鍵中的氧,橋氧易與渣系中 Si原子及Al原子相結(jié)合并締結(jié)成網(wǎng),渣系中網(wǎng)絡(luò)復(fù)雜度隨著橋氧濃度的增加而變高;非橋氧是形成 Si(Al)-O-Ca(Mg、Ti)鍵中的氧,非橋氧一端連接酸性粒子,一端連接堿性粒子,渣系中網(wǎng)絡(luò)復(fù)雜度隨著非橋氧濃度的增加而降低;自由氧是形成Ca(Mg、Ti)-O-Ca(Mg、Ti)鍵中的氧,自由氧兩端皆連接堿性粒子。相關(guān)研究表明,非橋氧及自由氧濃度的增加可以解聚硅酸鹽體系,從而有效地降低爐渣粘度[13]。

    從圖4可以看出隨著B2O3的加入,熔渣中的自由氧離子(O2-)摩爾含量顯著增加,由無B2O3高鋁低鎂渣的35.5%增加到B2O3為1.0%時(shí)的58.1%。而非氧橋鍵(O-)和氧橋鍵(O0)相對(duì)摩爾含量也有明顯降低趨勢。證明高鋁低鎂渣中隨著B2O3的加入,熔渣的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)開始解聚。這與以上的含硼高爐渣粘度降低的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。

    在爐渣體系中,Si-O 四面體穩(wěn)定性最強(qiáng),四面體間搭聚形成網(wǎng)絡(luò)聚合體,是粘度貢獻(xiàn)的最主要形成因子。隨著B2O3含量增加,Si/Al與O原子之間距離變長,不飽和鍵進(jìn)一步增加,即有更少的[SiO4]間及[AlO4]間聚合。Si-O-Al之間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)解聚,玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)斷裂程度進(jìn)一步增大,熔渣中的B2O3可以和Al2O3作用,使?fàn)t渣中的Al2O3更多地以[AlO6]八面體形式存在,解聚爐渣網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),在熔融的爐渣中起到堿性作用,爐渣粘度降低,穩(wěn)定性越來越好。

    3 結(jié)論

    (1)隨著B2O3含量的增加,爐渣熔化性溫度顯著降低,爐渣粘度降低。當(dāng)爐渣溫度低于1360℃時(shí),隨著少量B2O3的加入,爐渣越來越穩(wěn)定,爐渣的相變溫度也逐漸降低。最后在爐渣含B2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%時(shí),爐渣熔化性溫度已經(jīng)降低到1216℃,爐渣粘度不再顯示隨溫度降低迅速增大的趨勢,爐渣的穩(wěn)定性顯著增加。

    (2)通過factsage軟件計(jì)算相圖發(fā)現(xiàn),隨著B2O3含量的增加,爐渣的液相區(qū)面積增加,爐渣更易熔化,熔化性溫度降低,可以解決由于MgO含量波動(dòng)或是堿度波動(dòng)而造成的爐渣的不穩(wěn)定問題。

    (3)通過XPS光譜儀分析發(fā)現(xiàn),隨著B2O3含量的增加,熔渣中的自由氧離子(O2-)摩爾含量顯著增加,非氧橋鍵(O-)和氧橋鍵(O0)摩爾含量降低,預(yù)示著爐渣內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)解聚,爐渣的穩(wěn)定性越來越好。

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