凱里紅酸湯微膠囊制備及其工藝優(yōu)化

楊裕民，王雪酈，3*，徐智虎，劉雪婷，邱樹毅

（1.貴州大學(xué) 貴州省發(fā)酵工程與生物制藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽 550025；2.貴州大學(xué) 釀酒與食品工程學(xué)院，貴州 貴陽 550025；3.貴州大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，貴州 貴陽 550025）

貴州省傳統(tǒng)飲食中的酸湯是我國三大特色火鍋底料之一，深受貴州少數(shù)民族的熱愛，已成為當(dāng)?shù)鼐用竦娜粘ｏ嬍沉?xí)慣[1-2]。貴州酸湯以紅辣椒或番茄發(fā)酵而成的紅酸湯為主[3]，富含多種有機(jī)酸、維生素、氨基酸、多酚、黃酮等成分，具有調(diào)節(jié)人體腸道微生態(tài)平衡、降低膽固醇、抗氧化、抗衰老、清除自由基等功效[2，4-5]?！八嵛洞己瘛笔琴F州紅酸湯最主要的感官特征，卻常因貯藏環(huán)節(jié)遭遇技術(shù)“瓶頸”，目前紅酸湯的貯藏方式主要為室溫貯藏，甚至在無保質(zhì)措施下直接灌裝，缺乏對(duì)貯藏溫度、貯藏環(huán)境的管理，從而導(dǎo)致紅酸湯在貯藏銷售環(huán)節(jié)中出現(xiàn)脹袋、生花、腐敗微生物超標(biāo)等問題，以及在食用過程中發(fā)出餿或氨臭味，降低了部分消費(fèi)者的接受度[6]。

微膠囊技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于食品加工領(lǐng)域，該技術(shù)主要利用成膜材料（壁材）包埋固體或液體（芯材）使其形成半透性或密封性微膠囊結(jié)構(gòu)[7-8]。戚登斐等[9]為防止核桃油中的不飽和脂肪酸直接暴露在空氣中導(dǎo)致酸敗變質(zhì)等問題，采用大豆分離蛋白、麥芽糊精、阿拉伯膠為壁材，利用噴霧干燥技術(shù)和冷凍干燥技術(shù)制備核桃油微膠囊，所得產(chǎn)品具有包埋率高、流動(dòng)性好、溶解性好、總氧化值低、功能成分保留率高等特點(diǎn)?；趪婌F干燥技術(shù)生產(chǎn)效率高，可連續(xù)操作性強(qiáng)，能適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)[10]，采用噴霧干燥技術(shù)制備凱里紅酸湯微膠囊，有效保留酸湯原有營養(yǎng)成分的同時(shí)，降低直接光照、溫度、濕度等外界環(huán)境因素對(duì)酸湯產(chǎn)品風(fēng)味和品質(zhì)的影響[11]。

本研究選用麥芽糊精及辛烯基琥珀酸淀粉鈉（starch sodium octenylsuccinate，SSOS）為復(fù)配壁材，其中麥芽糊精具有溶解性好、熱量低、流動(dòng)性好、黏度低、來源廣、價(jià)格低廉等特性，是一種優(yōu)良的載體[12-13]；而辛烯基琥珀酸淀粉鈉是由蠟質(zhì)玉米淀粉經(jīng)酯化、酶解得到的一種乳化劑和包埋劑，由于辛烯基具有兩親性[14]，因此在水包油型的乳化液中有著特殊的乳化穩(wěn)定性。采用單因素和響應(yīng)面試驗(yàn)，通過調(diào)整進(jìn)風(fēng)口溫度、進(jìn)料流量、芯材和壁材比例等條件，確定酸湯微膠囊的最佳制備工藝，為高品質(zhì)、便攜式酸湯火鍋底料的研發(fā)生產(chǎn)提供理論支持和數(shù)據(jù)支撐，為滿足酸湯多元化和快捷化的發(fā)展需求提供基礎(chǔ)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 材料

