蒙藥南寒水石的含量測定研究

摘要：目的：建立南寒水石的含量測定。方法：采用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）配位滴定法測定南寒水石中碳酸鈣（CaCO3）的含量。結(jié)果：以樣品稱樣量（g）為縱坐標(biāo)，樣品中的碳酸鈣含量（g）為橫坐標(biāo)，得回歸方程為： Y=1.0019-0.0002， r= 1.000。結(jié)果表明碳酸鈣含量在0.04～0.24 g線性關(guān)系良好。

關(guān)鍵詞：南寒水石;EDTA滴定法;碳酸鈣;

【中圖分類號】 R282? ? 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】 A? ? ? 【文章編號】2107-2306（2022）03--01

南寒水石別名為南寒水石，蒙藥名：額日-壯西，是蒙成藥中常用的礦物質(zhì)蒙藥，收載于《認(rèn)藥白晶鑒》、《蒙藥正典》、《認(rèn)藥學(xué)》等歷代蒙醫(yī)藥經(jīng)典均有收載。具有清“巴達(dá)干”熱，止吐，止瀉，消食、解毒，破痞，愈傷，接骨，調(diào)元的功效。用于“巴達(dá)干”熱，噯氣泛酸，呃逆，消化不良，腹瀉，胃脘“巴達(dá)干”，“寶日”痞，體虛衰弱，骨折損傷[1]。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 恒溫干燥器 （ 北京中興偉業(yè)實驗儀器公司 ） ， 電子天平 （BT25S上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司）， 箱式電阻爐控制箱 （天津市泰斯特儀器有限公司） 。容量瓶、移液管、酸式滴定管、燒杯、錐形瓶。

1.2 藥品和試劑：氫氧化鉀（分析純，沈陽市華東試劑廠20110401）、甲基紅（天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司 批號：20140520） 、乙二胺四醋酸二鈉溶液（ 0.0504 mol/L） 經(jīng)標(biāo)定，（乙二胺四醋酸二鈉， 北京化工廠）、鹽酸（天津市大茂化學(xué)試劑有限公司 批號：20190418）、鉻黑 T（天津大茂化學(xué)試劑廠） ，鈣黃綠素指示劑（天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司） 基準(zhǔn)氧化鋅 （天津市光復(fù)科技發(fā)展有 限公司， 批號：20080828）。

2 方法與結(jié)果

2.1供試品溶液的制備 取本品細(xì)粉（樣品粉碎后過100目篩）約0. 12g，精密稱定，置錐形瓶中，加稀鹽酸5mL，搖勻，即得。

2.2含量測定方法[2] 取本品細(xì)粉約0.12g，精密稱定，置錐形瓶中，加稀鹽酸5mL，加水100mL與甲基紅指示液2滴，滴加氫氧化鉀試液至顯黃色，繼續(xù)多加10mL，再加鈣黃綠素指示劑0.1g ，用乙二胺四乙酸二鈉滴定液（0.05mol·L-1）滴定至溶液黃綠色消失而顯橙色。每1mL乙二胺四乙酸二鈉滴定液（0.05 mol·L-1）相當(dāng)于5.06mg的碳酸鈣（CaCO3）。

2.3空白實驗 在不加入南寒水石樣品的情況下進(jìn)行空白試驗。結(jié)果表明在不加樣品情況下進(jìn)行滴定，消耗的乙二胺四乙酸二鈉滴定液平均值為0.05mL時，指示劑立即變色。

2.4線性關(guān)系考察 精密稱取0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.24g同一批次的碳酸鈣對照品，按照【含量測定】項下方法制備6份，測定碳酸鈣（CaCO3）的含量。以樣品稱樣量（g）為縱坐標(biāo)，樣品中的碳酸鈣含量（g）為橫坐標(biāo)，得回歸方程為： Y=1.0019-0.0002， r= 1.000。結(jié)果表明碳酸鈣含量在0.04～0.24 g線性關(guān)系良好。

2.5精密度實驗 取同一批次的南寒水石樣品6份，按照【含量測定】項下方法制備供試品溶液6份，測定碳酸鈣（CaCO3）的含量，結(jié)果平均含量為97.9%， RSD= 0.72%，結(jié)果表明該方法符合精密度要求。

2.6穩(wěn)定性實驗 精密稱取0.12g同一批次南寒水石樣品，加入25mL稀鹽酸后制成供試品溶液。分別于0、2、4、6、8、12h后，精密吸取5mL供試品溶液按照【含量測定】項下方法測定。碳酸鈣（CaCO3）的平均含量為98.9%， RSD= 0.91%，結(jié)果表明待測樣品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.7重復(fù)性實驗 取同一批次南寒水石樣品，按照【含量測定】項下方法制備供試品溶液6份，測定碳酸鈣（CaCO3）的含量。結(jié)果平均含量為99.1%， RSD= 0.63%，表明該方法重復(fù)性良好。

2.8加樣回收實驗 采用加樣回收法，精密稱取已知含量的南寒水石樣品6份，每份0.06 g。分別精密添加對照品。按照【含量測定】項下方法制備樣品溶液，測定碳酸鈣含量。計算得平均回收率為99.12%， RSD為0.46%。實驗結(jié)果表明本方法回收率良好。見表1

3.樣品的測定 精密稱取12批供試品，按照【含量測定】項下方法制備供試品溶液，測定碳酸鈣（CaCO3）含量，結(jié)果見表2

研究結(jié)果提示，本文所測定的三產(chǎn)地12批次南寒水石樣品，平均碳酸鈣的含量98.43%。

結(jié)論 南寒水石在蒙藥和中藥的成方制劑中使用頻率較高。在《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（蒙藥分冊） 中有壯西六味丸、補(bǔ)腎健胃二十一味丸等15種蒙藥制劑中使用了寒水石[3]本文采用 EDTA 滴定法測定方南寒水石中碳酸鈣的含量，方法簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、可用于南寒水石的質(zhì)量控制。

參考文獻(xiàn)：

[1]烏 拉， 娜 仁，烏日娜 等.測定方解石不同炮制品中鈣的含量[ J] .中國民族醫(yī)藥雜志，2014，5：43-44

[2]國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.北京：中醫(yī)藥科技出版社，2020：98.

夏振江，魏立新，杜玉枝等.南寒水石質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中南藥學(xué)，2010，8（9）：654-657

作者簡介：孟和德力格爾，（1965-3），男，鄂溫克族，副主任藥師

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