附錄A（規(guī)范性資料）褐煤和柴煤腐植酸碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其腐植酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)比值的測(cè)定

A.1 稱取10 g左右的褐煤和柴煤分析試樣，分開放入3個(gè)或4個(gè)錐形瓶中，其稱樣量取決于試樣中腐植酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（可產(chǎn)生3 g或4 g腐植酸樣品）。移取適量的堿性焦磷酸鈉溶液（5.1）于每個(gè)錐形瓶中，其液量相當(dāng)于每克分析試樣150 mL，混勻，直到試樣完全潤(rùn)濕為止。在瓶口放一個(gè)小漏斗，放在（100±1）℃的水?。?.1）上加熱2 h，期間不斷搖動(dòng)，使不溶物完全沉淀。

A.2 將瓶子從水浴上取下，冷卻到室溫，將瓶中物料離心5 min。收集溶液于燒杯中。往溶液中添加（1+1）HCl，直到腐植酸被完全沉淀（溶液pH為1～3）。

A.3 將懸浮液離心。傾出并棄去溶液。通過中速濾紙分離殘?jiān)?，并用水洗滌殘?jiān)?，直到腐植酸開始膠溶，也就是生成凝膠或膠體狀態(tài)作為標(biāo)志（濾液的pH為6～7）。

A.4 將殘?jiān)D(zhuǎn)入燒杯或船形容器中，在105～110 ℃下干燥。該干燥殘?jiān)褪歉菜針悠贰?/p>

[該標(biāo)準(zhǔn)正文中腐植酸的定義及檢測(cè)對(duì)象實(shí)際是“堿可溶的全部有機(jī)物質(zhì)”（包括黑腐酸+棕腐酸+黃腐酸），其碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)RC也必須與之對(duì)應(yīng)。但上述A.2、A.3、A.4的酸化、沉淀和洗滌所得樣品為“棕腐酸+黑腐酸樣品”，而不是“腐植酸樣品”，與正文中的腐植酸定義和測(cè)定方法相矛盾。因此，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)來說，所得RC值可能偏大。這是該標(biāo)準(zhǔn)的一個(gè)失誤?！g者注]

A.5 稱取1 g（±0.1 mg）腐植酸樣品（A.4）于干燥和潔凈的盤中，按ISO 1171的規(guī)定測(cè)定灰分，計(jì)算腐植酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WHA（以腐植酸樣品的百分?jǐn)?shù)表示），公式見（A.1）。

式中：

WA——腐植酸樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

A.6 稱取0.1 g（±0.1 mg）腐植酸樣品（A.4）于錐形瓶中，添加150 mL堿性焦磷酸鈉溶液（5.1），搖動(dòng)，使其完全溶解。將溶液轉(zhuǎn)移到200 mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。搖動(dòng)，確保其完全混勻，然后用中速濾紙干過濾到一個(gè)燒杯中。準(zhǔn)確移取5 mL溶液于250 mL錐形瓶中。按（8.3）的規(guī)程測(cè)定腐植酸樣品中腐植酸碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

按公式（A.2）計(jì)算腐植酸碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WC：

式中：

0.003——碳的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol；

V0——空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5）的體積，mL；

V1——對(duì)萃取物滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5）的體積，mL；

c——按5.5程序測(cè)定的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，mol/L；

Ve——萃取液的體積（如按A.6為200 mL），mL；

Va——滴定時(shí)分取的溶液體積（如按A.6為5 mL），mL；

m——試驗(yàn)時(shí)所取樣品的質(zhì)量，g；

100——從無因次質(zhì)量分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為百分比的轉(zhuǎn)算因子，%。

A.7 對(duì)腐植酸樣品來說，腐植酸碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與腐植酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比RC由公式（A.3)進(jìn)行計(jì)算：

式中：

WC——腐植酸樣品中腐植酸碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%（A.6）；

WHA——腐植酸樣品中腐植酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%（A.5）。