TiB2-TiC-SiC復(fù)合陶瓷接觸反應(yīng)釬焊接頭界面組織及力學性能

蔡小強,王東坡,王穎,楊振文

天津大學 天津市現(xiàn)代連接技術(shù)重點實驗室,天津 300072

二硼化鈦(TiB)超高溫陶瓷具有高熔點、高硬度、低密度、低熱膨脹系數(shù)、高導(dǎo)熱和導(dǎo)電性等優(yōu)點,在航空航天推進系統(tǒng)和熱防護材料等方面有廣泛的應(yīng)用前景。然而單相的TiB陶瓷斷裂韌性較低、抗氧化和抗熱沖擊性能較差,限制著該材料的工程應(yīng)用。通過多相復(fù)合的方式,引入碳化鈦(TiC)和碳化硅(SiC)陶瓷可以顯著提高TiB陶瓷的斷裂韌性和抗氧化性能,有利于其在高溫條件下保持較好的力學性能。TiB-TiC-SiC復(fù)合陶瓷具有優(yōu)異的綜合性能。由于實際工程應(yīng)用領(lǐng)域中往往需要制備大尺寸復(fù)雜的構(gòu)件,復(fù)合陶瓷材料的本征脆性限制了其廣泛的應(yīng)用。因此,實現(xiàn)TiB-TiC-SiC復(fù)合陶瓷自身的可靠連接有利于推廣此類材料的廣泛應(yīng)用。

目前,用于陶瓷的連接方法主要有熔焊、擴散焊、瞬間液相連接和釬焊等。King等研究了TiB-20vol%TiC 陶瓷的等離子弧焊。結(jié)果表明焊接接頭在冷卻過程中會產(chǎn)生大量的孔洞。釬焊作為一種即經(jīng)濟又靈活的連接方法,廣泛的應(yīng)用于陶瓷的連接中。在陶瓷的釬焊中,Ag-Cu-Ti釬料被廣泛的使用。但是,采用Ag-Cu-Ti釬料獲得的接頭使用溫度一般不超過450℃,這限制超高溫陶瓷材料高溫性能的發(fā)揮。選擇合適的高溫釬料體系來連接TiB-TiCSiC復(fù)合陶瓷是關(guān)鍵。目前,Ni基、Ti基和Pd基等高溫釬料體系已經(jīng)應(yīng)用到了連接超高溫陶瓷。其中Ti-Ni釬料體系因?qū)μ沾刹牧蠞櫇裥院们耀@得的接頭力學性能較高而備受關(guān)注。Yang等使用Ti-Ni釬料連接ZrB-SiC陶瓷,獲得接頭的最大抗剪強度可達134 MPa。然而,國內(nèi)外對TiB基超高溫陶瓷自身的連接少有報道,尤其是使用高溫釬料體系來連接TiB基超高溫陶瓷。

因此,采用Ti-Ni釬料體系對TiB-TiC-SiC復(fù)合陶瓷進行釬焊試驗。研究不同成分的Ti-Ni釬料與復(fù)合陶瓷間的反應(yīng)機理,分析其界面反應(yīng)的轉(zhuǎn)變機制,以及保溫時間對接頭界面組織及力學性能的影響規(guī)律。

1 試驗材料及方法

1.1 復(fù)合陶瓷制備

TiB-TiC-SiC 復(fù)合陶瓷中TiC 和SiC 的體積分數(shù)均為20%,標記為TiB-20vol%TiC-20vol%SiC(簡稱為TTS陶瓷)。TiB粉末純度＞99.5%,平均粒徑為1～2μm。TiC 粉末純度＞99.5%,平均粒徑為1～2μm。β-SiC粉末純度＞99.9%,平均粒徑為0.5～0.7μm。TiB-TiCSiC復(fù)合陶瓷的制備過程如下：首先將TiB粉末、TiC粉末和β-SiC 粉末按比例混合放入行星式球磨機球磨混合24 h,球磨介質(zhì)為無水乙醇,球磨球為碳化鎢(WC)球。隨后將行星球磨后的TiB-TiC-SiC混合粉料漿倒入表面皿中,置于真空干燥箱內(nèi)干燥10 h,然后過200目篩后得到干燥的混合粉料。將干燥復(fù)合粉末裝在石墨模具內(nèi)進行真空熱壓燒結(jié),燒結(jié)溫度為2 000 ℃,保溫60 min,壓力30 MPa。燒結(jié)完成后陶瓷的形貌如圖1所示。陶瓷母材中含有的淺灰色相為TiB,灰白色相為TiC,深灰色相為SiC。

