田秦冠
(中國航發(fā)成都發(fā)動機有限公司,四川 成都 610503)
1Cr11Ni2W2MoV屬于馬氏體型熱強不銹鋼,其室溫強度、持久極限以及蠕變極限均較高,尤其是韌性與抗氧化。為了提高表面耐磨性對材料進行滲氮,在對滲氮層表面進行磨削加工時候,磨削表面發(fā)現(xiàn)黑點,經(jīng)分析得出,該黑點為磨削表面晶粒沿晶界開裂掉落所致。本文就該現(xiàn)象初步分析了黑點出現(xiàn)的原因。
本試驗采用φ35的1Cr11Ni2W2MoV材料,首先將材料進行淬火回火后,車加工掉氧化層,再在尼萃斯氮化爐中對試樣600℃保溫滲氮。滲氮后采用線切割并制備金相試樣,采用掃描電鏡以及金相顯微鏡對氮化層組織進行觀察,采用XRD洐射分析對材料物相進行檢測。
將氮化試樣線切割然后進行金相組織觀察,在試樣拋光態(tài)下發(fā)現(xiàn)滲氮層近表層存在裂紋,該裂紋深度約0.05~0.08mm,金相下觀察的裂紋形狀見圖1。對該試樣經(jīng)分析得出,滲氮層的金相組織符合要求,金相下在滲氮層及表面未發(fā)現(xiàn)白層以及晶界高氮化物。為了避免該裂紋為線切割、制樣、磨樣等過程所產(chǎn)生,我們進行了大量的制備金相試樣的試驗,從線切割參數(shù)、金相磨樣參數(shù)等一系列過程進行改進仍然無法避免該裂紋產(chǎn)生。然后我們對未加工的氮化表面進行無損檢測,也未發(fā)現(xiàn)有裂紋存在。后來,我們將材料氮化后先對氮化層表面磨削加工去除0.08mm后,再線切割制備金相試樣,金相觀察試樣仍然會發(fā)現(xiàn)近表面存在裂紋,經(jīng)過試樣統(tǒng)計,此時裂紋較未進行表面磨削0.08mm試樣的裂紋深度有減小的趨勢。而且我們在制樣過程中也發(fā)現(xiàn),裂紋有延遲現(xiàn)象,也就是剛制備完的試樣放一段時間后會產(chǎn)生新的裂紋,所以我們認定該裂紋是在制作試樣的過程時產(chǎn)生的,不是試樣本身所帶的裂紋。
圖1 金相下觀察到的1Cr11Ni2W2MoV滲氮層近表面裂紋
為了驗證晶材料粒度大小對氮化層表面裂紋的影響,試驗采用了不同的晶粒度材料,從8級到4.5級,將試樣經(jīng)過淬火回火后進行滲氮,然后對滲層表面金相組織觀察,大量試樣統(tǒng)計的金相裂紋平均值結(jié)果表明,細晶材料氮化層表面的裂紋深度較粗晶粒材料有減小的趨勢。
為了試驗驗證滲氮的氮勢對氮化層金相組織裂紋深度的影響,我們降低氮勢采用不同的氮勢對材料進行滲氮,最小采用的氮勢降低至Kn0.2,滲氮近表面金相組織觀察仍然存在裂紋。但是,裂紋的深度也是隨著氮勢的降低而減小,而且裂紋數(shù)量也有相應減少。
對材料進行XRD衍射物相分析,檢測結(jié)果見圖2。其中淬火回火狀態(tài)為試樣1;淬回火后再對材料在氮化溫度下保溫為試樣2;滲氮層分析為試樣3。從檢測結(jié)果中未發(fā)現(xiàn)明顯的第二相存在,但是,對比1號和2號試樣的衍射角度發(fā)現(xiàn)2號試樣衍射角在增加,按照布拉格方程計算,也就是說,2號試樣的晶格常數(shù)在減小。該材料淬火回火后組織通常為鐵素體和碳化物,而該材料鐵素體晶格常數(shù)的變化是因為在鐵素體中固溶了一定Cr等金屬元素,這些金屬元素均是以置換式固溶體形式固溶于材料中,而且還由于碳原子的間隙固溶,所以該材料晶格常數(shù)與純鐵不同。從試樣1的衍射計算得出,所有元素固溶的結(jié)果導致了鐵素體晶格常數(shù)增大。而樣2的晶格常數(shù)減小說明在滲氮溫度保溫時候材料析出了合金元素,而這些合金元素析出必然是以碳化物的形式析出,所以導致鐵素體晶格常數(shù)變化??墒牵捎谔蓟镌诓牧现械谋壤《隽薠RD對物相分析的分辨率,無法識別析出的碳化物,所以該材料的碳化物析出只能采用其他手段進行。陳棕霖、嚴雋民等人就采用俄歇電子能譜、透射電鏡等方法分析了1Cr11Ni2W2MoV材料不同溫度下回火時碳化物的析出,結(jié)果指出,該材料淬火后在580℃和600℃回火保溫時候碳化物會在晶界聚集長大,甚至碳化物比650℃析出的還要粗大,在研究650~600℃重復回火后材料斷口呈現(xiàn)出一定的脆性斷裂方式,而原因就是600℃回火時候晶界富集了雜質(zhì)元素和Cr元素。
圖2 1Cr11Ni2W2MoV材料不同狀態(tài)下的XRD衍射圖譜
由H-P關系可得在一定的范圍內(nèi),細化晶粒能夠增加材料的室溫屈服以及抗拉強度,也就是在室溫時候晶界可以強化材料,但是,如果在工藝過程中材料晶界析出了粗大的不連續(xù)的第二相,則會降低晶界強度,引發(fā)沿晶斷裂方式。在滲氮時候氮原子首先是從晶界、位錯等缺陷往材料里面擴散,當材料中氮的固溶度達到極限后,繼續(xù)滲氮增加氮原子濃度就會在此處聚集并生成氮化物。
在滲氮時候,該材料碳化物也隨著滲氮保溫不斷在晶界聚集長大,滲氮剛開始時氮原子較快的滲入材料基體,此時,碳化物還未長大。隨著保溫時間加長,滲氮深度逐漸增加,表層已經(jīng)硬化的區(qū)域在繼續(xù)滲氮保溫時候,如果碳化物在晶界聚集長大就會在晶界處形成較大的應力集中。而如果碳化物在未滲氮硬化的區(qū)域析出,這種情況應力集中會因為材料塑性形變得以釋放。在不同晶粒度材料氮化試驗也顯示,細晶材料由于晶粒度較小,能夠有效減小應力集中,所以滲層金相觀察產(chǎn)生的裂紋深度就會有減小的趨勢。
所以在滲氮過程中氮、碳化物在晶界的析出棸集長大,從而產(chǎn)生了應力集中并與后續(xù)氮化層磨削加工應力疊加從而產(chǎn)生了沿晶斷裂、晶粒掉落現(xiàn)象,這也就是我們在生產(chǎn)中裸眼觀察到的黑點現(xiàn)象或者氮化試樣金相磨削近表層出現(xiàn)裂紋的原因。
1Cr11Ni2W2MoV材料氮化表面磨削黑點及金相組織裂紋原因,是材料滲氮保溫時在晶界聚集長大的碳化物、氮化物等第二相所致,該第二相沿晶界析出破壞了晶界強度并且在晶界形成了應力集中,使隨后氮化層表面磨削或金相磨樣時產(chǎn)生沿晶裂紋,從而導致的晶粒掉落現(xiàn)像。