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    絮用產(chǎn)品的棉/聚酯纖維定量研究

    2022-03-09 05:45:54何粟華甘東斌鄭少明劉敏燕宋星光
    中國纖檢 2022年2期
    關(guān)鍵詞:甲醇溶液填充物聚酯纖維

    文/何粟華 甘東斌 鄭少明 劉敏燕 宋星光

    1 引言

    絮用產(chǎn)品在生活使用中占據(jù)著很大份額,其中絮用產(chǎn)品的填充物和面料決定著產(chǎn)品價(jià)格。一般而言,為保證舒適性,絮用產(chǎn)品的面料主要成分是純棉或者純聚酯纖維,變換的空間不太大。而填充物就有很多的可用纖維,但就純聚酯纖維而言,就有單孔、多空聚酯纖維。另外,還常常有純綿羊毛、純桑蠶絲、大豆蛋白纖維/聚酯纖維混合樣品等。近來市場上還常出現(xiàn)棉/聚酯纖維、粘纖/聚酯纖維等混合填充物。

    對于纖維素/聚酯纖維混合填充物來說,在定量上存在著普遍的難題:在填充物處理過程中,為了使填充物更加蓬松舒適,常常需要添加一些處理劑或者粘合膠。對于纖維素纖維/聚酯纖維混紡樣品,實(shí)驗(yàn)室普遍采用75% 硫酸法進(jìn)行定量,這種方法有一定的誤差:硫酸可以溶解部分的膠和整理劑,這就使得試驗(yàn)后聚酯纖維的含量降低,造成試驗(yàn)偏差。這種偏差是否超過試驗(yàn)要求的數(shù)值,主要看硫酸對于膠的溶解程度以及膠的含量,出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果差異較大的現(xiàn)象。

    針對以上問題,除了常規(guī)的硫酸法,本研究小組根據(jù)試驗(yàn)通則,選擇堿性甲醇溶液進(jìn)行填充物逆向定量試驗(yàn),溶解聚酯纖維,求得剩余纖維素纖維的含量,并與硫酸法試驗(yàn)數(shù)據(jù)相比較,分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)是否需要扣除填充物中整理劑或者膠的含量,最終得出填充物中棉/聚酯纖維各自的真實(shí)含量。數(shù)據(jù)表明,這兩種試劑都是可行的,未來可以推廣到更多的定量適用范圍,如普通纖維素纖維/聚酯纖維的混紡樣品、含涂層的聚酯纖維/氨綸樣品定量。

    2 試驗(yàn)

    2.1 原料

    隨機(jī)選取日常檢驗(yàn)中的纖維素纖維/聚酯纖維的填充物樣品,按絮用纖維制品通用技術(shù)要求標(biāo)準(zhǔn)取樣法取樣以備試驗(yàn)。

    2.2 試劑

    稀乙酸,堿性甲醇溶液,75%硫酸,稀氨水,70℃等溫?zé)崴?/p>

    2.3 試驗(yàn)原理及操作

    (1)堿性甲醇(70℃,15min)法。樣品與試劑比例為1g∶100mL,倒入三角燒瓶中置于(70±2)℃中10min,將聚酯纖維從已知干燥質(zhì)量的纖維素纖維/聚酯纖維填充物中溶解去除,收集纖維素纖維殘留物,用稀乙酸中和,再用流動(dòng)的清水清洗,每次洗滌均用抽濾裝置,烘干,稱重,得到凈干質(zhì)量計(jì)算含量。

    (2)75%硫酸法。參照GB/T 2910.11—2009《紡織品定量化學(xué)分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》進(jìn)行操作。

    2.4 試驗(yàn)儀器

    生物顯微鏡,稱量皿,砂芯坩堝,具塞三角燒瓶,水浴振蕩器,真空抽濾裝置,鐵篩網(wǎng),快速烘箱,分析天平(精度:0.0001g),帶變色硅膠的干燥器。

    3 結(jié)果與討論

    首先進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),以研究棉在堿性甲醇溶液中的修正系數(shù)。

    驗(yàn)證試驗(yàn),取粘纖/聚酯纖維混紡樣品,加入堿性甲醇溶液,在70℃中靜置10min ~15min,取8min、10min時(shí)的樣品在顯微鏡下進(jìn)行觀察,如圖1,在8min時(shí)聚酯纖維已經(jīng)明顯出現(xiàn)溶解現(xiàn)象,隨著時(shí)間的延長,聚酯纖維從端頭開始溶解,明顯變細(xì)。另一方面,從圖中也可以觀察到,深色的粘纖在堿性甲醇溶液中的形態(tài)并沒有出現(xiàn)明顯的損傷、溶解或者膨脹現(xiàn)象,也沒有褪色作用。這表明纖維素纖維在堿性甲醇溶液中不會(huì)褪色,也沒有受到大的損傷,只是將聚酯纖維溶解,可以作為纖維素纖維/聚酯纖維混合織物的定量試驗(yàn)。經(jīng)過多次試驗(yàn)驗(yàn)證,證明最佳試驗(yàn)時(shí)間為15min,此時(shí)聚酯纖維完全溶解。

