桂枝不同產(chǎn)地、不同部位的含量測(cè)定與比較分析

張鴻毅?張永貴

摘要：目的 探究桂枝不同產(chǎn)地、不同部位的含量測(cè)定與比較分析。方法 選取薄層色譜法對(duì)不同產(chǎn)地、不同部位桂皮醛進(jìn)行鑒定，并依據(jù)2020年版《中國藥典》“桂枝”項(xiàng)下開展桂皮醛成分測(cè)定，并選擇高效液相色譜測(cè)定桂枝中桂皮醛含量，分析測(cè)定結(jié)果。結(jié)果 精密度試驗(yàn)：桂皮醛峰面積RSD為1.0%，測(cè)定樣品溶液精密度良好。重復(fù)性試驗(yàn)：峰面積RSD為0.4%，重復(fù)性良好，穩(wěn)定性試驗(yàn)：桂皮醛含量RSD為0.5%，表明樣品在8h內(nèi)性質(zhì)保持穩(wěn)定，加樣回收率平均回收率（%）：97.6，RSD：0.7。不同產(chǎn)地、部位桂枝桂皮醛中成都荷花池中藥市場(chǎng)中越南產(chǎn)地含量最高，購自仙茱、國藥樂仁堂中越南、仙茱含量高，不同部位桂枝桂皮醛含量中，桂枝尖含量偏高，而細(xì)枝用藥中廣東產(chǎn)桂皮醛含量高。結(jié)論 通過對(duì)3種產(chǎn)地桂枝藥材及不同部位桂枝測(cè)定，其中越南桂枝藥材質(zhì)量最好，其次為廣東。

關(guān)鍵詞：桂枝;產(chǎn)地;部位;含量;桂皮醛

【中圖分類號(hào)】 R282 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】 A? ? ? 【文章編號(hào)】2107-2306（2022）04--01

桂枝來源于樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝，作為歷代中醫(yī)上常用解表中藥之一[1]。其味甜、微辛，具有特異香氣，味輕走上，可發(fā)揮邪散風(fēng)，發(fā)汗解表，溫通經(jīng)脈之效，被廣泛用于風(fēng)寒感冒、脘腹冷痛等證[2]。桂枝含有多種揮發(fā)油類、有機(jī)酸類、香豆素類等多種化學(xué)成分，其中桂皮醛作為代表揮發(fā)油類，具有解表散寒、溫通經(jīng)脈、助陽化氣、平?jīng)_降氣等功效，具有抗炎、抗病毒、抗菌及抗氧化等獨(dú)特領(lǐng)域的作用。但當(dāng)前桂枝產(chǎn)地廣泛，國內(nèi)主要產(chǎn)地為廣西、廣東，國外包括越南、老撾等區(qū)域，且當(dāng)前桂枝不同部位用藥中其桂皮醛含量有所不同[3]。為進(jìn)一步分析不同產(chǎn)地、不同部位桂皮醛含量測(cè)定，本文就廣西、廣東、越南產(chǎn)地桂枝及不同部位進(jìn)行含量測(cè)定，現(xiàn)報(bào)道如下。

1儀器與試藥

1.1儀器

日本生產(chǎn)島津LC-2030高效液相色譜儀;昆山市超聲儀器有限公司UV-1240紫外分光光度計(jì)紫外分光光度計(jì);德國 Satorius公司：BSA 224S電子分析天平，昆山市超聲儀器有限公司：KQ-400KDE 超聲清洗器。

1.2試藥

成都荷花池中藥市場(chǎng)分別購自三種產(chǎn)地桂枝中藥飲片，分別為越南產(chǎn)（樟科植物肉桂干燥嫩枝）（生產(chǎn)批號(hào)：20210406）、廣西產(chǎn)（生產(chǎn)批號(hào)：21080401）、廣東產(chǎn)（生產(chǎn)批號(hào)：20210604）。另外在仙茱中藥公司購自廣東產(chǎn)桂枝（生產(chǎn)批號(hào)：20210801;樟科植物肉桂干燥嫩枝）;廣西產(chǎn)桂枝（生產(chǎn)批號(hào)：20210301）;國藥樂仁堂購自越南產(chǎn)桂枝（生產(chǎn)批號(hào)：21080401;樟科植物肉桂干燥嫩枝）。桂皮醛對(duì)照品（批號(hào)110786-200503，中國食品藥品檢定研究院）。甲醇（色譜純，德國 Merck公司）;乙腈（色譜純，德國 Merck 公司）;超純水（Milli-pore-Q制備）;冰乙酸（天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司）。