圖1 TTS復(fù)合陶瓷微觀組織Fig.1 Microstructure of TTS composite ceramic

1.2 復(fù)合陶瓷力學性能表征

采用電子萬能試驗機(MTS Model E45.106)測試TiB-TiC-SiC 復(fù)合陶瓷的力學性能。復(fù)合陶瓷彎曲強度測試參考工程陶瓷三點彎曲強度測試標準(GBT 6569-2006 ISO 14704-2000)進行。利用內(nèi)圓切割機將材料加工為尺寸30 mm×5 mm×5 mm 的方形試樣條,測試過程中跨距設(shè)置為20 mm,加載速率為0.05 mm/min。每組材料的測試樣條不少于5根,測試數(shù)值取平均值并計算偏差。結(jié)果表明TiB-TiC-SiC 復(fù)合陶瓷的抗彎強度為664±32 MPa。

1.3 釬焊工藝

由于TTS復(fù)合陶瓷具有良好的導(dǎo)電性,使用電火花線切割機床將TTS復(fù)合陶瓷加工成塊狀,其中尺寸為5 mm×5 mm×5 mm 的母材置于上方,尺寸為15 mm×10 mm×3 mm 的母材置于下方。釬焊前將待連接的陶瓷表面依次用100#到2000#金剛石砂輪盤水磨,并放在丙酮中超聲清洗、烘干待用。試驗設(shè)計了Ti(60 μm)/Ni(25μm)/Ti(60μm)、Ti(24μm)/Ni(30μm)/Ti(24μm)和Ni(30μm)/Ti(18μm)/Ni(30μm)這3種不同的釬料體系來釬焊TTS復(fù)合陶瓷,分別對應(yīng)Ti-24at%Ni、Ti-50at%Ni和Ti-83at%Ni。釬焊試驗所選取的釬焊工藝曲線如圖2 所示,首先以10 ℃/min的升溫速率加熱至800 ℃并保溫20 min,再以10 ℃/min的升溫速率加熱至釬焊溫度并進行保溫,接著以10 ℃/min的降溫速率降至400 ℃,最后隨爐冷卻至室溫。釬焊過程中,在試件上施加2 k Pa的壓力以保證試樣與釬料之間緊密接觸。在整個連接過程中真空度不低于3.0×10Pa。

圖2 釬焊工藝曲線圖和接頭抗剪強度試驗示意圖Fig.2 Brazing process curve and schematic diagram of joint shear testing

1.4 表 征

釬焊試驗后,將接頭制備成標準的金相試樣。采用掃描電鏡(SEM,JSM-7800F)觀察釬焊接頭界面組織形貌和反應(yīng)產(chǎn)物形態(tài)；采用能譜分析儀(EDS)分析接頭界面反應(yīng)產(chǎn)物的化學成分；采用透射電鏡(TEM,JEM-ARM200F)及選區(qū)電子衍射(SAED)對接頭反應(yīng)產(chǎn)物的微觀形貌及相結(jié)構(gòu)進一步分析。采用抗剪強度來評價釬焊接頭的力學性能。抗剪強度在電子萬能試驗機(MTS Model E45.106)上進行,試驗測試速率為0.1 mm/min。壓剪試驗后,采用掃描電鏡觀察斷裂路徑和斷裂斷口,分析其斷裂的方式。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 TTS/Ti-24at%Ni/TTS釬焊接頭界面組織

