簡談環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證標(biāo)準(zhǔn)與控制工作

于秀秀

（山東省煙臺(tái)市海陽環(huán)境監(jiān)控中心，山東 煙臺(tái) 265100）

環(huán)境監(jiān)測是環(huán)境保護(hù)工作的基礎(chǔ)，也是環(huán)境保護(hù)部門實(shí)施環(huán)境管理的重要技術(shù)支撐。環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)為環(huán)境主管部門掌握環(huán)境質(zhì)量狀況、評(píng)價(jià)治理污染成效、實(shí)施環(huán)境管理與決策提供重要數(shù)據(jù)支持。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量的好壞決定環(huán)境監(jiān)測部門工作的好壞，如果監(jiān)測數(shù)據(jù)沒有質(zhì)量保證的支撐，那么取得的分析監(jiān)測數(shù)據(jù)就是失效數(shù)據(jù)，毫無依據(jù)可言。所以必須加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測部門的監(jiān)測質(zhì)量管理，確保環(huán)境監(jiān)測取得的信息和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和科學(xué)化。根據(jù)環(huán)境監(jiān)測工作的特點(diǎn)，從質(zhì)量管理體系建立、人員要求、儀器設(shè)備要求、環(huán)境監(jiān)測方法標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、全程序質(zhì)量控制、質(zhì)控措施七個(gè)方面對(duì)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證和控制工作進(jìn)行了歸納總結(jié)，以期為環(huán)境監(jiān)測過程中的質(zhì)量管理工作提供參考。

1 質(zhì)量管理體系建立

環(huán)境監(jiān)測部門需建立一個(gè)健全的質(zhì)量管理制度體系，規(guī)范有序地進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量管理，并采取相應(yīng)的措施與辦法確保整個(gè)系統(tǒng)得以高效地運(yùn)轉(zhuǎn)，發(fā)現(xiàn)問題時(shí)能及時(shí)有效解決，并在實(shí)際工作中持續(xù)改進(jìn)。環(huán)境監(jiān)測部門內(nèi)部應(yīng)當(dāng)配備技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人、內(nèi)審員、質(zhì)量監(jiān)督員等有關(guān)管理人員，對(duì)整個(gè)質(zhì)量管理制度體系的執(zhí)行實(shí)施審核與評(píng)價(jià)。

（1）技術(shù)負(fù)責(zé)人。技術(shù)負(fù)責(zé)人對(duì)整個(gè)環(huán)境監(jiān)測部門的技術(shù)工作全面負(fù)責(zé)，履行主要技術(shù)責(zé)任，組織人員正確貫徹執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范，組織人員實(shí)施新開展的項(xiàng)目，及時(shí)幫助解決業(yè)務(wù)工作中出現(xiàn)的技術(shù)問題。組織單位內(nèi)外技術(shù)業(yè)務(wù)工作。技術(shù)負(fù)責(zé)人同時(shí)對(duì)監(jiān)測的工作質(zhì)量有否決權(quán)，以確保質(zhì)量文件等能在部門內(nèi)有效地實(shí)施和部門質(zhì)量保證體系能夠正常有效地運(yùn)轉(zhuǎn)。

（2）質(zhì)量負(fù)責(zé)人。質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)部門的監(jiān)測工作全部質(zhì)量問題，組織人員正確貫徹執(zhí)行管理體系文件，組織管理體系文件的制定、執(zhí)行情況檢查及質(zhì)量問題的調(diào)查和解決，保持執(zhí)行的管理體系文件的現(xiàn)行有效。組織監(jiān)測部門內(nèi)部人員比對(duì)、儀器比對(duì)等，組織人員參加相關(guān)權(quán)威部門組織的能力驗(yàn)證，組織開展監(jiān)測人員的業(yè)務(wù)知識(shí)、技術(shù)培訓(xùn)和新進(jìn)人員的崗前培訓(xùn)與考核。組織實(shí)施每年度管理體系的內(nèi)部評(píng)審活動(dòng)，保證制定的質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)得到全面的貫徹和執(zhí)行。