玉夢(mèng)凱里紅酸湯（主要成分番茄、紅辣椒、糯米、食用鹽、味精、雞精、生姜、白砂糖、花椒、胡椒、木姜油）：貴州明洋食品有限公司。

1.1.2 化學(xué)試劑

麥芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉鈉（SSOS）、磷酸三鈣（均為食品級(jí)）：南京綠意生物科技有限公司；2,6-二叔丁基對(duì)甲酚、無水硫酸鈉、偏磷酸、草酸、碳酸氫鈉、2,6-二氯靛酚、甲酸、乙酸、α-萘酚苯基甲醇、丙酮、石油醚（均為分析純）：成都金山化學(xué)試劑有限公司；抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)品（純度＞95%）、番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品（純度＞95%）、辣椒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度＞95%）、二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度＞90%）：深圳海思安生物技術(shù)有限公司；甲醇、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃（均為色譜純）：北京譜析科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

B-290型噴霧干燥設(shè)備：瑞士BUCHI儀器有限公司；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋：常州澳華儀器有限公司；TD5MD臺(tái)式低速離心機(jī)：長(zhǎng)沙邁佳森儀器設(shè)備有限公司；循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；FA1204B電子天平：上海天美天平儀器有限公司；1260Infinity 高效液相色譜儀：美國安捷倫有限公司；SRH60-70均質(zhì)機(jī)：上海申鹿均質(zhì)機(jī)有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 噴霧干燥設(shè)備工藝流程及操作要點(diǎn)

稱取一定質(zhì)量的酸湯→與一定體積的水混合溶解→加熱至沸騰→離心分離雜質(zhì)→收集上清液→抽濾→水浴加熱→加入復(fù)配壁材→加入抗結(jié)劑→噴霧干燥→收集產(chǎn)品操作要點(diǎn)：

稱量：以固形物含量測(cè)定結(jié)果為依據(jù)，稱取117.6 g紅酸湯溶于500 mL蒸餾水中得到質(zhì)量濃度為20 mg/mL的酸湯溶液，以此稀釋配制成初始質(zhì)量濃度為12 mg/mL的酸湯，各梯度濃度的酸湯溶液設(shè)置3個(gè)平行樣，攪拌加熱至沸騰，使風(fēng)味物質(zhì)充分溶解。

離心：在5 000 r/min條件下離心15 min，使得固體雜質(zhì)與酸湯溶液分離。

抽濾：收集離心后的上清液用布氏漏斗抽濾處理，進(jìn)一步除雜。

水浴加熱：將處理好的酸湯溶液水浴加熱至80 ℃，加入抗結(jié)劑磷酸三鈣（0.25 mg/mL），攪拌后加入已水浴溶解的復(fù)配壁材，壁材為辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精按質(zhì)量比1∶1混合，所加入壁材的質(zhì)量濃度為24 mg/mL，持續(xù)水浴攪拌加熱20 min，待壁材充分溶解。

噴霧干燥：開機(jī)預(yù)熱后，設(shè)置進(jìn)風(fēng)口溫度160 ℃、進(jìn)料流量5 mL/min，先用蒸餾水上機(jī)進(jìn)樣清洗儀器10 min，再將配制好的酸湯溶液上機(jī)進(jìn)行噴霧干燥。

計(jì)算包埋率：收集噴霧干燥后酸湯產(chǎn)品并稱量，計(jì)算包埋率，其計(jì)算公式如下：

1.3.2 噴霧干燥制備酸湯微膠囊工藝優(yōu)化

（1）單因素試驗(yàn)

進(jìn)風(fēng)口溫度的確定：酸湯質(zhì)量濃度為12 mg/mL，進(jìn)料流量為5 mL/min，壁材辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精的質(zhì)量比為1∶1，壁材與芯材質(zhì)量比為6∶1，探究進(jìn)風(fēng)口溫度（160 ℃、165 ℃、170 ℃、175 ℃、180 ℃）對(duì)包埋率的影響。

酸湯質(zhì)量濃度的確定：進(jìn)風(fēng)口溫度為170 ℃，進(jìn)料流量5為mL/min，壁材辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精的質(zhì)量比為1∶1，壁材與芯材質(zhì)量比為6∶1，探究酸湯質(zhì)量濃度（12 mg/mL、14 mg/mL、16 mg/mL、18 mg/mL、20 mg/mL）對(duì)包埋率的影響。