圖3所示為在釬焊溫度為1 040 ℃,保溫時間為20 min條件下,采用Ti-24at%Ni釬料釬焊TTS復(fù)合陶瓷得到的接頭界面組織形貌及相應(yīng)的元素面分布結(jié)果。由于B元素的原子序數(shù)小,面掃描的結(jié)果不明顯,所以圖中沒有放B元素的面分布結(jié)果。從圖3(a)中可以看出,TTS復(fù)合陶瓷連接良好,接頭中沒有觀察到微孔洞和裂紋等缺陷。接頭主要由三部分組成,分別標記為I-III。從元素的面分布結(jié)果可以看出,陶瓷側(cè)反應(yīng)層中含有Ti元素,不含Ni元素。表明釬料中的Ti元素在陶瓷界面反應(yīng)中起到重要作用。此外,可以看到釬縫中心含有大量的Si元素。為了進一步確定接頭的界面反應(yīng)產(chǎn)物,對接頭界面組織形貌進行放大分析,如圖3(b)所示。表1給出了圖3(b)中各點的能譜分析結(jié)果,用以分析釬焊接頭界面反應(yīng)產(chǎn)物。

圖3 TTS/Ti-24at%Ni/TTS釬焊接頭界面組織及EDS元素面分布Fig.3 Typical microstructure and EDS compositional maps of TTS ceramic joint brazed with Ti-24at%Ni brazing alloy

從圖3(b)中可以看出反應(yīng)層I主要由反應(yīng)相A 和B組成。根據(jù)表1中各點的成分分析,反應(yīng)相A主要由主要成分為Ti(52.37)和B(44.04)組成,其原子比接近1∶1,根據(jù)Ti-B 二元相圖,推測該相為TiB。反應(yīng)相B 主要由主要成分為Ti(58.13)和C(32.16)組成,根據(jù)Ti-C二元相圖,推測該相為TiC。區(qū)域II主要由反應(yīng)相C和D組成。反應(yīng)相C主要由主要成分為Ti(55.38)和Si(32.00)組成,根據(jù)Ti-Si二元相圖,推測該相為TiSi。反應(yīng)產(chǎn)物D 主要含有Ti和B 組成,Ti和B 的原子比接近1∶1,推測其應(yīng)為TiB相?？梢钥吹浇宇^中形成大量細小的TiB 相,為了進一步確定TiB相的形貌和晶格結(jié)構(gòu),對該相進行TEM 分析。圖4顯示了釬縫中TiB相的透射明場照片,并對TiB相進行了選區(qū)電子衍射分析。TEM 分析結(jié)果表明TiB 呈晶須狀。這是因為TiB相是特殊的B27結(jié)構(gòu),它的晶體結(jié)構(gòu)為正交晶體,其原子擴散具有高度對稱性。TiB 相沿著[010]方向的生長速度明顯比其它方向快。因此,TiB 相呈晶須狀。此外,從圖中可以看出釬縫中心區(qū)域II主要由連續(xù)的相E 組成。相E主要由主要成分為Ti(55.09)和Ni(26.90)組成,根據(jù)Ti-Ni 二元相圖,推測此相為TiNi。相F主要由Ti(42.62)和Ni(36.47)組成,根據(jù)Ti-Ni二元相圖,推測此相為TiNi。

表1 圖3(b)中各點化學成分分析Table 1 Chemical compositions of each spot in Fig.3(b)at%

圖4 TTS/Ti-24at%Ni/TTS 釬焊接頭TiB 相TEM分析結(jié)果Fig.4 TEM result of TiB phase in TTS/Ti-24at%Ni/TTS brazed joint

