浸漬活性炭逸出氨影響因素研究

張德國(guó)，任曉莉，郭智杰，薛 燕，李 超，曹 卓，趙 彤

（1.山西新華防化裝備研究院有限公司，山西 太原 030008；2.太原工業(yè)學(xué)院環(huán)境與安全工程系，山西 太原 030008）

引言

浸漬活性炭具有優(yōu)良的物理化學(xué)吸附能力和催化分解性能，能有效保護(hù)免受各種化學(xué)毒素的侵襲，在軍用和工業(yè)防護(hù)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。浸漬活性炭制備過程中，為了負(fù)載金屬離子，通常采用氨水等溶劑溶解這些金屬離子，使之形成氨化絡(luò)合物，通過浸漬過程使這些金屬氨絡(luò)合物均勻地附著在活性炭孔隙中，再通過空氣氣氛中煅燒活化過程將溶劑（氨水）充分釋放，并將金屬鹽類分解激活。因此，浸漬活性炭中不可避免地會(huì)殘留部分氨，在使用過程中會(huì)釋放出氨氣。氨氣是一種無色且具有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體，即使微量也會(huì)給用戶帶來不好的體驗(yàn)[1-2]。

響應(yīng)面法（RSM）是將實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的目標(biāo)響應(yīng)值作為一個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)因素（提取時(shí)間、溶劑濃度等）的函數(shù)，建立模型，并用多維圖形表示功能關(guān)系。響應(yīng)面方法的優(yōu)點(diǎn)是優(yōu)化測(cè)試條件的過程允許對(duì)所有級(jí)別的測(cè)試因素進(jìn)行連續(xù)分析。這克服了孤立和非分隔測(cè)試點(diǎn)只能通過正交測(cè)試進(jìn)行分析的缺點(diǎn)。因此，響應(yīng)面方法廣泛用于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和過程優(yōu)化研究。本文通過響應(yīng)面軟件designexpert 8.0.6 進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì)，研究不同流量、不同時(shí)間和不同溫度對(duì)浸漬活性炭逸出氨的影響。通過研究浸漬活性炭逸出氨的逸出條件，為浸漬活性炭逸出氨的測(cè)試提供參考，從而為浸漬活性炭減少逸出氨的工藝改進(jìn)提供參考[3-4]。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

硫酸、氫氧化鈉、二氯化汞、碘化鉀、酒石酸鉀鈉、氯化氨，以上藥品均為分析純。

QC-2 型氣體采樣儀、10mL 玻板吸收管、SPX-250B-Z 型生化培養(yǎng)箱、752 紫外可見分光光度計(jì)、樣品過濾罐等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 逸出氨測(cè)定

參考環(huán)境保護(hù)部HJ 533—2009《環(huán)境空氣和廢氣 氨的測(cè)定 納式試劑分光光度法》。

1.2.2 研究方法

在前期單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，依據(jù)Design-Expert8.0.6 軟件中的BBC 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)原理，選流量（A）、時(shí)間（B）和溫度（C）為3 個(gè)考察因素，逸出氨量（Y）為響應(yīng)值，進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面（見表1）分析實(shí)驗(yàn)，以確定最佳制備工藝。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果

以逸出氨量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果見第23 頁表2。

利用Design-Expert 8.0.6 軟件對(duì)表2 中的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析后，得到Y(jié)（氨含量）與A（流量）、B（時(shí)間）、C（溫度）的多元二次回歸方程為：Y=+20.39+8.20A+11.66B+13.33C+2.60AB+4.97AC+8.80BC+0.29 A2-3.29B2+8.45C2。

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2 響應(yīng)面結(jié)果分析

回歸方差分析如第23 頁表3 所示。

由表3 可知，回歸模型的P 值小于0.0001，這表明該模型極其顯著，A、B、C、AC、BC 和C2的P 值均小于0.05，也是顯著的模型參數(shù)；失擬項(xiàng)的P 值大于0.05，這表明該值沒有顯著性差異，說明該模型擬合度很好，由此證明該模型是合適的。F 值表示的是相應(yīng)因素對(duì)響應(yīng)值的影響，F(xiàn) 值越大則該因素的影響越顯著。由表3 還可以看出，F(xiàn)（A）=62.16，F(xiàn)（B）=125.54，F(xiàn)（C）=164.17，因此可知道各個(gè)因素對(duì)浸漬活性炭逸出氨影響大小順序?yàn)椋簻囟龋緯r(shí)間＞流量。

表3 響應(yīng)面回歸方差分析

回歸可靠模型分析如表4 所示。

由表4 可知，“Rpred2”為0.8089，“Radj2”為0.9643，說明模型是合理一致的。而表4 中Adeq 精度的F 值為26.230 表示信號(hào)充足，此模型可用于預(yù)測(cè)。

表4 回歸可靠模型分析

為了確定交互項(xiàng)對(duì)響應(yīng)值的影響，在其他因素不變的情況下，考察交互項(xiàng)對(duì)氨逸出量的影響，對(duì)模型進(jìn)行降維分析，經(jīng)過Design-Expert 8.0.6 軟件分析所得的3D 響應(yīng)面圖如圖1～圖3 所示。

圖1 時(shí)間和流量對(duì)逸出氨量的響應(yīng)面

圖2 溫度和流量對(duì)逸出氨量的響應(yīng)面

圖3 溫度和時(shí)間對(duì)逸出氨含量的響應(yīng)面

由圖1～圖3 可以看出，溫度、時(shí)間和流量?jī)蓛芍g存在交互作用，溫度對(duì)逸出氨量影響最大，其次是時(shí)間，影響最小的是流量。

模型預(yù)測(cè)的最大氨逸出條件為：溫度30 ℃，時(shí)間90 min，流量1 L/min，此時(shí)逸出氨量為75.40 μg。

3 結(jié)論

采用響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法，以逸出氨量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，設(shè)計(jì)了溫度（10、20、30℃）、時(shí)間（30、60、90min）和流量（0.5、0.75、1.0L/min）三因素三水平實(shí)驗(yàn)，得到了可用于氨逸出量的預(yù)測(cè)模型，模型預(yù)測(cè)的最大氨逸出條件為：溫度30 ℃，時(shí)間90 min，流量1 L/min，此時(shí)逸出氨量最大為75.40μg。各個(gè)因素對(duì)浸漬活性炭逸出氨影響大小順序?yàn)椋簻囟龋緯r(shí)間＞流量。