進(jìn)料流量的確定：酸湯質(zhì)量濃度為12 mg/mL，進(jìn)風(fēng)口溫度為170 ℃，壁材辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精的質(zhì)量比為1∶1，壁材與芯材質(zhì)量比為6∶1，探究進(jìn)料流量（5 mL/min、6 mL/min、7 mL/min、8 mL/min、9 mL/min）對(duì)包埋率的影響。

壁材復(fù)配比的確定：酸湯質(zhì)量濃度為12 mg/mL，進(jìn)風(fēng)口溫度為170 ℃，進(jìn)料流量為5 mL/min，壁材與芯材質(zhì)量比為6∶1，探究壁辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精質(zhì)量比（3∶5、4∶5、1∶1、5∶4、5∶3）對(duì)包埋率的影響。

芯材壁材比例的確定：酸湯質(zhì)量濃度為12 mg/mL，進(jìn)風(fēng)口溫度為170 ℃，進(jìn)料流量5 mL/min，壁材辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精的質(zhì)量比為1∶1，探究壁材與芯材質(zhì)量比（2∶1、4∶1、6∶1、8∶1、10∶1）對(duì)包埋率的影響。

響應(yīng)面試驗(yàn)：根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇進(jìn)風(fēng)口溫度（A）、進(jìn)料流量（B）以及壁材與芯材質(zhì)量比（C）為自變量，以包埋率（Y）為響應(yīng)值，根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)使用Design-Expert 8.0.6軟件設(shè)計(jì)3因素3水平試驗(yàn)，Box-Behnken試驗(yàn)因素與水平見表1。

表1 Box-Behnken試驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levels of Box-Behnken experiments

1.3.3 營養(yǎng)成分和感官特性的分析

按照1.3.1中工藝流程和操作要點(diǎn)準(zhǔn)備好250 mL的酸湯溶液，再利用優(yōu)化后的工藝條件通過噴霧干燥技術(shù)制備酸湯微膠囊，將得到的酸湯微膠囊粉末溶于250 mL蒸餾水中。通過下述方法分析酸湯溶液和酸湯微膠囊復(fù)溶后溶液中番茄紅素、辣椒素、抗壞血酸、谷氨酸鈉和有機(jī)酸成分的差異，采用感官評(píng)價(jià)方法對(duì)感官特性進(jìn)行分析。

番茄紅素參照農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1651—2008《蔬菜及制品中番茄紅素的測(cè)定高效液相色譜法》；辣椒素參照國標(biāo)GB/T 21266—2007《辣椒及辣椒制品中辣椒素類物質(zhì)測(cè)定及辣度表示方法》；抗壞血酸參照國標(biāo)GB 5009.86—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中抗壞血酸的測(cè)定》；谷氨酸鈉參照國標(biāo)GB 1886.306—2020《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑谷氨酸鈉》；有機(jī)酸參照酸堿滴定法測(cè)定[15]；感官評(píng)價(jià)由15名食品加工專業(yè)學(xué)生進(jìn)行評(píng)定，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如表2所示，分別從色、香、味和形4個(gè)因素對(duì)酸湯微膠囊進(jìn)行評(píng)定，各因素所占權(quán)重依次為0.30、0.25、0.20、0.25，最終感官評(píng)價(jià)等級(jí)由各位的平均分?jǐn)?shù)來確定。

表2 酸湯微膠囊感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation standards of sour soup microcapsules

續(xù)表

1.3.4 數(shù)據(jù)處理

采用Origin8.6、Excel2016、Design-Expert 8.0.6等軟件進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理，每個(gè)樣品重復(fù)3次。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 進(jìn)風(fēng)口溫度對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響

