殼聚糖可食性膜的制備

◎ 高 朋

（永吉縣糧食標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量服務(wù)中心，吉林 永吉 132200）

殼聚糖是自然界中存在的僅次于纖維素的第二大堿性生物多糖，具有良好的成膜性、生物相容性、生物可降解性等優(yōu)良特性[1-4]。直鏈淀粉形成的膜連貫、強(qiáng)度高、無毒、無味，可作為包裝保鮮食品的基材；而支鏈淀粉形成的膜結(jié)構(gòu)脆、強(qiáng)度差，遇水溶解，它是一種天然多糖聚合物，具有來源廣泛、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)[5-6]。超聲方法是利用超聲空化、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)來加速細(xì)胞內(nèi)有效物質(zhì)的釋放、溶解和擴(kuò)散，是一種常用的提取制備方法[7]。可食性膜主要是指以天然可食性物質(zhì)（如殼聚糖、淀粉、明膠等）為原料，通過包裹、浸漬、涂布、噴灑等形式覆蓋于食品表面（或內(nèi)部）的一層由可食性物質(zhì)組成的薄膜，具有可食性、生物相容性、無毒無污染等優(yōu)點(diǎn)[8-10]。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)所用到儀器設(shè)備如表1所示。

表1 試驗(yàn)儀器與設(shè)備表

1.2 材料與試劑

殼聚糖、黃原膠、淀粉、無菌純凈水等，試劑均為分析純?cè)噭?，吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院理化實(shí)驗(yàn)室提供。

1.3 殼聚糖可食性膜的制備

1.3.1 工藝流程

殼聚糖可食性膜制備工藝流程：黃原膠、淀粉、殼聚糖→調(diào)配→攪拌→加熱→調(diào)節(jié)pH→超聲→真空抽氣→倒膜→干燥→均濕→揭膜→放置48 h→膜性能測試。

1.3.2 殼聚糖可食性膜的制備工藝

單因素及正交試驗(yàn)考察殼制備工藝中殼聚糖添加量、黃原膠添加量、淀粉添加量、超聲時(shí)間4個(gè)因素對(duì)可食性膜的影響，從而進(jìn)一步確定可食性膜的最佳制備工藝條件。

（1）單因素試驗(yàn)。選取殼聚糖添加量、黃原膠添加量、淀粉添加量和超聲時(shí)間4個(gè)試驗(yàn)考查因素，以抗拉強(qiáng)度、感官評(píng)分為考察目標(biāo)，通過散點(diǎn)折線圖進(jìn)行分析，對(duì)可食性膜的制備做初步探索。

（2）正交試驗(yàn)。以單因素試驗(yàn)作為考察基礎(chǔ)，采用L9（34）正交設(shè)計(jì)，研究殼聚糖可食性膜的最優(yōu)制備工藝參數(shù)。

1.4 膜性能的測試

1.4.1 感官測定

顏色：利用肉眼對(duì)待測膜進(jìn)行評(píng)價(jià)，可根據(jù)顏色深淺判斷膜的透光性；柔軟度：利用手的觸感及肉眼觀察對(duì)待測膜禁行感官評(píng)分；膜完整性：利用肉眼進(jìn)行觀察，可根據(jù)待測膜的形狀對(duì)膜進(jìn)行感官評(píng)分。殼聚糖可食性膜的感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)如表2所示。

表2 殼聚糖可食性膜的感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)表

1.4.2 物理評(píng)價(jià)指標(biāo)

抗拉強(qiáng)度（TS）測定：將膜裁剪切成100 mm寬20 mm的長條，用拉力試驗(yàn)機(jī)測定，記錄膜破裂時(shí)的抗拉力，根據(jù)式（1）計(jì)算：

式中：TS-抗拉強(qiáng)度（N·mm-2即MPa）；F-試樣斷裂時(shí)承受的最大張力（N）；S-試樣的截面積（mm2）。

2 結(jié)果與分析

2.1 殼聚糖可食性膜的制備單因素試驗(yàn)

2.1.1 殼聚糖添加量對(duì)成膜性的影響

準(zhǔn)確稱量0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%和1.6%的殼聚糖，用純凈水進(jìn)行溶解，分別加入黃原膠、淀粉、攪拌25 min，然后用純凈水定容至50 mL，在超聲波清洗機(jī)里水浴條件70～80 ℃超聲12 min，取出放入蒸發(fā)皿中繼續(xù)在水浴鍋里加熱15 min，在玻璃板上進(jìn)行潑膜，置于50～60 ℃的恒溫干燥箱中干燥16～17 h取出，室溫干燥48 h后測定膜的性能，結(jié)果見圖1。

圖1 殼聚糖添加量對(duì)成膜性的影響圖

由圖1可以看出，殼聚糖添加量在1%～1.4%時(shí)，可食性膜的抗拉強(qiáng)度和感官評(píng)分同時(shí)呈依次上升狀態(tài)，這是由于隨著殼聚糖添加量增多，可食性膜的抗拉強(qiáng)度上升至最大值，而膜的顏色完整性也越來越好；在連續(xù)增加到1.6%時(shí)，可食性膜的抗拉強(qiáng)度反而下降，可能是因?yàn)闅ぞ厶沁^多導(dǎo)致的，導(dǎo)致可食性膜彈性變差，膜完整性變差。因此選擇添加量1.2%、1.4%、1.6%這3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.2 黃原膠添加量對(duì)成膜性的影響