采用Ti-24at%Ni釬料釬焊TTS 復(fù)合陶瓷時,Ti-Ni液相中Ti與TTS復(fù)合陶瓷發(fā)生冶金反應(yīng),形成連續(xù)的反應(yīng)層,其界面反應(yīng)產(chǎn)物主要是由Ti與TTS復(fù)合陶瓷反應(yīng)的結(jié)果。即當釬料中Ti含量較高時,TTS/Ti-Ni/TTS 釬焊接頭界面反應(yīng)主要是由Ti元素控制的。Ti與TiB組元反應(yīng)形成TiB。由于Ti-Ni液相中含有充足的Ti,該反應(yīng)將持續(xù)進行直到形成一定厚度的TiB 反應(yīng)層。與此同時,部分TiB 會遷移到Ti-Ni液相的中心,在釬縫中形成大量的TiB 晶須。此外,Ti還會與SiC 組元反應(yīng)形成TiC 以及Si原子。在釬焊過程中,Si原子擴散進入液態(tài)的Ti-Ni釬料中與Ti進一步反應(yīng)形成TiSi。隨著反應(yīng)的進行,反應(yīng)產(chǎn)物的量不斷變多,反應(yīng)層的厚度逐漸增加。最后,在釬縫中剩余的Ti-Ni液相中析出TiNi化合物。

2.2 TTS/Ti-50at%Ni/TTS釬焊接頭界面組織

圖5所示為在釬焊溫度為1 140 ℃,保溫時間為20 min條件下,采用Ti-50at%Ni釬料釬焊TTS復(fù)合陶瓷得到的接頭界面組織形貌及相應(yīng)的元素面分布結(jié)果。表2給出了圖5(b)中各點的能譜分析結(jié)果。從圖中可以看到TTS復(fù)合陶瓷側(cè)沒有形成連續(xù)的反應(yīng)層。接頭的產(chǎn)物主要由Ti-Ni的化合物和少量的TiB組成。其中反應(yīng)相A 中Ti元素和Ni元素的原子比接近2∶1,推測該相為TiNi。其中反應(yīng)相B 中Ti元素和Ni元素的原子比接近1∶1,推測該相為TiNi。根據(jù)Ti-Ni液相中原子活度曲線,在Ti-50at%Ni時,Ti和Ni的原子活度都較低。因此,Ti-Ni釬料在形成液相后,液相中Ti和Ni原子未與TTS復(fù)合陶瓷發(fā)生反應(yīng),Ti-Ni液相殘留在釬縫中凝固形成TiNi和TiNi化合物。

表2 圖5(b)中各點化學成分分析Table 2 Chemical compositions of each spot in Fig.5(b)at%

圖5 TTS/Ti-50at%Ni/TTS釬焊接頭界面組織及EDS元素面分布Fig.5 Typical microstructure and EDS compositional maps of TTS ceramic joint brazed with Ti-50at%Ni brazing alloy

2.3 TTS/Ti-83at%Ni/TTS釬焊接頭界面組織

圖6所示為在釬焊溫度為1 140 ℃,保溫時間為20 min條件下,采用Ti-83at%Ni釬料釬焊TTS復(fù)合陶瓷得到的接頭界面組織形貌及相應(yīng)的元素面分布結(jié)果。表3給出了圖6(b)中各點的能譜分析結(jié)果。結(jié)果表明Ti-83at%Ni釬料與TTS復(fù)合陶瓷發(fā)生了劇烈的反應(yīng)。區(qū)域I 為TTS復(fù)合陶瓷與釬縫的過渡層,在過渡層中,部分反應(yīng)產(chǎn)物A 滲入陶瓷晶界中。此外,從圖中可以看到SiC陶瓷組元完全消耗形成反應(yīng)產(chǎn)物B。從元素的面分布結(jié)果可以看出,過渡層中含有Ni元素。表明釬料中的Ni元素在陶瓷界面反應(yīng)中起到重要作用。根據(jù)能譜結(jié)果,反應(yīng)產(chǎn)物A 主要由Ni和Si組成,其原子比接近2∶1,根據(jù)Ni-Si二元相圖,推測該相為NiSi。反應(yīng)相B主要由C、Ni和Si組成,其中Ni和Si原子比接近2∶1,該區(qū)域主要是由Ni與SiC 的反應(yīng)產(chǎn)物,根據(jù)Ni與SiC 反應(yīng)的相關(guān)文獻,推斷出該反應(yīng)產(chǎn)物為NiSi和C。釬縫主要由反應(yīng)相D、E 和F 組成。反應(yīng)相D 主要含有Ti、Ni、Si和C 四種元素,其中Ni和Si原子比接近2∶1,Ti和C原子比接近1∶1,推測該反應(yīng)產(chǎn)物為NiSi+TiC。反應(yīng)產(chǎn)物E主要由主要由Ti和B 組成,其原子比接近1∶2,推測改反應(yīng)相為TiB。表明在釬焊過程中,TTS復(fù)合陶瓷母材中的TiB被分離出來進入液態(tài)釬料中。反應(yīng)產(chǎn)物F主要由主要由Ti和Ni組成,其原子比接近1∶3,推測該反應(yīng)相為TiNi。