進(jìn)風(fēng)口溫度對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響如圖1所示，隨著進(jìn)風(fēng)口溫度在160～180 ℃范圍內(nèi)的升高，酸湯微膠囊包埋率呈先增加后減少的趨勢(shì)。當(dāng)進(jìn)風(fēng)口溫度為160 ℃時(shí)噴霧過程黏壁現(xiàn)象較為嚴(yán)重，分析原因可能是低溫使得原料含有的水分難以被蒸發(fā)，導(dǎo)致微膠囊顆粒不夠干燥，造成產(chǎn)品的包埋率較低，且易在噴嘴處發(fā)生堵塞[16]。當(dāng)進(jìn)風(fēng)口溫度升高到165～175 ℃時(shí)，噴霧干燥包埋率大幅提升，黏壁現(xiàn)象得到極大改善；當(dāng)進(jìn)風(fēng)口溫度為175 ℃時(shí)，產(chǎn)品的包埋率達(dá)到最大值（62.91%），說明此進(jìn)風(fēng)口溫度段能充分烘干液滴中的水分，使其形成足夠干燥的微膠囊顆粒。當(dāng)進(jìn)風(fēng)口溫度升高到180 ℃時(shí)，噴霧干燥包埋率下降且產(chǎn)品物性較差，原因是高溫條件下霧化液滴內(nèi)部水分的蒸發(fā)速度比外部蒸發(fā)速度慢，導(dǎo)致其內(nèi)部水分向外部遷移，從而使酸湯微膠囊顆粒結(jié)構(gòu)出現(xiàn)裂縫。另外，高溫還會(huì)引發(fā)多糖糖基化，加劇物料黏壁，導(dǎo)致酸湯的包埋率降低[17-18]。因此，最適進(jìn)風(fēng)口溫度為175 ℃。

圖1 進(jìn)風(fēng)口溫度對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響Fig.1 Effect of inlet temperature on embedding rate of sour soup microcapsules

2.1.2 紅酸湯質(zhì)量濃度對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響

不同酸湯質(zhì)量濃度對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響如圖2所示，隨著酸湯質(zhì)量濃度在12～20 mg/mL范圍內(nèi)的增加，產(chǎn)品包埋率呈先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)酸湯質(zhì)量濃度為12～14 mg/mL時(shí)，包埋率隨之增加；當(dāng)酸湯質(zhì)量濃度為14 mg/mL時(shí)，包埋率達(dá)到最高值（62.62%）；當(dāng)酸湯質(zhì)量濃度＞14 mg/mL之后，包埋率呈逐漸下降的趨勢(shì)，可能是因?yàn)樗釡泄绦挝锖康脑黾訉?dǎo)致料液黏度增大，使得入料難度增加，不利于液滴中水分的揮發(fā)，甚至形成大液滴造成噴嘴被堵、熱熔型物質(zhì)黏壁等現(xiàn)象。因此，最適酸湯質(zhì)量濃度為14 mg/mL。

圖2 酸湯質(zhì)量濃度對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響Fig.2 Effect of sour soup mass concentration on embedding rate of sour soup microcapsules

2.1.3 進(jìn)料流量對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響

進(jìn)料流量對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響如圖3所示，隨著進(jìn)料流量在5～9 mL/min范圍內(nèi)的增加，產(chǎn)品包埋率呈先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)進(jìn)料流量為5～6 mg/mL時(shí)，包埋率隨之增加；當(dāng)進(jìn)料流量為6 mg/mL時(shí)，包埋率達(dá)到最高值（63.15%）；當(dāng)進(jìn)料流量＞6 mg/mL之后，包埋率呈逐漸下降的趨勢(shì)。噴霧干燥設(shè)備存在最適干燥處理量，當(dāng)干燥塔供熱量與物料中水分蒸發(fā)所需熱量平衡時(shí)，干燥塔有充足的熱量將酸湯物料進(jìn)行干燥，使得噴霧干燥的包埋率達(dá)到最大。然而，當(dāng)進(jìn)料流量過大時(shí)，干燥塔供熱不足以滿足物料中水分蒸發(fā)所需的熱量，從而導(dǎo)致包埋率降低。另外，噴霧干燥設(shè)備的霧化器也有最大霧化范圍，當(dāng)進(jìn)料流量過大時(shí)，溶液難以完全霧化，也會(huì)導(dǎo)致干燥塔傳熱效率下降，直接影響了微膠囊顆粒的包埋率[19]。因此，最適進(jìn)料流量為6 mL/min。

