熱變形對含鈮奧氏體不銹鋼07Cr18Ni11Nb再結晶行為的影響

(1. 太原鋼鐵(集團)有限公司 先進不銹鋼材料國家重點實驗室， 山西 太原 030003；2. 太原鋼鐵(集團)有限公司 規(guī)劃發(fā)展部， 山西 太原 030003；3. 山西太鋼不銹鋼股份有限公司 技術中心， 山西 太原 030003)

07Cr18Ni11Nb鋼是一種含鈮奧氏體不銹鋼，鈮含量(質量分數(shù))一般在0.4%以上。依靠Nb的析出強化及固溶強化效果，07Cr18Ni11Nb鋼具有良好的高溫力學性能，被廣泛應用于石化、電力及新能源等工業(yè)領域[1-2]。研究表明，材料的高溫力學性能受析出物及微觀組織等因素的影響較大，含Nb析出相在材料高溫性能中所起的作用一直是國內外研究的熱點[3-12]；而微觀組織方面，關于低合金不銹鋼的再結晶行為研究較多，針對含鈮奧氏體不銹鋼再結晶規(guī)律的研究則相對較少[13-16]。

07Cr18Ni11Nb鋼由于Nb含量較高，發(fā)生再結晶的難度增大，極易在熱變形過程中出現(xiàn)混晶現(xiàn)象，從而嚴重惡化材料的高溫力學性能。因此，深入研究變形過程中07Cr18Ni11Nb鋼的再結晶行為對生產應用具有重要意義。本文即從熱加工角度出發(fā)，運用Gleeble-3800熱模擬試驗機和中試軋機對07Cr18Ni11Nb鋼試樣進行熱模擬壓縮和軋制試驗，結合變形溫度、變形量及保溫時間等因素對07Cr18Ni11Nb鋼奧氏體晶粒再結晶規(guī)律進行了研究。

1 試驗材料及方法

試驗材料的主要化學成分如表1所示，利用線切割機床和鋸床分別制備尺寸為φ10 mm×15 mm的試樣和尺寸為40 mm×100 mm×150 mm的試樣。其中φ10 mm×15 mm試樣在Gleeble-3800熱模擬試驗機上以5 ℃/s加熱至1200 ℃，保溫3 min，隨后冷卻至目標溫度(1100、1000、900 ℃)，以1 s-1的應變速率進行熱模擬壓縮試驗，每個溫度下的壓下量為10%、20%和30%，試樣壓縮完保溫不同時間(0～50 s)后立即水冷至室溫以保留高溫組織。尺寸為40 mm×100 mm×150 mm的試樣在室式電阻爐內加熱至1250 ℃保溫1 h 后，分別空冷至1050、1000、950及900 ℃，隨后在φ350 mm中試軋機上進行不同變形量(5%、10%、15%、20%、25%)的熱軋試驗，熱軋后空冷至室溫。熱模擬壓縮試樣和熱軋試樣經磨拋、侵蝕后，在Leica DMR型正置式光學顯微鏡和Nova Nano SEM430型掃描電鏡下對微觀組織進行觀察，并運用Thermo-Calc軟件對材料的熱力學平衡相圖進行計算。

表1 試驗鋼的名義化學成分 (質量分數(shù)，%)

圖1 不同變形溫度下熱模擬壓縮試樣的再結晶比例統(tǒng)計Fig.1 Recrystallization proportion statistics of the thermal simulated compression specimen at different deformation temperatures(a) 900 ℃; (b) 1000 ℃; (c) 1100 ℃

2 試驗結果與分析

2.1 熱模擬壓縮試樣的再結晶行為特征

熱模擬壓縮試樣微觀組織再結晶比例統(tǒng)計如圖1所示。900 ℃變形時(見圖1(a))，只有當保溫時間>5 s后再結晶才會發(fā)生，再結晶程度隨保溫時間的延長逐漸增大，且在相同的保溫時間下，變形量越大，再結晶程度越高，保溫50 s時，變形10%、20%、30%的再結晶比例分別為21%、33%、70%；當變形溫度升高至1000 ℃時(見圖1(b))，發(fā)生再結晶的保溫時間縮短至3 s，并且相同變形量及保溫時間下的再結晶比例相對900 ℃時顯著提高，保溫50 s時，變形10%、20%、30%的再結晶比例可達到64%、80%、82%；當變形溫度進一步升高至1100 ℃后(見圖1(c))，保溫0 s時就已經有再結晶發(fā)生，各變形及保溫條件下的再結晶程度明顯高于1000 ℃，保溫50 s時，變形10%、20%、30%的再結晶比例可達71%、90%、100%。