表3 圖6(b)中各點化學成分分析Table 3 Chemical compositions of each spot in Fig.6(b)at%

圖6 TTS/Ti-83at%Ni/TTS釬焊接頭界面組織及EDS元素面分布Fig.6 Typical microstructure and EDS compositional maps of TTS ceramic joint brazed with Ti-83at%Ni brazing alloy

采用Ti-83at%Ni釬料體系釬焊TTS 復(fù)合陶瓷時,Ti-Ni液相中Ni與TTS 復(fù)合陶瓷反生反應(yīng),尤其是與復(fù)合陶瓷中的SiC 組元反生劇烈反應(yīng)。在釬焊過程中,Ni與SiC 組元反應(yīng)形成NiSi以及C。NiSi向TTS復(fù)合陶瓷晶界滲入削弱了TiB陶瓷母材晶粒間的強度。因此,大量的TiB陶瓷被分離出來進入釬縫中。此外,Ni與SiC組元反應(yīng)產(chǎn)物NiSi和C向液態(tài)釬料中的溶解,進一步的與Ti-Ni液態(tài)釬料反應(yīng)。其中NiSi與Ni相互作用形成NiSi化合物,C 與Ti反應(yīng)形成TiC。因此,在釬縫中形成NiSi+TiC的反應(yīng)產(chǎn)物。此外,在冷卻過程中,釬縫中剩余的Ti-Ni液相析出TiNi化合物。

綜上所述,在Ti-Ni釬料體系釬焊TTS復(fù)合陶瓷時,釬料成分變化會引起界面反應(yīng)機制的改變。隨著Ni含量的不斷升高,界面反應(yīng)機制由Ti與TTS復(fù)合陶瓷界面反應(yīng)為主的過程向以Ni與TTS復(fù)合陶瓷界面反應(yīng)為主的過程轉(zhuǎn)變。

2.4 TTS復(fù)合陶瓷釬焊接頭力學性能

采用Ti-24at%Ni釬料釬焊TTS復(fù)合陶瓷,Ti與TTS復(fù)合陶瓷的反應(yīng)形成連續(xù)的反應(yīng)層,接頭室溫抗剪強度較高為146±11 MPa。隨著Ni的含量升高,當Ti-Ni釬料內(nèi)含50at%Ni時,釬料中Ti和Ni均未與TTS復(fù)合陶瓷反生反應(yīng),接頭室溫抗剪強度較低僅為58±9 MPa。進一步提高Ni含量,當Ti-Ni釬料內(nèi)含83at%Ni時,Ni與SiC組元反生劇烈反應(yīng)形成NiSi以及C。但在過渡層中NiSi向陶瓷晶界滲入,會削弱各陶瓷組元晶粒間的強度從而弱化接頭的力學性能,接頭的室溫抗剪強度為73±18 MPa。

2.5 保溫時間對TTS/Ti-24at%Ni/TTS接頭界面組織的影響

從上述結(jié)果可以看到,當采用Ti-24at%Ni釬料釬焊TTS復(fù)合陶瓷時,釬料與復(fù)合陶瓷發(fā)生較好的冶金反應(yīng),接頭的力學性能較高。因此,對TTS/Ti-24at%Ni/TTS釬焊體系做進一步研究,通過改變不同保溫時間研究其對接頭界面組織和力學性能的影響。