（3）內(nèi)審員。環(huán)境監(jiān)測部門需要不定時(shí)選派有較高崗位工作經(jīng)歷和業(yè)務(wù)工作能力的人員參加內(nèi)審員培訓(xùn)班的培訓(xùn)，并進(jìn)行考評(píng)，取得合格證書。獲得內(nèi)審員證的人員按照部門質(zhì)量負(fù)責(zé)人的安排，參加部門內(nèi)管理體系內(nèi)一定工作的審核評(píng)價(jià)，參加部門年度內(nèi)部審核會(huì)議，參加審核的內(nèi)容編制，審核工作完成后編制相應(yīng)的審核報(bào)告，并負(fù)責(zé)跟蹤出現(xiàn)的問題的人員和科室采取糾錯(cuò)措施的執(zhí)行情況，并驗(yàn)證執(zhí)行情況的好壞。內(nèi)審員不能審核自身或自身所在科室所從事的工作。

（4）質(zhì)量監(jiān)督員。質(zhì)量監(jiān)督員主要是負(fù)責(zé)監(jiān)測部門實(shí)驗(yàn)室中自身所在室的工作運(yùn)行狀況，檢查所在室所運(yùn)用的實(shí)驗(yàn)分析方法、操作規(guī)程，以及技術(shù)規(guī)范運(yùn)用的準(zhǔn)確性和現(xiàn)行有效性。監(jiān)督所在室的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)條件等及使用的儀器設(shè)備是否符合規(guī)定，對(duì)監(jiān)測分析中的現(xiàn)場操作過程、關(guān)鍵的步驟、主要注意的環(huán)節(jié)、下達(dá)的重要監(jiān)測任務(wù)需要進(jìn)行重點(diǎn)監(jiān)督，對(duì)新上崗人員及新進(jìn)監(jiān)測人員進(jìn)行監(jiān)督。

2 人員要求

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境監(jiān)測分析技術(shù)人員必須學(xué)習(xí)并掌握與所從事項(xiàng)目有關(guān)環(huán)保法律法規(guī)、監(jiān)測分析方法、標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范、質(zhì)量保證措施和控制規(guī)定，并了解自身所用的所有儀器設(shè)備的工作性能及操作規(guī)程，并能熟練地加以操作應(yīng)用。所有人員承擔(dān)工作前必須經(jīng)過學(xué)習(xí)培訓(xùn)和能力驗(yàn)證考核，并經(jīng)過考評(píng)后合格拿到合格證方可擔(dān)任相關(guān)的崗位，在能力確認(rèn)方面則分為基礎(chǔ)知識(shí)掌握情況、業(yè)務(wù)技術(shù)熟練水平、監(jiān)測分析樣品的準(zhǔn)確性的考核等。

3 儀器設(shè)備要求

監(jiān)測分析使用的儀器設(shè)備必須定期請(qǐng)獲得計(jì)量資格證書的單位進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，獲得合格證書，確保儀器設(shè)備在檢定有效期內(nèi)使用。儀器設(shè)備需要定期進(jìn)行維護(hù)、維修、保養(yǎng)，需要校準(zhǔn)的儀器使用前需進(jìn)行校準(zhǔn)，定期對(duì)所使用的儀器開展期間核查，保證儀器設(shè)備能夠穩(wěn)定使用。譬如開展分光光度計(jì)的期間，需要使用分光光度計(jì)做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，核查標(biāo)準(zhǔn)曲線測試曲線線性度和準(zhǔn)確度等指標(biāo)是否在范圍內(nèi)，一般情況下，每年主要儀器設(shè)備核查一到二次，若試劑批號(hào)變化或儀器脫離過本單位的直接控制，則必須進(jìn)行期間核查。

4 環(huán)境監(jiān)測方法標(biāo)準(zhǔn)

