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    粗銦電解過(guò)程中鉛錫雜質(zhì)電遷移規(guī)律研究

    2022-03-29 09:33:30侯忠敏王曉民王紅哲朱中華李繼東王一雍
    濕法冶金 2022年2期
    關(guān)鍵詞:電解液陰極電解

    侯忠敏,王曉民,王紅哲,朱中華,李繼東,王一雍

    (1.遼寧科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院,遼寧 鞍山 114051;2.營(yíng)口理工學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧 營(yíng)口 115014)

    金屬銦具有良好的延展性、可塑性、光滲透性、導(dǎo)電性和抗腐蝕性[1],是生產(chǎn)半導(dǎo)體、電子器件、ITO薄膜的基礎(chǔ)材料。目前,國(guó)內(nèi)外制備高純銦有電解法、真空蒸餾法、區(qū)域熔煉法、金屬有機(jī)化合物法、低鹵化合物法等[2-3]。其中,電解法因操作簡(jiǎn)單、設(shè)備投資小而被廣泛應(yīng)用。

    粗銦電解精煉過(guò)程中,影響電解銦純度的因素有很多,如電解液中In3+質(zhì)量濃度,NaCl質(zhì)量濃度,電解液pH,極距,電流密度等[4-5]。電解液pH過(guò)低時(shí),會(huì)使氫的平衡電位直線升高、超電壓顯著降低,陰極上的放電現(xiàn)象加重[6],所得電解銦結(jié)構(gòu)疏松,吸附較多電解液中的不溶性雜質(zhì);而電解液pH過(guò)高時(shí),In3+易水解產(chǎn)生In(OH)2白色絮狀沉淀,這種沉淀會(huì)吸附在陽(yáng)極表面使得陽(yáng)極鈍化,也會(huì)使一些雜質(zhì)(如錫、鉛)與銦一起水解沉淀,并通過(guò)吸附而污染陰極,影響電解銦純度[7]。

    粗銦中的雜質(zhì),Pb占比最大,其次為Sn。銦電解提純過(guò)程中,須避免雜質(zhì)離子共沉積而影響電解銦純度[8-9],因此,研究電解制備高純銦過(guò)程中鉛、錫雜質(zhì)電遷移機(jī)制有重要意義。

    試驗(yàn)結(jié)合In-Pb-Sn系復(fù)合電位-pH圖,探討了銦、鉛、錫在不同條件下的電遷移機(jī)制,以期獲得高純電解銦。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 原料與試劑

    粗銦:由青海西部銦業(yè)有限公司提供,其組成見(jiàn)表1。

    表1 粗銦雜質(zhì)元素分析結(jié)果 %

    電解液:以硫酸銦試劑配制。30 g硫酸銦加入到20%左右稀硫酸中,加熱攪拌,硫酸銦完全溶解后轉(zhuǎn)移到1 000 mL容量瓶中定容。電解時(shí),加入16 g NaCl增強(qiáng)導(dǎo)電性,用NaOH溶液調(diào)pH=3。

    1.2 試驗(yàn)原理與方法

    電解過(guò)程中,在陽(yáng)極,化學(xué)電位比In3+高的金屬會(huì)沉積到陽(yáng)極泥中,不進(jìn)入電解液;電解液中,電位比In3+低的金屬,留在電解液中而不會(huì)在陰極析出,從而實(shí)現(xiàn)電解液凈化。一定條件下,銦在陽(yáng)極發(fā)生氧化反應(yīng)生成In3+進(jìn)入溶液,并在電場(chǎng)力作用下由陽(yáng)極區(qū)遷移至陰極區(qū)[10-12]。

    陽(yáng)極:

    陰極:

    以粗銦為陽(yáng)極,高純鈦板為陰極。電解液為In2(SO4)3-H2SO4體系。電解在燒杯中進(jìn)行,電源為直流穩(wěn)壓電源[13-15]??刂齐娏髅芏?0 A/m2,電源電壓3 V,極距80 mm。