圖2為試樣在1100 ℃下熱模擬壓縮后的微觀組織。當變形量為10%時，原始晶粒未發(fā)生明顯的動態(tài)再結晶行為(見圖2(a0))，隨著保溫時間的延長，靜態(tài)再結晶晶粒開始出現(xiàn)(見圖2(a2))，原奧氏體晶粒逐漸被細小的再結晶晶粒所取代(見圖2(a3, a4))；當變形量≥20%后，動態(tài)再結晶小晶粒出現(xiàn)在原奧氏體晶界附近(見圖2(b0, c0))，隨著保溫時間的延長，原奧氏體晶粒逐漸轉變?yōu)樵俳Y晶小晶粒，并且在變形30%保溫10 s時獲得均勻的完全再結晶組織(見圖2(c3))，當保溫時間繼續(xù)延長至50 s后，再結晶晶粒尺寸由10 s時的20 μm增大至40 μm左右(見圖2(c4))。

上述試驗結果表明，07Cr18Ni11Nb鋼變形后的再結晶規(guī)律不僅與變形溫度、變形量有關，而且受保溫時間的影響較大。當變形溫度和變形量一定時，試樣再結晶程度隨保溫時間的延長逐漸增大；變形溫度越高、變形量越大，試樣在相同保溫時間下的再結晶程度越高；再結晶晶粒尺寸會隨著保溫時間的延長逐漸增大。

圖3 不同軋制溫度下熱軋板全厚度組織再結晶程度統(tǒng)計Fig.3 Recrystallization proportion statistics of full thickness structure of the hot-rolled plate at different rolling temperatures(a) 900 ℃; (b) 950 ℃; (c) 1000 ℃; (d) 1050 ℃

2.2 熱軋態(tài)試樣的再結晶行為特征

為了進一步研究鋼板軋制過程對再結晶變化規(guī)律的影響，設計了不同的中試熱軋試驗，對熱軋板進行了全厚度微觀組織觀察分析，并對不同位置的再結晶程度進行了統(tǒng)計，如圖3所示?？梢娫?00 ℃軋制時，熱軋板僅在1/4厚度處發(fā)生再結晶，臨界變形量為10%，試驗條件下的再結晶比例在20%以下(見圖3(a))；在950 ℃軋制時，熱軋板厚度中心和表層可在變形量分別達到15%和20%時發(fā)生再結晶(再結晶比例<20%)，1/4厚度處再結晶程度增大，再結晶比例最多可達40%左右(見圖3(b))；在1000 ℃軋制時，軋板厚度中心和表層的再結晶臨界變形量保持不變，但再結晶程度隨變形量的增大迅速升高，再結晶比例可分別達到90%和40%左右，1/4厚度處可在變形量25%時獲得再結晶比例100%的完全再結晶組織(見圖3(c))；當軋制溫度升高至1050 ℃后，熱軋板可在變形量≥10%時發(fā)生全厚度再結晶，其中當變形量達到25%時，軋板在全厚度實現(xiàn)完全再結晶(再結晶比例為100%)(見圖3(d))。

圖4為在1050 ℃進行不同變形量軋制后的熱軋板顯微組織，可見變形量為5%時，試樣全厚度微觀組織未發(fā)生再結晶(見圖4(a1, b1, c1))，隨著變形量增大，試樣表層和厚度1/4處首先完成完全再結晶(見圖4(a4，b4))，并最終在變形量25%時獲得了全厚度完全再結晶組織(見圖4(a5，b5，c5))。軋板不同區(qū)域的再結晶行為差異與軋制過程中坯料所受到的兩向應力可能存在一定相關性。軋輥在坯料上產生的水平方向拉應力和垂直方向壓應力中，只有壓應力有利于再結晶，表層區(qū)域由于受金屬流動性的影響，以拉應力為主，只有提高變形溫度和壓下變形量，才能從以拉應力為主向以壓應力為主轉變，從而增大再結晶程度[17-19]。

