火花直讀光譜儀在Sn-Sb-Cu系錫基合金中的分析應用

段澤平，韓紅蘭，李 麗，秦俊虎，盧紅波，黃慧蘭

（云南錫業(yè)錫材有限公司，云南 昆明 650501）

錫基巴氏合金是指以錫為基體加入銻、銅等元素組成的合金，又稱錫基軸承合金，具有較好的耐磨性能，塑性好，有良好的磨合性、嵌鑲性和抗咬合性，耐熱性和耐蝕性均好，適用于制造承受高速度、大壓力和受沖擊載荷的軸承，是工業(yè)上得到廣泛應用的軸承材料。在Sn-Sb-Cu系錫基合金中Sb、Cu的含量較高，所以控制銅、銻含量能夠有效提高材料的高溫硬度和軟化溫度，能夠較好地用于滑動軸承，特別是重載軸承。用化學分析法測銅、銻步驟繁雜，分析時間長，消耗試劑量大，而隨著現(xiàn)在科技的不斷發(fā)展，人們對快速的、準確的、穩(wěn)定的分析儀器的使用越來越廣泛。火花直讀光譜儀具有自動化程度高、選擇性好、操作簡單、分析速度快、成本低、可同時進行多種元素定量分析等優(yōu)點，經(jīng)過多年的實踐，在業(yè)界獲得了滿意的分析結(jié)果［1～4］。

1 儀器設備的工作條件

1.儀器的工作環(huán)境：氬氣純度99.999%，氣壓為0.6～0.8 MPa，要在恒溫環(huán)境里，室內(nèi)最佳溫度保持在16～30℃，為了使分析的結(jié)果長期穩(wěn)定，短期的溫度變化率不能超過5℃／h，相對濕度在20% ～80%間，必要時配備除濕機，保持室內(nèi)濕度在50%以下，擺放的環(huán)境里無電磁干擾、無灰塵、無腐蝕性氣體。為保證儀器的穩(wěn)定性、電源電壓的穩(wěn)定性，需配備一臺穩(wěn)壓器。

2.儀器：德國斯派克公司SPECTRO MAXx04型火花直讀光譜儀。

3.儀器的參數(shù)：儀器主要分析參數(shù)見表1。

表1 儀器主要分析參數(shù)

2 試 驗

2.1 標準樣品

采用國際標樣CERTIFICATE OF ANALYSIS 73X SC7（batch A）進行測試，該標樣在鑄造后未經(jīng)二次擠壓，樣品形態(tài)與爐前取樣相同，標樣的元素含量見表2。

表2 標樣元素含量 %

2.2 內(nèi)部控制樣品

采用由云南錫業(yè)錫材有限公司研制的錫基合金光譜控制樣品，在鑄造后未經(jīng)二次擠壓，在狀態(tài)上與爐前取樣相同，為圓柱狀實心樣品，保證有很好的均勻性并進行分析定值。

2.3 試驗方法

取樣條件及試樣的加工狀態(tài)應盡量與控制樣品一致，激發(fā)面要用車床或銑樣機加工，表面應光滑、無夾渣、無污染、無裂紋、無氣孔、無劃痕。

2.4 分析譜線

根據(jù)直讀光譜儀分析通道的設置，所選譜線、含量范圍見表3。

表3 分析譜線、分析通道、含量范圍

2.5 內(nèi)部控制樣品的分析定值

制備直讀光譜儀控制樣品及定值，以SnSb11Cu6為例，對Sb、Cu、Bi、As、Pb、Fe進行分析定值，建立分析程序，定值表見表4。

表4 控制樣品定值表 %

3 結(jié)果分析討論

3.1 精密度測試

用CERTIFICATE OF ANALYSIS 73X SC7（batch A）標準樣品，在同一條件下連續(xù)激發(fā)12次，統(tǒng)計平均值、標準偏差和相對標準偏差，結(jié)果見表5。

由表5可以看出各元素RSD均小于2%，精密度較高，完全滿足分析方法要求。

表5 精密度實驗表 %

3.2 ICAL標準化和類型標準化

標準化的目的就是修正儀器在分析過程中發(fā)生的漂移。直讀光譜儀建立固定工作曲線后，由于受光學、電子元件參數(shù)、溫濕度、氬氣等因素的影響，會造成工作曲線漂移，要保證分析結(jié)果的準確性就需要定期ICAL標準化，使曲線恢復正常。在每班進行樣品分析前必須先進行類型標準化，以此保證分析結(jié)果的準確性。

3.3 穩(wěn)定性測試

經(jīng)過一次類型標準化后，在不同時間間隔內(nèi)，對稱激發(fā)標準樣品CERTIFICATE OF ANALYSIS 73X SC7（batch A）四點，取平均值，對分析數(shù)據(jù)變化情況做出統(tǒng)計，以選擇最佳標準化間隔時間，測試結(jié)果見表6。

表6 穩(wěn)定性試驗結(jié)果 %

以上數(shù)據(jù)表明，一次類型標準化10 h后，分析結(jié)果變化不大，根據(jù)班組生產(chǎn)實際情況，選擇類型標準化間隔時間為8 h最佳。

3.4 準確度分析

對Sn-Sb-Cu系合金分析，以SnSb11Cu6為例，并對其準確度進行考查，對3個樣品進行了光譜和化學法分析，具體數(shù)值見表7。

表7 準確度考查分析結(jié)果 %

4 結(jié) 論

1.火花直讀光譜儀能快速分析錫基合金中的主要元素，而且精密度高、準確度高，能夠滿足錫基合金Sn-Sb-Cu系列的檢測要求。

2.為了保證分析結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性，分析條件和測試環(huán)境一定要達到要求，提前要做好ICAL標準化和類型標準化，修正好工作曲線的線性。