    1.3 元素分析

    采用ICP發(fā)射光譜儀(ICP-5000)測(cè)定電解液中Pb2+、Sn2+質(zhì)量濃度。粗銦砂紙打磨后放在超聲清洗器中蒸餾水超聲清洗15 min,用電吹風(fēng)吹干進(jìn)行XRD檢測(cè)。陰極產(chǎn)物用去離子水和酒精超聲清洗,采用XRD表征,并與采購(gòu)的高純銦粉進(jìn)行XRD對(duì)比分析。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 體系的電位-pH分析

    In-Pb-Sn體系電位-pH關(guān)系如圖1所示。

    圖1 In-Pb-Sn的電位-pH關(guān)系

    由圖1看出:Sn2+與In3+的電位相近,因此不易電解去除;Pb2+在pH為2.6~3.8、電位1.7~2.2 V條件下會(huì)形成PbO2沉淀,在pH為6.2~7.0、電位0~0.7 V條件下以PbO、Pb3O4形式沉淀,陰極生成的銦可能會(huì)裹挾這些沉淀物一起沉積。所以,電解過(guò)程中,需控制pH<4,電位<1 V。該條件下,In、Pb、Sn都以離子形式存在,更有利于In的電解提純。

    2.2 In、Pb、Sn共沉積規(guī)律

    In3+、Sn2+、Pb2+標(biāo)準(zhǔn)電極電位分別為-0.343、-0.136、-0.126 V,In3+電位明顯低于Sn2+、Pb2+標(biāo)準(zhǔn)電極電位,金屬I(mǎi)n更易失去電子形成金屬陽(yáng)離子進(jìn)入溶液;金屬I(mǎi)n中含有的Sn和Pb雜質(zhì),一般不會(huì)失去電子而進(jìn)入溶液;若電解液中存在Sn2+、Pb2+等雜質(zhì)離子,則二者更易與In3+發(fā)生共沉積。電解過(guò)程中,Sn2+、Pb2+等雜質(zhì)離子是否進(jìn)入溶液可能與電解液的酸度和雜質(zhì)金屬含量有關(guān)。

    2.2.1 電解時(shí)間對(duì)雜質(zhì)離子質(zhì)量濃度的影響

    其他參數(shù)不變,電解時(shí)間對(duì)雜質(zhì)離子質(zhì)量濃度的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 電解時(shí)間對(duì)Sn2+、Pb2+質(zhì)量濃度的影響

    由圖2看出:隨電解時(shí)間延長(zhǎng),僅少量Pb溶解到電解液中。但電解時(shí)間并未對(duì)電解液中Pb2+質(zhì)量濃度產(chǎn)生影響,Pb2+未檢出。Pb2+的標(biāo)準(zhǔn)電位比In3+的高,Pb2+率先得電子形成PbO2沉淀或直接被In3+裹挾至陰極,而Sn2+質(zhì)量濃度變化較大:電解剛開(kāi)始時(shí),Sn2+質(zhì)量濃度變化很大,表明粗銦塊中大量Sn2+溶解到電解液中;但電解0.2 h后,Sn2+質(zhì)量濃度變化趨緩,表明Sn2+溶解量減小,且與In3+一起發(fā)生共沉積;電解0.5 h后,Sn2+質(zhì)量濃度又快速下降,表明有大量Sn2+在溶液中參與了反應(yīng),形成了SnO2沉淀,或被In3+裹挾沉積到陰極上;電解1.5 h后,Sn2+質(zhì)量濃度變化不大,推斷此時(shí)Sn的溶解與沉淀已達(dá)平衡。為避免雜質(zhì)通過(guò)沉淀吸附污染陰極,確定適宜的電解時(shí)間以0.5 h為宜。