圖7為采用Ti-24at%Ni釬料釬焊TTS 復(fù)合陶瓷,在釬焊溫度為1 040 ℃,不同保溫時間下所獲得的接頭界面組織形貌。從圖中可以看出不同保溫時間會影響了TTS陶瓷/Ti-Ni釬料界面反應(yīng)。當保溫時間為10 min 時,Ti-Ni釬料與TTS復(fù)合陶瓷反應(yīng)不充分,大量的Ti-Ni液相殘留在釬縫中凝固形成連續(xù)的TiNi化合物,如圖7(a)所示。當保溫時間增加到30 min 時,由于時間的延長,Ti-Ni與復(fù)合陶瓷反應(yīng)更加充分,釬縫中連續(xù)的TiNi化合物消失,接頭形成大量的TiB和TiSi。與此同時,隨著保溫時間的延長,TTS復(fù)合陶瓷側(cè)界面反應(yīng)層逐漸增厚。

圖7 保溫時間對TTS/Ti-24at%Ni/TTS接頭界面組織的影響(釬焊溫度=1 040 ℃)Fig.7 Effect of brazing time on interfacial microstructure of TTS/Ti-24at%Ni/TTS joints brazed at 1 040 ℃

2.6 保溫時間對TTS/Ti-24at%Ni/TTS接頭力學性能的影響

圖8為在釬焊溫度為1 040 ℃,不同保溫時間下獲得的TTS/Ti-24at%Ni/TTS釬焊接頭的室溫抗剪強度。從圖中可以看出,隨保溫時間的延長,接頭抗剪強度先升高后降低,當保溫時間為30 min 時,接頭的室溫抗剪強度最大為168±10 MPa。

圖8 保溫時間對TTS/Ti-24at%Ni/TTS接頭室溫抗剪強度的影響(溫度=1040 ℃)Fig.8 Effect of brazing time on room temperature shear strength of TTS/Ti-24at%Ni/TTS joints brazed at 1 040 ℃

由于TTS復(fù)合陶瓷通常使用在高溫服役環(huán)境。因此,在高溫(800 ℃)下對釬焊溫度為1 040 ℃,保溫時間為30 min的TTS/Ti-24at%Ni/TTS釬焊接頭進行了壓剪測試,接頭在800 ℃高溫抗剪強度為81±18 MPa。

圖9為在釬焊溫度為1 040 ℃,不同保溫時間下獲得的TTS/Ti-24at%Ni/TTS釬焊接頭的斷裂路徑和斷口形貌。當保溫時間為10 min時,斷裂發(fā)生在TTS復(fù)合陶瓷側(cè)。保溫時間較短時,釬縫中形成連續(xù)的TiNi化合物,如圖7(a)和圖7(b)所示。根據(jù)Toprek 等的研究,在300 K 時,TiNi的線膨脹系數(shù)達到40.48×10K。與TTS復(fù)合陶瓷(=6.94×10K)相比,TiNi相的熱膨脹系數(shù)遠高于TTS復(fù)合陶瓷。熱膨脹系數(shù)的不匹配將會導(dǎo)致釬焊接頭在冷卻過程中形成大量殘余應(yīng)力。由于復(fù)合陶瓷自身的脆性大,在壓剪試驗中,使用較小的外加載荷下在陶瓷側(cè)容易萌生裂紋。因此,在該條件下接頭的抗剪強度較低,斷裂發(fā)生在TTS復(fù)合陶瓷側(cè),如圖9(a)所示。

圖9 不同保溫時間下TTS/Ti-24at%Ni/TTS接頭室溫斷裂路徑和斷口形貌分析Fig.9 Fracture paths and morphologies of TTS/Ti-24at%Ni/TTS joints brazed at 1040 ℃for different time duration after RT shear test