    圖1 堿性甲醇溶液中8min時(shí)的聚酯纖維

    實(shí)驗(yàn)室遇見的多數(shù)填充物為棉/聚酯纖維,因此本研究首先選擇研究棉在堿性甲醇溶液中修正系數(shù)。

    修正系數(shù)計(jì)算方法為

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    是剩余纖維試驗(yàn)前的凈干質(zhì)量,g;

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    是剩余纖維試驗(yàn)后的凈干質(zhì)量,g。

    為使測試數(shù)據(jù)更有代表性,用于修正系數(shù)的棉有顏色形態(tài)各異的貼襯布、普通針織梭織布、牛仔純棉布、純棉散纖維等,隨機(jī)選取部分?jǐn)?shù)據(jù)如表1,計(jì)算得到棉在甲醇溶液中的修正系數(shù)為1.03。

    表1 堿性甲醇溶液中棉的修正系數(shù)

    經(jīng)過以上試驗(yàn)準(zhǔn)備及驗(yàn)證,選取填充物進(jìn)行甲醇溶液法試驗(yàn),并以75%硫酸法作為比對試驗(yàn),表2是幾組比較有代表性的填充物的數(shù)據(jù)。

    表2 兩種方法試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)

    根據(jù)表2中第一、三組數(shù)據(jù)可知,在沒有明顯含膠的情形下,硫酸法定量是可行的,一組平行數(shù)據(jù)誤差不超過1%。同時(shí),經(jīng)過修正以后的堿性甲醇法所得的數(shù)據(jù)與硫酸法數(shù)據(jù)接近,兩種方法均可用于此類樣品定量分析。

    而在含膠的樣品中,堿性甲醇法的優(yōu)勢就得到了體現(xiàn):直接用硫酸法定量,得到的棉的含量最大可能超過20%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于試驗(yàn)誤差,同一組試驗(yàn)數(shù)據(jù)也出現(xiàn)了誤差超過2%的情況(第二組數(shù)據(jù)),這是因?yàn)槎鄶?shù)膠均可溶解于硫酸,在試驗(yàn)過程中棉和膠一起溶解,在膠含量較大或者其他聚酯纖維容易受損的情形下,聚酯纖維的最終含量比實(shí)際低得多。而在堿性甲醇溶液對于膠并沒有明顯的溶解現(xiàn)象,這可能是因?yàn)閴A性甲醇主要是低有機(jī)分子的無機(jī)溶液,而膠一般是大分子鏈高分子化合物,兩者極性不相容,在70℃、15min下不足以溶解膠,兩組試驗(yàn)對比以后可以獲得膠的含量,經(jīng)過數(shù)學(xué)計(jì)算最終獲得棉、聚酯纖維各自的含量。計(jì)算過程中將膠看作一種組分,參考GB/T 2910.2中方案。

    當(dāng)樣品的膠含量低,或者兩種纖維含量差異大(兩種纖維含量百分比差>50%)時(shí),即使膠的含量完全落在含量較大的那種纖維上,兩種纖維含量的比例差距一般也不會(huì)大于10%,符合標(biāo)準(zhǔn)所含偏差。不過膠含量的多少以及組分含量差,均需要根據(jù)具體試驗(yàn)數(shù)據(jù)來計(jì)算,不可憑直觀感覺判斷。

    4 結(jié)論

    在不含膠或者其他整理劑的情況下,硫酸法用于纖維素纖維/聚酯纖維類填充物定量是完全可行的。一般的膠可以通過纖維鏡直接觀察,而整理劑則有難以觀察的現(xiàn)象。為了保險(xiǎn)起見,建議所有此大類樣品均做比對試驗(yàn),即平行樣品中一個(gè)采用硫酸法,一個(gè)采用堿性甲醇法,比較兩種試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)差異。

    三氯乙酸/三氯甲烷法也可溶解聚酯纖維,在堿性甲醇法出現(xiàn)數(shù)據(jù)差異較大的情況下,可以采用三氯乙酸/三氯甲烷對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。三氯乙酸及三氯甲烷均為有機(jī)小分子,對于高分子膠的溶解也不明顯,可以單獨(dú)作為填充物的逆向驗(yàn)證試驗(yàn)。但是這種試劑配制、試驗(yàn)過程、洗滌均對環(huán)境有較高要求,因而本次試驗(yàn)并未選擇這種試劑。

    在膠或整理劑量不大(<10%)的情況下,使用硫酸法也是可行的,尤其是在兩種纖維中一種含量較大的情況下,此時(shí)即使膠或整理劑完全落到含量較大的纖維的含量上,兩種纖維的比例也不會(huì)有太大偏差,最終結(jié)果也會(huì)符合標(biāo)準(zhǔn)偏差。而膠或者整理劑含量超過10%,或者兩種纖維含量接近,則需要用堿性甲醇法逆向驗(yàn)證,經(jīng)過兩組數(shù)據(jù)處理計(jì)算、折算,最終得到準(zhǔn)確的纖維含量。

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