圖3 進(jìn)料流量對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響Fig.3 Effect of feed flow rate on embedding rate of sour soup microcapsules

2.1.4 辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精質(zhì)量比對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響

微膠囊壁材的選擇需要綜合考慮壁材的成膜性、生物降解性、乳化穩(wěn)定性等，而工業(yè)化生產(chǎn)還需要考慮壁材的來源廣泛性以及價(jià)值等，研究表明，壁材選擇的合理性對(duì)微膠囊的包埋率以及穩(wěn)定性具有重要意義[20]。除此之外，壁材復(fù)配比例的設(shè)定對(duì)酸湯乳液的液滴尺寸和微膠囊的穩(wěn)定性具有直接影響[21]。辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精質(zhì)量比對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響如圖4所示，當(dāng)辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精質(zhì)量比為3∶5、4∶5、1∶1時(shí)，酸湯微膠囊包埋率隨之增大；當(dāng)辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精質(zhì)量比為1∶1時(shí)，酸湯微膠囊包埋率相對(duì)較高（60.31%）且產(chǎn)品質(zhì)量較好；當(dāng)辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精質(zhì)量比為5∶3時(shí)產(chǎn)品包埋率最高，但產(chǎn)品顆粒較為稀松，顏色較淡，酸湯風(fēng)味較弱。研究表明，辛烯基琥珀酸淀粉鈉含量較高時(shí)，會(huì)使產(chǎn)品乳化程度加大而出現(xiàn)液滴聚結(jié)的現(xiàn)象[22]，而適當(dāng)比例的添加辛烯基琥珀酸淀粉鈉可以保持適宜的液滴飽和度，從而產(chǎn)生尺寸較小的液滴，通常液滴微小的乳液，其絮凝速率較慢，有利于微膠囊產(chǎn)品穩(wěn)定性的提高[23]。因此，最佳辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精質(zhì)量比為1∶1。

圖4 辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精質(zhì)量比對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響Fig.4 Effect of mass ratio of starch sodium octenylsuccinate and maltodextrin on embedding rate of sour soup microcapsules

2.1.5 壁材與芯材質(zhì)量比對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響

研究表明，當(dāng)壁芯比例較低時(shí)壁材含量較少，難以完全包裹芯材，無法形成完整的封閉性膠囊體，從而導(dǎo)致產(chǎn)品的包埋率較低。當(dāng)壁芯比例較高時(shí)壁材含量較多，乳液黏度增加，導(dǎo)致噴霧干燥時(shí)間延長(zhǎng)，使產(chǎn)品因高溫時(shí)間的增加更易發(fā)生氧化，從而造成芯材功能性成分的散失[24]。壁材與芯材質(zhì)量比對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響如圖5所示，隨著壁材與芯材質(zhì)量比在2∶1～10∶1范圍內(nèi)的增加，酸湯微膠囊包埋率呈先升高后下降的趨勢(shì)。當(dāng)壁材與芯材質(zhì)量比為2∶1～4∶1時(shí)，包埋率隨之增加；當(dāng)壁材與芯材質(zhì)量比為4∶1時(shí)，包埋效果最好，產(chǎn)品包埋率達(dá)到最高值（62.58%）；當(dāng)壁材與芯材質(zhì)量比＞4∶1之后，包埋率有所下降。因此，最適壁材與芯材質(zhì)量比為4∶1。

圖5 壁材與芯材的比例對(duì)酸湯微膠囊包埋率的影響Fig.5 Effect of wall material and core material ratio on embedding rate of sour soup microcapsules

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果及方差分析

在單因素試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上，選擇進(jìn)風(fēng)口溫度（A）、進(jìn)料流量（B）以及壁材與芯材質(zhì)量比（C）為自變量，包埋率（Y）為響應(yīng)值，采用Design-Expert 8.0.6軟件進(jìn)行3因素3水平Box-Behnken試驗(yàn)，Box-Behnken試驗(yàn)結(jié)果見表3，方差分析見表4。

表3 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果Table 3 Results of Box-Behnken experiments design