1.3方法

1.3.1色譜條件

色譜柱：Inert Sustain Ca（4.6x250nm，5pm）;流動(dòng)相：乙腈-水（32：68）;流速：10m/min;柱溫：40℃ ;檢測(cè)器：紫外SPD-20AV ;檢測(cè)波長：290nm。

1.3.2對(duì)照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取桂皮醛對(duì)照品約20μg，置2 mL容量瓶中，加入適量的甲醇使溶解并稀釋至刻度，振蕩均勻，用0. 45微孔濾膜過濾，濾液即為對(duì)照品溶液（每1 mL含桂皮醛10μg）。

1.3.3供試品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取過枝粉末約0.5g，置錐形瓶中，嚴(yán)封，準(zhǔn)確量取甲醇25 mL，稱定重量，使用超聲波清洗器超聲提取30 min，冷卻后稱定重量，滴加甲醇至超聲提取前的重量，振蕩均勻倒入帶有濾紙的干凈漏斗中濾過，準(zhǔn)確吸取續(xù)濾液1 mL倒入規(guī)格為25 mL的容量瓶中，加甲醇將續(xù)濾液稀釋至刻度，振蕩均勻，用0. 45微孔濾膜過濾，濾液即為供試品溶液。

1.3.4方法學(xué)考察

精密度試驗(yàn)：取對(duì)照品溶液，并按照色譜條件進(jìn)樣4次測(cè)定峰面積。重復(fù)性試驗(yàn)：取桂枝樣品準(zhǔn)確稱重并配置供試品溶液，測(cè)定并計(jì)算峰面積（圖1）。穩(wěn)定性試驗(yàn)：取樣品0.5g并準(zhǔn)確稱重，制備供試品溶液，分別放置0、2、4、6、8h條件下色譜進(jìn)樣，測(cè)定并計(jì)算其含量。加樣回收率試驗(yàn)：稱取桂枝樣品0.5g，精密稱量6份，計(jì)算樣品中桂皮醛含量，再分別加入桂皮醛對(duì)照品溶液1ml，并制備供試品溶液，計(jì)算并測(cè)定桂皮醛含量，計(jì)算回收率。

2結(jié)果

2.1精密度試驗(yàn)：測(cè)得峰面積結(jié)果為3.6074、3.5942、3.6088、3.6122、3.5953、3.5933，測(cè)得桂皮醛峰面積RSD為1.0%，表明含量測(cè)定樣品溶液進(jìn)樣精密度良好。

2.2重復(fù)性試驗(yàn)：峰面積結(jié)果測(cè)定為5.8462、5.8493、5.8541，所得到桂皮醛峰面積RSD為0.4%，表明該方法的重復(fù)性良好。

2.3穩(wěn)定性試驗(yàn)：計(jì)算含量為2.29%、2.28%、2.29%，所得到桂皮醛含量RSD為0.5%，表明樣品在8h內(nèi)性質(zhì)保持穩(wěn)定。

2.4加樣回收率試驗(yàn)：計(jì)算加樣回收率，測(cè)得回收率分別為97.0、96.9、98.5、98.4、97.2、97.4，平均回收率（%）：97.6，RSD：0.7，詳見表2。

2.5不同產(chǎn)地、部位桂枝桂皮醛含量測(cè)定

購自成都荷花池中藥市場(chǎng)中不同產(chǎn)地桂皮醛含量測(cè)定中，以越南含量最高，購自仙茱、國藥樂仁堂中桂枝中，越南、仙茱桂皮醇含量高，不同部位桂枝桂皮醛含量中，桂枝尖含量偏高，而細(xì)枝用藥中廣東產(chǎn)桂皮醛含量高，詳見表1。