隨著保溫時間的延長,接頭中形成大量的TiB晶須,釬縫主要由TiNi相和TiB晶須組成,可以認為釬縫是TiB 晶須增強的TiNi復(fù)合材料。而TiB的熱膨脹系數(shù)為7.45×10K。接頭中形成大量的TiB 晶須可以減少釬縫和TTS復(fù)合陶瓷之間的熱膨脹系數(shù)不匹配,從而降低接頭的殘余應(yīng)力。在這種情況下,接頭的斷裂發(fā)生在釬縫處,如圖9(c)所示。另一方面,當接頭的斷裂發(fā)生在釬縫時,釬縫中存在大量細小的TiB晶須也會導(dǎo)致裂紋在擴展時發(fā)生偏轉(zhuǎn),從而增加了裂紋擴展過程中的能量消耗。因此,接頭的抗剪強度較高。從圖9(d)可以看出,在斷口表面發(fā)現(xiàn)了大量的TiNi相和TiB晶須。這也證實了上述斷裂分析。

圖10為接頭在高溫(800 ℃)壓剪條件下的斷裂路徑和斷口形貌分析。類似于接頭在室溫條件下的斷裂路徑,失效主要發(fā)生在釬縫處。但是在室溫條件下,斷裂雖然發(fā)生在釬縫處,TTS復(fù)合陶瓷側(cè)可以發(fā)現(xiàn)大量的微裂紋,如圖9(c)所示。而在高溫(800 ℃)壓剪條件下,TTS復(fù)合陶瓷側(cè)并未發(fā)現(xiàn)微裂紋,如圖10(a)所示。由于TiNi的熔點為985℃,在高溫(800℃)條件下壓剪試驗中,TiNi相的性能明顯下降。因此,釬焊接頭抗剪強度急劇下降。

圖10 高溫(800 ℃)壓剪條件下TTS/Ti-24at%Ni/TTS接頭斷裂路徑和斷口形貌分析(釬焊溫度=1 040 ℃,保溫時間=30 min)Fig.10 Fracture path and morphology of TTS/Ti-24at%Ni/TTS joint brazed at 1040℃for 30 min after 800℃shear test

3 結(jié) 論

1)采用Ti-24at%Ni釬料在1 040 ℃保溫20 min條件下釬焊TTS復(fù)合陶瓷時,界面組織取決于Ti與TTS復(fù)合陶瓷的反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物主要為Ti與TiB反應(yīng)形成的TiB以及與SiC反應(yīng)形成的TiC和TiSi,其抗剪強度為146±11 MPa。

2)采用Ti-50at%Ni釬料在1 140 ℃保溫20 min條件下釬焊TTS 復(fù)合陶瓷時,液相釬料未與TTS復(fù)合陶瓷作用形成連續(xù)反應(yīng)層,Ti-Ni液相殘留在在釬縫中凝固形成TiNi和TiNi化合物,其抗剪強度為58±9 MPa。

3)采用Ti-83at%Ni釬料在1 140 ℃保溫20 min條件下釬焊TTS 復(fù)合陶瓷時,界面組織取決于Ni與TTS復(fù)合陶瓷的反應(yīng),主要是Ni與SiC 反應(yīng)形成NiSi和C,其抗剪強度為73±18 MPa。

4)在釬焊溫度為1 040 ℃條件下,保溫時間顯著影響TTS/Ti-24at%Ni/TTS接頭的界面組織。隨著保溫時間的延長,接頭中連續(xù)的TiNi化合物消失,形成大量的TiB 和TiSi。與此同時,TTS復(fù)合陶瓷側(cè)界面反應(yīng)層逐漸增厚。

5)在釬焊溫度為1 040 ℃,保溫時間為30 min條件下,采用Ti-24at%Ni釬料釬焊TTS復(fù)合陶瓷獲得的接頭室溫抗剪強度最大,達到168±10 MPa,高溫(800℃)抗剪強度達到81±18 MPa。