力學(xué)性能測試中試驗夾具對持久蠕變試驗的影響

王 亮，劉 帥，鐘漢萍，肖 鵬，張利峰，王 劍，趙志偉，金銀龍，薛 剛

(航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，材料檢測與評價航空科技重點實驗室， 中國航空發(fā)動機集團材料檢測與評價重點實驗室，先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室， 中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095)

1 引 言

隨著新型航空材料的力學(xué)性能不斷提高，特別是陶瓷基復(fù)合材料逐漸取代高溫合金材料成為新型航空發(fā)動機動力裝置核心機熱端部件的關(guān)鍵材料，材料耐久性評價工作的重要性不斷提高。對于可重復(fù)使用的空天飛行器動力裝置和長壽命高可靠性要求的航空發(fā)動機而言，高溫持久及蠕變性能是其耐久性評價的重要指標(biāo)之一。近年來，實驗室承擔(dān)的1100℃以上超高溫持久及蠕變性能試驗任務(wù)占比逐漸增加，常規(guī)金屬夾具的損耗急劇上升，嚴(yán)重影響了試驗完成的質(zhì)量和經(jīng)濟效益，亟需研制新型夾具進(jìn)行替換。

陶瓷基復(fù)合材料具有高比強度、高比模量、高可靠性、耐高溫、耐燒蝕和低密度等優(yōu)異性能，具有替代金屬及其合金成為新一代高溫結(jié)構(gòu)材料的潛力。目前，各國競相開展陶瓷基復(fù)合材料的研究工作。與高溫合金材料相比，陶瓷基復(fù)合材料具有更低的密度(約為鎳基高溫合金的30%)、更好的耐高溫性能(超過1200℃)和更低的熱膨脹系數(shù)。使用陶瓷基復(fù)合材料制作新型的持久蠕變試驗用夾具，具有重要的實用價值。

2 金屬夾具使用情況

很長一段時期以來，實驗室主要使用耐高溫的合金材質(zhì)的臺肩夾具來完成各種試驗任務(wù)。夾具在高溫條件下使用時，表面易被氧化出現(xiàn)細(xì)小毛刺，再次裝夾試樣時無法安裝，需要使用銼刀或手電鉆等磨掉毛刺，夾具本身的損壞會影響試驗同軸度，對持久試驗結(jié)果也會產(chǎn)生影響。圖1為表面燒蝕后的金屬夾具。

圖1 表面燒蝕后的金屬夾具

3 設(shè)計高溫持久蠕變試驗用陶瓷夾具

陶瓷基復(fù)合材料的持久力學(xué)性能測試需在1100℃以上的超高溫環(huán)境下進(jìn)行，常規(guī)的高溫合金夾具無法滿足試驗需求。因此，實驗室研發(fā)了耐超高溫的陶瓷材料夾具TCJJ15。該型夾具在結(jié)構(gòu)形式上可與現(xiàn)有試驗機及高溫爐妥善配合，由(1)上部拉桿、(2)中間連接模塊、(3)下部拉桿和(4)夾持墊塊等部分組成，如圖2所示。

圖2 碳化硅陶瓷夾具設(shè)計圖樣

該夾具中，上部拉桿與下部拉桿的低溫段為直徑較小的圓柱狀，其上開有兩個圓柱狀的銷釘孔；過渡段為截面積逐漸加大的切邊圓臺狀；高溫段為邊緣磨成圓角的方柱狀，其上開有方形的大通孔，方形通孔底面與拉桿底面間有圓臺狀開槽，可以通過夾持墊塊掛上試樣。中間連接模塊的外形為正方體，中間開有方形的大通孔，方形通孔上下底面與模塊上下端面間開有圓臺狀開槽，可以通過夾持墊塊在一次試驗中同時掛上兩根試樣。夾持墊塊分為可扣合的左右兩半，外部接觸部分形狀設(shè)計與上部拉桿、中間連接模塊和下部拉桿上的圓臺狀開槽相匹配，內(nèi)部形狀為與板材持久試樣夾持段形狀相匹配的等腰梯形凹槽，用于夾持試樣并將其固定在夾具上。