3討論

當(dāng)前相關(guān)文獻(xiàn)中對(duì)桂枝藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)過于單一，更多為依據(jù)藥典中對(duì)其含量測(cè)定條件優(yōu)化。選擇單一指標(biāo)并不能有效評(píng)價(jià)桂枝藥材質(zhì)量[4]。為此，本文為進(jìn)一步了解桂枝質(zhì)量，就不同產(chǎn)地、不同購自地區(qū)及不同部位桂枝進(jìn)行含量測(cè)定，全方面考慮不同產(chǎn)地桂枝藥材質(zhì)量，為桂枝藥材產(chǎn)地及購入渠道選擇提供合理依據(jù)。

本次實(shí)驗(yàn)開展中，對(duì)產(chǎn)地選擇為廣西、廣東和越南，購入渠道選擇當(dāng)?shù)刂兴幣l(fā)市場(chǎng)及當(dāng)?shù)刂兴幩幪?，?duì)部位含量選定為桂枝尖、細(xì)枝，對(duì)其測(cè)定結(jié)果分析得出，成都荷花池中藥市場(chǎng)中不同產(chǎn)地桂皮醇含量測(cè)定中，以越南含量最高，購自仙茱、國藥樂仁堂中桂枝中，越南、仙茱桂皮醛含量高，不同部位桂枝桂皮醛含量中，桂枝尖含量偏高，而細(xì)枝用藥中廣東產(chǎn)桂皮醛含量高。其中以越南產(chǎn)的桂枝中桂皮醛含量最高，推測(cè)對(duì)產(chǎn)地氣候、土壤及溫度、濕度等條件適合桂枝生長，并影響桂枝成分含量。且當(dāng)前藥材市場(chǎng)上所流通桂枝藥材中桂皮醛含量存在一定差異性，與其外形形態(tài)及價(jià)格有一定相關(guān)性。當(dāng)前研究指出[5]，1年生的桂枝尖中桂皮醛含量最高，高于其他部位。且數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，桂枝飲片厚片及段的切面直徑在3～5mm之間，皮部呈現(xiàn)深紅色，特異香氣非常濃郁者桂皮醛含量最高，為品級(jí)評(píng)為A級(jí)的部分。當(dāng)前市面銷售價(jià)格與品級(jí)基本呈現(xiàn)正相關(guān)，品級(jí)較高桂枝較細(xì)的桂枝藥材桂皮醛含量較高，與細(xì)枝條中皮部占比較高所致。同時(shí)，我院遵循中藥選品原則，對(duì)桂枝選品上以桂枝尖為主，以保證患者用藥質(zhì)量，確保臨床治療療效。

綜上所述，通過對(duì)3種產(chǎn)地桂枝藥材及不同部位桂枝測(cè)定，其中越南桂枝藥材質(zhì)量最好，其次為廣東。

參考文獻(xiàn)：

[1]王迎春，王夢(mèng)，曹文利，等. HPLC法同時(shí)測(cè)定麻黃-桂枝藥對(duì)水煎液中5種成分的含量[J].河北工業(yè)科技，2021，38（3）：192-197.

[2]蘭瑩，薛瑩，江陽.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定吳茱萸-桂枝藥對(duì)水煎液中吳茱萸堿、吳茱萸次堿、桂皮醛、桂皮酸含量[J].中國藥業(yè)，2021，30（22）：88-91.

[3]楊金穎，孫芳芳，崔學(xué)剛，等. HPLC法測(cè)定桂枝紅花顆粒（Ⅰ）中羥基紅花黃色素A的含量[J]. 天津藥學(xué)，2019，31（2）：5-6.

[4]陳璉，陳潔瑩，丁芳群. HPLC法測(cè)定桂枝散結(jié)丸中苦杏仁苷的含量[J].首都食品與醫(yī)藥，2021，28（1）：144-145.

[5]張佳歡，吳素香，閆冉，等.桂枝茯苓透皮貼劑主要成分含量及釋放度測(cè)定[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志，2019，39（18）：1833-1836，1864.

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