表4 回歸模型方差分析Table 4 Variance analysis of regression model

續(xù)表

根據(jù)表3結(jié)果，利用Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，得到二次回歸方程如下：Y=69.34-4.38A-1.20B+1.16C-2.08AB-0.49AC+0.54BC-7.92A2-2.66B2-5.98C2

由表4可知，該模型P值＜0.000 1，說明響應(yīng)面模型極顯著；失擬項(xiàng)誤差P值=0.125 1＞0.05，則在α=0.05水平上不顯著。決定系數(shù)R2=0.986 9，模型的校正決定系數(shù)R2Adj=0.970 0，說明該數(shù)學(xué)模型可以很好的用于預(yù)測(cè)固態(tài)酸湯微膠囊的包埋率。從響應(yīng)值的多項(xiàng)回歸模型方程來看，一次項(xiàng)A、交互項(xiàng)AB、二次項(xiàng)A2、B2、C2對(duì)包埋率影響極顯著（P＜0.01），一次項(xiàng)B和C對(duì)包埋率影響顯著（P＜0.05），且影響酸湯微膠囊包埋率的因素大小順序分別為進(jìn)風(fēng)口溫度＞進(jìn)料流量＞壁材芯材質(zhì)量比。

2.2.2 響應(yīng)面分析

各因素間交互作用對(duì)酸湯微膠囊包埋率影響的響應(yīng)曲面和等高線見圖6。

圖6 各因素交互作用對(duì)包埋率影響的響應(yīng)面和等高線Fig.6 Response surface plots and contour lines of effects of interactions between various factors on embedding rate

由6-a可知，進(jìn)風(fēng)口溫度與進(jìn)料流量的響應(yīng)曲面較為陡峭，表明進(jìn)風(fēng)口溫度和進(jìn)料流量?jī)蓚€(gè)因素對(duì)包埋率的交互作用較為顯著，而沿進(jìn)料流量軸向等高線密集度較大，等高線呈橢圓形，表明進(jìn)風(fēng)口溫度與進(jìn)料流量?jī)梢蛩亟换プ饔幂^強(qiáng)，影響極顯著（P＜0.01）。由6-b可知，進(jìn)風(fēng)口溫度與壁材芯材比例的響應(yīng)曲面較為陡峭，表明這兩個(gè)因素對(duì)酸湯微膠囊包埋率的交互作用較為敏感，但等高線呈圓形，表明兩因素交互作用較弱，影響不顯著（P＞0.05）。由6-c可知，進(jìn)料流量與壁材芯材比例的響應(yīng)曲面較為陡峭，表明這兩個(gè)因素對(duì)酸湯微膠囊包埋率的交互作用較為顯著，但等高線呈圓形，表明進(jìn)料流量與壁材芯材比例交互作用較弱，影響不顯著（P＞0.05）。

2.2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

利用軟件Design-Expert8.0.6優(yōu)化，分析得到固態(tài)酸湯微膠囊包埋率的最佳制備工藝條件為：進(jìn)風(fēng)口溫度為173.68℃，進(jìn)料流量為5.89 mL/min，壁材芯材質(zhì)量比為4.20∶1，在此條件下酸湯微膠囊包埋率理論值為70.04%。為檢驗(yàn)預(yù)測(cè)結(jié)果與真實(shí)情況的一致性，對(duì)上述優(yōu)化條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。但同時(shí)考慮到實(shí)際操作情況，將酸湯微膠囊最佳制備工藝條件修正為：進(jìn)風(fēng)口溫度為174 ℃，進(jìn)料流量為6 mL/min，壁材與芯材比值為4∶1。在此優(yōu)化條件下進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，得到酸湯微膠囊包埋率實(shí)際值為70.1%，與酸湯微膠囊包埋率預(yù)測(cè)值70.04%相對(duì)誤差較小，表明試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性較好，說明響應(yīng)面法優(yōu)化制備酸湯微膠囊工藝是可行的。