以0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%和0.6%黃原膠添加量進(jìn)行試驗(yàn)，研究相同條件下不同濃度的黃原膠濃度對(duì)膜性能的影響，測定相應(yīng)膜的性能，根據(jù)其性能指標(biāo)篩選出最佳的黃原膠添加量，結(jié)果如圖2所示。

圖2 黃原膠添加量對(duì)成膜性的影響圖

由圖2可以看出，黃原膠添加量在0.2%～0.3%時(shí)，可食性膜的抗拉強(qiáng)度和感官評(píng)分同時(shí)呈上升狀態(tài)，但是升至最大值之后再繼續(xù)添加黃原膠直至0.4%時(shí)，可食性膜抗拉強(qiáng)度和感官評(píng)分都下降。因此選擇0.2%、0.3%、0.4%這3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.3 淀粉添加量對(duì)成膜性的影響

以1.5%、2%、2.5%、3.0%、3.5%和4%的淀粉添加量進(jìn)行試驗(yàn)，研究相同條件下不同淀粉添加量對(duì)成膜性能的影響，測定相應(yīng)性能，根據(jù)其性能篩選出最佳淀粉添加量，結(jié)果如圖3所示。

圖3 淀粉添加量對(duì)成膜性的影響圖

由圖3可以看出，淀粉添加至2.5%～3.0%時(shí)，可食性膜的抗拉強(qiáng)度和感官評(píng)分同時(shí)呈上升狀態(tài)，但上升至最大值再繼續(xù)增加淀粉添加量直至3.5%時(shí)，因淀粉的物理性質(zhì)導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度和感官評(píng)價(jià)都降低。因此選擇2.5%、3%、3.5%這3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.4 超聲時(shí)間對(duì)成膜性的影響

以3 min、6 min、9 min、12 min、15 min和18 min超聲時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)，研究相同條件下不同超聲時(shí)間對(duì)膜性能的影響，測定相應(yīng)膜性能，根據(jù)其性能指標(biāo)篩選出最佳條件，結(jié)果如圖4所示。

圖4 超聲時(shí)間對(duì)成膜性的影響圖

由圖4可以看出，超聲時(shí)間在9～15 min時(shí)，可食性膜的抗拉強(qiáng)度和感官評(píng)分呈上升狀態(tài)，隨超聲時(shí)間延長，使可食性膜的抗拉強(qiáng)度和感官評(píng)分上升至最大值，在繼續(xù)延長超聲時(shí)間直至18 min時(shí)，可食性膜抗拉強(qiáng)度和感官評(píng)分下降。因此選擇12 min、15 min、18 min這3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.2 正交試驗(yàn)確定最優(yōu)工藝條件

2.2.1 正交試驗(yàn)表的設(shè)計(jì)

以單因素試驗(yàn)作為考察基礎(chǔ)，采用L9（34）正交設(shè)計(jì)，研究殼聚糖可食性膜的最優(yōu)制備工藝參數(shù)。試驗(yàn)因素水平的設(shè)計(jì)見表3。

表3 正交試驗(yàn)因素水平表

2.2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果表

按上文正交試驗(yàn)水平因素設(shè)計(jì)進(jìn)行正交試驗(yàn)，結(jié)果如表4所示。

由表4中結(jié)果可知，影響可食性膜制備的因素影響大小順序是A＞C＞D＞B，即主要因素是殼聚糖添加量，其次是淀粉添加量、超聲時(shí)間、黃原膠添加量。由正交表可知，可食性膜的制備最佳工藝參數(shù)為A2B2C3D2，與表4正交試驗(yàn)最佳組合A2B3C1D2不吻合，需要對(duì)比驗(yàn)證，以確定最佳的制膜條件。驗(yàn)證結(jié)果如表5所示。

表4 L9（34）正交試驗(yàn)結(jié)果表

表5 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表

驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，組合A2B2C3D2的殼聚糖可食性膜抗拉強(qiáng)度與組合A2B3C1D2相差不大，根據(jù)操作方便、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠、節(jié)省開支等既定條件，從而確定可食性膜最佳制備條件為A2B2C3D2，即最佳制備工藝條件為殼聚糖添加量為1.4%，黃原膠添加量0.3%，淀粉添加量為3.5%，超聲時(shí)間為15 min。綜合各方面因素，此制備條件下得到的可食性膜較優(yōu)。

3 結(jié)論

將殼聚糖制成具有保鮮功能的可食性膜。以單因素試驗(yàn)為考察基礎(chǔ)，篩選出殼聚糖添加量、黃原膠添加量、淀粉添加量、超聲時(shí)間4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明，制備可食性膜的最佳工藝條件為殼聚糖添加量1.4%、黃原膠添加量0.3%、淀粉添加量3.5%、超聲時(shí)間為15 min。而且殼聚糖可食性膜與化學(xué)合成的塑料保鮮膜相比具有獨(dú)特優(yōu)勢，因其主要成分為天然物質(zhì)，容易降解，有利于環(huán)保，因此能夠代替塑料保鮮膜的理想材料，具有廣闊的應(yīng)用前景。