環(huán)境監(jiān)測時(shí)選定和使用適當(dāng)?shù)谋O(jiān)測方法，首先選擇采用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法。當(dāng)監(jiān)測分析方法更新或需要開展新的監(jiān)測項(xiàng)目時(shí)，需要對(duì)新的監(jiān)測分析方法做方法驗(yàn)證，編寫方法確認(rèn)報(bào)告，并經(jīng)相應(yīng)技術(shù)人員討論通過，技術(shù)負(fù)責(zé)人審批。編寫方法確認(rèn)報(bào)告時(shí)，需要登記參加方法確認(rèn)的人員情況、登記使用儀器情況、登記使用試劑及溶劑、記錄測試精密度數(shù)據(jù)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、記錄有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測試數(shù)據(jù)計(jì)算相對(duì)誤差方法、確認(rèn)結(jié)論等內(nèi)容。

5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

環(huán)境監(jiān)測過程中所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該符合國家基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)。購買的標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液，生產(chǎn)廠商應(yīng)由有證物質(zhì)的檢驗(yàn)合格證書保障。定期檢查藥品庫內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理臺(tái)賬，并定期對(duì)由標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液展開期間核查，在使用與管理的過程中嚴(yán)格按要求實(shí)施質(zhì)量管理，以確保標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品的量值精確可靠。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液要求在有效期內(nèi)使用。

6 全程序質(zhì)量控制

環(huán)境監(jiān)測工作從編制監(jiān)測方案、現(xiàn)場監(jiān)測、采集樣品、保存樣品、運(yùn)輸樣品、制備樣品、對(duì)樣品的預(yù)處理、分析樣品、對(duì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)與處理審核、評(píng)價(jià)監(jiān)測數(shù)據(jù)和監(jiān)測報(bào)告等全過程，都要嚴(yán)格要求實(shí)施質(zhì)量管理與控制。

6.1 合理布置監(jiān)測點(diǎn)位

合理優(yōu)化布置監(jiān)測點(diǎn)位，能夠保證采集的樣品更具有時(shí)空代表性。布設(shè)監(jiān)測點(diǎn)位時(shí)，必須嚴(yán)格按照國家和行業(yè)技術(shù)規(guī)范、方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定布設(shè)，布置最佳監(jiān)測點(diǎn)位和點(diǎn)位個(gè)數(shù)，并要求設(shè)置的監(jiān)測點(diǎn)位應(yīng)當(dāng)可以實(shí)際反映所在區(qū)域的環(huán)境質(zhì)量或反映排污單位的污染物排放情況，同時(shí)還必須考慮所在區(qū)域的特征環(huán)境污染物，所布設(shè)的監(jiān)測點(diǎn)才可以獲得具有充分代表性的環(huán)境信息。

6.2 樣品采集的質(zhì)控要求

采集的樣品必須具備代表性。獲得具備實(shí)際代表性的樣品，需要在具備代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，并按照規(guī)范的采樣標(biāo)準(zhǔn)方法采集有效的樣品。合理把控采集樣品的時(shí)間和頻次，保證樣品的可靠性。采集樣品頻數(shù)較小或采集樣品的時(shí)間點(diǎn)不客觀會(huì)影響樣品的可靠性。選擇正確的采集樣品容器。例如采集水樣時(shí)，盛水的采樣瓶的材質(zhì)必須選擇化學(xué)性能穩(wěn)定良好，不會(huì)溶解出待測組分，在樣品貯存期間內(nèi)瓶體組分不會(huì)與采集的水樣發(fā)生物理性或化學(xué)性反應(yīng)，需要避光保存的樣品需要選擇棕色瓶，監(jiān)測微生物項(xiàng)目用的采樣瓶必須能夠耐受高溫滅菌等。

6.3 樣品保存與運(yùn)輸?shù)馁|(zhì)控要求

采樣人員應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求對(duì)現(xiàn)場樣品進(jìn)行保存。采集完樣品后需及時(shí)將采集的樣品送交到實(shí)驗(yàn)室。運(yùn)輸過程中應(yīng)做好樣品的防震和防撞等措施，防止在運(yùn)送過程中破損或丟失。樣品在送交實(shí)驗(yàn)室并完成交接工作時(shí)，須做好樣品交接記錄，記錄每份樣品的采樣日期時(shí)間、采送樣人員、樣品編號(hào)、樣品類別、描述樣品狀態(tài)、保存手段、監(jiān)測項(xiàng)目、質(zhì)控措施等內(nèi)容，并記錄好樣品的流轉(zhuǎn)，以確保樣品在交接、保存、流轉(zhuǎn)、分析監(jiān)測的過程和期間內(nèi)不被損壞、不變質(zhì)、不混淆、不遺漏。