2.3 紅酸湯微膠囊制備對(duì)原有營養(yǎng)成分和感官特征的保留情況分析

包埋率是評(píng)價(jià)酸湯微膠囊質(zhì)量的重要指標(biāo)之一[25]，除此之外，由于酸湯中富有的多種有機(jī)酸、維生素、氨基酸、辣椒素、番茄紅素等功能成分[5]，所以還需考慮酸湯微膠囊制備過程對(duì)酸湯中原有營養(yǎng)成分的保留率。本試驗(yàn)對(duì)該4種營養(yǎng)成分（決定了紅酸湯的色、香、味）進(jìn)行了基礎(chǔ)分析，擬為工業(yè)化生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)，酸湯微膠囊制備前后各營養(yǎng)成分見表5。

表5 酸湯微膠囊的制備對(duì)原有酸湯中營養(yǎng)成分的影響Table 5 Effect of the preparation of sour soup microcapsules on nutritional components of original sour soup

由表5可知，本試驗(yàn)以蘋果酸、醋酸、酒石酸、檸檬酸和乳酸作為有機(jī)酸的評(píng)價(jià)因子；谷氨酸鈉作為氨基酸的評(píng)價(jià)因子；抗壞血酸作為維生素的評(píng)價(jià)因子；辣椒素、二氫辣椒素和番茄紅素作為功能性成分的評(píng)價(jià)因子。對(duì)有機(jī)酸類物質(zhì)和功能性物質(zhì)的平均保留率分別為87.70%、68.40%，對(duì)氨基酸、維生素的保留率分別為72.80%、70.97%，說明酸湯微膠囊的制備能夠最大限度地保留酸湯中原有營養(yǎng)成分。酸湯微膠囊的制備會(huì)在一定程度上造成原有酸湯中營養(yǎng)成分的損失，主要原因?yàn)椴捎弥蠓腥芙猓覈婌F干燥過程采用常壓噴霧干燥，導(dǎo)致原有酸湯中熱敏性和易揮發(fā)性的營養(yǎng)成分損失[28]。

在產(chǎn)品感官評(píng)定中，15名學(xué)生依據(jù)表2中感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)酸湯微膠囊進(jìn)行色、香、味和形4個(gè)因素的評(píng)定，經(jīng)權(quán)重計(jì)算后產(chǎn)品最終感官可達(dá)86.72分。對(duì)照酸湯溶液而言，微膠囊復(fù)溶后溶液呈粉紅色、色澤較為均勻、液體較為澄清，具有紅酸湯特征風(fēng)味、香味協(xié)調(diào)、無異味，酸爽可口、口感較為細(xì)膩，具有少許沉淀、無漂浮物。

3 結(jié)論

采用單因素試驗(yàn)及響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化制備凱里紅酸湯微膠囊的工藝條件。結(jié)果表明，凱里紅酸湯微膠囊的最佳制備工藝條件為：辛烯基琥珀酸淀粉鈉與麥芽糊精的質(zhì)量比1∶1、紅酸湯質(zhì)量濃度14 mg/mL、壁材與芯材的質(zhì)量比4∶1、進(jìn)風(fēng)口溫度174 ℃、進(jìn)料流量6 mL/min。在此優(yōu)化條件下，制備的凱里紅酸湯微膠囊的包埋率為70.1%，產(chǎn)品為粉紅色粉末狀，顆粒均勻、細(xì)膩，具有很好的感官特性。凱里紅酸湯中含有多種有機(jī)酸、維生素、氨基酸、辣椒素、番茄紅素等功能成分，制備成酸湯微膠囊后對(duì)有機(jī)酸類物質(zhì)和功能性物質(zhì)的平均保留率分別為87.70%、68.40%，對(duì)氨基酸、維生素的保留率分別為72.80%、70.97%。本研究將凱里傳統(tǒng)紅酸湯與現(xiàn)代微膠囊技術(shù)工藝相結(jié)合，既保留了酸湯中原有的營養(yǎng)因子，開發(fā)了新型的紅酸湯產(chǎn)品，又方便了產(chǎn)品的運(yùn)輸和貯存，有效延長(zhǎng)了紅酸湯的貨架期。同時(shí)，制備工藝的優(yōu)化和最佳條件的選定也為酸湯微膠囊的擴(kuò)大生產(chǎn)提供了理論支持和實(shí)驗(yàn)探究。