2.3 含Nb析出相對再結晶行為的影響

根據(jù)熱力學溶度積計算公式：lg([Nb]s×[C+12/14×N]s)=-6770/T+2.28(公式中各元素代表其質量分數(shù))，07Cr18Ni11Nb鋼基體中可固溶的Nb含量上限在0.35%左右，如圖5所示。固溶Nb元素通過溶質拖曳機制限制了位錯攀移，使形變奧氏體的回復、再結晶受到抑制，大大提高了再結晶溫度；同時，未固溶的Nb將通過與C、N元素結合生成含Nb析出物，如圖6所示，根據(jù)熱力學平衡相圖計算，在07Cr18Ni11Nb鋼的Cr含量區(qū)間(17%～19%)存在奧氏體和Nb(C，N)第二相區(qū)，Nb(C，N)析出物對再結晶晶粒長大會產生較大影響。

圖7為不同溫度下進行25%軋制變形的07Cr18Ni11Nb鋼軋板再結晶及析出物SEM照片，當軋制溫度較低時(950 ℃)，奧氏體晶界尚無法突破含Nb析出物的釘扎作用，再結晶晶粒長大困難，晶粒以細晶(尺寸10 μm左右)為主；當軋制溫度升高至1050 ℃后，晶界驅動力增強導致含Nb析出物無法阻礙再結晶晶粒長大，晶粒尺寸可達30 μm以上。

由此可見，含Nb析出相在較低的軋制溫度下對再結晶晶粒長大具有顯著的阻礙作用，隨著軋制溫度的升高，晶界釘扎作用逐漸減弱，再結晶晶粒顯著長大。

圖4 1050 ℃進行不同變形量軋制后的熱軋板顯微組織(a)表層；(b)1/4厚度處；(c)中心；(a1,b1,c1)5%； (a2,b2,c2)10%； (a3,b3,c3)15%； (a4,b4,c4)20%； (a5,b5,c5)25%Fig.4 Microstructure of the hot-rolled plate after rolling at 1050 ℃ with different deformations(a) surface; (b) quarter thickness; (c) center; (a1,b1,c1) 5%; (a2,b2,c2) 10%; (a3,b3,c3) 15%; (a4,b4,c4) 20%; (a5,b5,c5) 25%

圖5 07Cr18Ni11Nb鋼中Nb的固溶度變化曲線(計算)Fig.5 Calculated curve of solid solubility of Nb in the 07Cr18Ni11Nb steel

圖6 07Cr18Ni11Nb鋼的熱力學平衡相圖Fig.6 Thermodynamic equilibrium phase diagram for the 07Cr18Ni11Nb steel

圖7 不同軋制溫度下變形量為25%試驗鋼的再結晶及析出物SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM images of recrystallization and precipitates of the tested steel with deformation of 25% at different rolling temperatures(a) 950 ℃; (b) 1050 ℃

3 結論

1) 07Cr18Ni11Nb鋼熱模擬壓縮試樣的再結晶程度隨變形溫度、變形量的升高以及變形后保溫時間的延長逐漸增大。變形溫度越高、變形量越大，發(fā)生再結晶所需的保溫時間越短，再結晶晶粒尺寸隨保溫時間的延長逐漸增大。

2) 與表層和厚度中心相比，07Cr18Ni11Nb鋼熱軋板的1/4厚度處更容易發(fā)生再結晶。隨著軋制溫度和變形量的升高，1050 ℃軋制變形25%時可在全厚度獲得完全再結晶組織。

3) 07Cr18Ni11Nb鋼中的Nb(C，N)析出相對再結晶晶界的釘扎作用隨軋制溫度的升高逐漸降低，當軋制溫度為1050 ℃時，再結晶晶粒明顯長大。