6.4 監(jiān)測分析過程的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)條件質(zhì)量控制

監(jiān)測分析過程中有許多諸如溫度、濕度、灰塵、電磁干擾、噪聲、振動(dòng)、微生物等外在環(huán)境條件和因素可能會(huì)影響到監(jiān)測結(jié)果，需要按照相關(guān)法規(guī)、技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)等的要求，根據(jù)區(qū)域功能要求、質(zhì)量和安全相關(guān)控制要求，配置通風(fēng)、防塵、防震和溫度、濕度控制設(shè)施。為防止發(fā)生干擾和污染，使用或處理對(duì)待測組分析有影響的試劑、樣品時(shí)不能在同一空間內(nèi)進(jìn)行。

6.5 監(jiān)測數(shù)據(jù)、報(bào)告的報(bào)出

監(jiān)測分析人員需要明確數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、數(shù)據(jù)報(bào)送中處理手段和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理的要求，確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)有足夠的精密度和準(zhǔn)確度，降低分析過程中的隨機(jī)誤差、進(jìn)一步控制系統(tǒng)誤差。原始記錄要能真實(shí)反映出監(jiān)測分析的全過程，包括采樣原始記錄、樣品交接原始記錄、樣品流轉(zhuǎn)原始記錄、分析樣品原始記錄、結(jié)果報(bào)告等環(huán)節(jié)。監(jiān)測原始記錄、監(jiān)測報(bào)告要三級(jí)審核。

7 質(zhì)控措施

7.1 內(nèi)部質(zhì)量控制

監(jiān)測部門內(nèi)部需要把控內(nèi)部質(zhì)量控制，把監(jiān)測整個(gè)過程中產(chǎn)生的誤差控制在允許范圍內(nèi)。內(nèi)部質(zhì)量控制的技術(shù)手段主要包括人員比對(duì)、方法比對(duì)、儀器設(shè)備比對(duì)、留樣復(fù)測、標(biāo)準(zhǔn)盲樣監(jiān)測、加標(biāo)回收、空白測定、平行樣、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與校驗(yàn)等。

（1）人員比對(duì)。人員比對(duì)是指不同的監(jiān)測人員在同時(shí)段內(nèi)使用同樣的監(jiān)測實(shí)驗(yàn)分析方法，并使用同臺(tái)監(jiān)測儀器設(shè)備或設(shè)施，在同樣的環(huán)境條件下，對(duì)同一份樣品進(jìn)行分析監(jiān)測，對(duì)所得出的監(jiān)測結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，計(jì)算監(jiān)測結(jié)果的相對(duì)誤差、相對(duì)偏差，以此來評(píng)價(jià)部門內(nèi)部的監(jiān)測人員監(jiān)測分析所取得的監(jiān)測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性、可靠性和準(zhǔn)確性影響。

（2）方法比對(duì)。方法比對(duì)是指同一監(jiān)測人員在同一時(shí)間段內(nèi)使用不同的環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)分析方法，通過同一臺(tái)監(jiān)測儀器設(shè)備或設(shè)施，在同樣的環(huán)境實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)同一份樣品進(jìn)行分析監(jiān)測，所取得的監(jiān)測結(jié)果再加以對(duì)比分析，計(jì)算監(jiān)測結(jié)果的相對(duì)誤差、相對(duì)偏差，以此來評(píng)價(jià)通過該監(jiān)測分析方法所獲得的數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性、可靠性和準(zhǔn)確性等影響。

（3）儀器設(shè)備比對(duì)。儀器設(shè)備設(shè)備比對(duì)是指同一個(gè)監(jiān)測人員同一時(shí)段內(nèi)使用同樣的監(jiān)測分析方法，并采用不同的監(jiān)測儀器設(shè)備或設(shè)施，在同樣的環(huán)境實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)同一份樣品進(jìn)行分析監(jiān)測，對(duì)所得的監(jiān)測結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，計(jì)算監(jiān)測結(jié)果的相對(duì)誤差、相對(duì)偏差，以此來評(píng)價(jià)部門內(nèi)部的該監(jiān)測儀器設(shè)備所取得的監(jiān)測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性、可靠性和準(zhǔn)確性影響。