    2.2.2 電解液pH對(duì)雜質(zhì)離子質(zhì)量濃度的影響

    其他條件不變,電解液pH對(duì)雜質(zhì)離子質(zhì)量濃度的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 電解液pH對(duì)Sn2+、Pb2+質(zhì)量濃度的影響

    由圖3看出:隨電解液pH升高,電解液中Sn2+質(zhì)量濃度升高,而Pb2+未檢出;電解液pH=2.5時(shí),Sn2+質(zhì)量濃度最低。電解過(guò)程中,Sn2+在電場(chǎng)作用下遷移到陰極與In3+發(fā)生共沉積,造成電解液中Sn2+質(zhì)量濃度降低,同時(shí)也造成陰極污染,電流效率降低,銦溶解速率降低。在pH=2.5條件下,In3+發(fā)生水解形成In2O3。Sn2+的標(biāo)準(zhǔn)電位比In3+的高,Sn2+先得到電子形成沉淀。結(jié)合圖1可知,電解液pH在0~2.5、電位大于0 V條件下,Sn4+和In3+都處在穩(wěn)定區(qū)域。所以,電解液pH在0~2.5條件下電解效果最好,此條件下雜質(zhì)離子沉積最少,電解銦質(zhì)量最好。

    2.2.3 硫酸銦質(zhì)量濃度對(duì)雜質(zhì)離子質(zhì)量濃度的影響

    其他參數(shù)不變,進(jìn)行5次電解,硫酸銦質(zhì)量濃度對(duì)雜質(zhì)離子質(zhì)量濃度的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 硫酸銦質(zhì)量濃度對(duì)Sn2+、Pb2+質(zhì)量濃度的影響

    由圖4看出:電解液中硫酸銦質(zhì)量濃度對(duì)Sn2+質(zhì)量濃度影響較大,而對(duì)Pb2+質(zhì)量濃度影響不大;電解液中In3+質(zhì)量濃度為30 g/L時(shí),Sn2+質(zhì)量濃度達(dá)最大。隨硫酸銦質(zhì)量濃度增大,陰極過(guò)電位會(huì)降低,In3+和Sn2+易發(fā)生共沉積,導(dǎo)致電解產(chǎn)品中雜質(zhì)含量較高;另外,陽(yáng)極也會(huì)發(fā)生濃差極化,使In3+裹挾水解的沉淀一起沉積,影響電解銦純度。

    硫酸銦質(zhì)量濃度高于30 g/L后,電解液中Sn2+質(zhì)量濃度呈下降趨勢(shì)。隨電解液中硫酸銦質(zhì)量濃度增大,銦在電解液中的形核增加,使得In3+與Sn2+共沉積的量加大,裹挾更多Sn2+進(jìn)入陰極形成沉淀。因此,電解液中硫酸銦質(zhì)量濃度以30 g/L為宜,此時(shí)Sn2+大部分不與In3+共沉積,電解銦純度較高。

    2.3 電解銦的表征

    粗銦、陰極產(chǎn)物及市售高純銦的XRD分析結(jié)果如圖5所示。

    圖5 粗銦、陰極產(chǎn)物及市售高純銦的XRD分析結(jié)果

    由圖5看出:銦在32.94°出現(xiàn)一個(gè)明顯的衍射峰,與市售高純銦一致。說(shuō)明產(chǎn)物較純,且具有良好的結(jié)晶度。

    3 結(jié)論

    粗銦經(jīng)電解可以獲得高純銦。粗銦及電解液中的雜質(zhì)離子通過(guò)控制電解條件不會(huì)沉積在電解銦中??刂齐娏髅芏?0 A/m2,極距80 mm,電解液中硫酸銦質(zhì)量濃度30 g/L,連續(xù)電解0.5 h,電解液pH<2.5,粗銦中的Sn沉淀到陰極產(chǎn)物中的量最低,粗銦中的Pb不參與電解反應(yīng)而是直接沉積到電解液底部的陽(yáng)極泥中,所得電解產(chǎn)物純度最高。

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