（4）留樣復(fù)測。留樣復(fù)測是監(jiān)測部門內(nèi)部為避免監(jiān)測過程中發(fā)生工作誤差，保留部分樣品留待需要進(jìn)行重復(fù)性監(jiān)測，用于對(duì)比評(píng)價(jià)上次監(jiān)測結(jié)果與此次監(jiān)測結(jié)果的差異性，通過對(duì)比分析監(jiān)測結(jié)果的一致性，以此來評(píng)估監(jiān)測結(jié)果的可信度、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度以及其合理性。

（5）標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)控。環(huán)境監(jiān)測時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為質(zhì)量控制樣品，由監(jiān)測部門內(nèi)部的質(zhì)控工作人員將標(biāo)準(zhǔn)樣品，以明碼標(biāo)樣或密碼樣的形式，和待監(jiān)測的樣品一起進(jìn)行分析，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)誤差，以此驗(yàn)證待監(jiān)測的樣品監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（6）加標(biāo)回收。加標(biāo)回收指在監(jiān)測分析樣品的時(shí)侯，通過在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后加以測定，將加樣后樣品所得結(jié)果扣除所加的標(biāo)準(zhǔn)樣品值，從而計(jì)算回收率，以此驗(yàn)證監(jiān)測方法的準(zhǔn)確度。

（7）空白測定。空白測定反映的是監(jiān)測過程中的本底值，包括監(jiān)測時(shí)外部環(huán)境條件和操作過程中的容器清潔程度以及試劑中所含雜質(zhì)等各種因素對(duì)監(jiān)測結(jié)果值所產(chǎn)生的綜合影響。測定空白，扣除空白值，可以有效降低因?yàn)榭陀^干擾或試劑雜質(zhì)等因素造成的系統(tǒng)誤差。測定空白通常有現(xiàn)場空白、運(yùn)輸空白、試劑空白和樣品空白等。

（8）平行樣測定。平行樣測定主要包括現(xiàn)場采集樣品時(shí)密碼控制采集平行樣和實(shí)驗(yàn)室自我質(zhì)量控制測定平行樣?，F(xiàn)場采集的密碼平行樣必須占樣品總數(shù)的10%以上，而一般每批樣品至少采集兩組平行樣。實(shí)驗(yàn)室測定時(shí)的平行樣根據(jù)使用的監(jiān)測分析方法、監(jiān)測時(shí)使用的儀器的精密度、監(jiān)測樣品的具體情況和監(jiān)測分析人員的操作水平和經(jīng)驗(yàn)等，通常每批樣品抽取平行樣量為10%～20%。

（9）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與檢驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線是根據(jù)不同濃度的待測物質(zhì)與監(jiān)測儀器設(shè)備的指示值計(jì)算所得的線性曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率、截距和相關(guān)系數(shù)，三者應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定要求的條件，通常情況下相關(guān)系數(shù)r的絕對(duì)值必須大于0.999，否則應(yīng)當(dāng)檢查找出問題原因并作出適當(dāng)糾正，然后再次計(jì)算并繪制新的標(biāo)準(zhǔn)曲線，直到斜率、截距和相關(guān)系數(shù)三者滿足所要求的條件。

7.2 外部質(zhì)量控制

監(jiān)測部門一般每年都要積極主動(dòng)組織本部門的技術(shù)人員，參加國家的、省環(huán)境監(jiān)測站以及市場監(jiān)管部門或者國內(nèi)外有關(guān)權(quán)威機(jī)構(gòu)等組織的能力驗(yàn)證考核，組織開展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，以保證本部門的監(jiān)測數(shù)據(jù)權(quán)威有效，以此不斷發(fā)現(xiàn)問題不斷提高部門自身監(jiān)測技術(shù)水平。