該夾具采用可耐受1500℃以上高溫的碳化硅陶瓷基復(fù)合材料制作，其生產(chǎn)工藝流程包括纖維預(yù)制件制備、預(yù)制件涂層制備、預(yù)制件化學(xué)氣相滲透(CVI)處理、先驅(qū)體浸漬裂解(PIP)處理、零件化學(xué)氣相滲透(CVI)致密化處理、零件熱處理和機械加工等[1-5]。CVI法制備碳化硅復(fù)合材料的工藝流程主要有兩種：

(1)首先在纖維預(yù)制體的碳纖維表面沉積一層熱解炭，然后以三氯甲基硅烷作為SiC的氣源，以H2或N2作為稀釋氣體和載氣，在一定溫度(1000℃～1100℃)和壓力(10kPa～100kPa)下沉積得到SiC基體；

(2)以四氯化硅和氫氣的混合氣體作為氣源，共沉積得到熱解炭和SiC基體。

CVI的主要優(yōu)點為：纖維損傷小，力學(xué)性能好，陶瓷基體均勻，可制備復(fù)雜的零部件；缺點為：氣體的利用率低，制備成本偏高，殘留孔隙率較大，材料密度不均勻等[6]。PIP法制備的碳化硅復(fù)合材料的力學(xué)性能主要由先驅(qū)體的性質(zhì)、浸漬工藝、熱處理工藝3個方面決定[7]。這一方法的優(yōu)點主要為：先驅(qū)體有可設(shè)計性，可實現(xiàn)復(fù)雜零件的制備，陶瓷填料均勻，制備過程中產(chǎn)生的缺陷少；主要缺點為：制備周期長，陶瓷微結(jié)構(gòu)不致密，成本較高。

制作完成的陶瓷夾具TCJJ15在尺寸上符合圖紙要求，表面顏色為發(fā)亮的深灰色，質(zhì)地密實有金屬質(zhì)感，敲擊時可聽見清脆的聲音，可耐受1500℃以上的高溫，能完成Φ5圓棒試樣及板材試樣的持久、蠕變試驗。

通過纖維強化制成的SiCf/SiC復(fù)合材料具有優(yōu)良的力學(xué)性能及抗氧化、耐腐蝕的化學(xué)性能，與傳統(tǒng)的結(jié)構(gòu)陶瓷或碳纖維增強樹脂基復(fù)合材料相比，SiCf/SiC復(fù)合材料的各項性能都有所提升，其韌性提高、脆性減小，既具備碳纖維材料強度大、模量高、耐腐蝕、質(zhì)量輕、各向異性、線膨脹系數(shù)小等特點，又兼具碳化硅陶瓷材料高抗彎性、高抗氧化性、耐腐蝕、抗磨損、摩擦系數(shù)低及高溫力學(xué)性能優(yōu)良等特點，同時獲得了高抗沖擊性、高抗疲勞性等優(yōu)點，是制作持久蠕變試驗用耐超高溫夾具的理想材料[8-11]。

4 陶瓷材料碳化硅夾具的研制

4.1 使用陶瓷夾具進(jìn)行探索性試驗

實驗室新裝備的RJ-20型機械式超高溫持久蠕變試驗機具備對陶瓷基復(fù)合材料試樣進(jìn)行1600℃超高溫環(huán)境條件下持久蠕變性能測試的能力。實驗室在完成陶瓷夾具TCJJ15在1400℃條件下熱穩(wěn)定性測試的基礎(chǔ)上，繼續(xù)開展試驗技術(shù)探索工作。為保護(hù)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料夾具TCJJ15在超高溫大氣及水氧環(huán)境下的使用安全，避免夾具發(fā)生氧化燒蝕及水氧腐蝕，提高夾具的使用壽命，探索為陶瓷夾具TCJJ15噴涂熱障涂層的可行性，完成了試驗性質(zhì)的莫來石(Al2O3·2SiO2)材料熱障涂層制備工作[12-17]，試驗中安裝帶熱障涂層陶瓷夾具TCJJ15如圖3所示。

圖3 安裝帶熱障涂層陶瓷夾具TCJJ15

本次試驗在總體上是成功的，但在技術(shù)細(xì)節(jié)上還存在一些瑕疵。由于在碳化硅陶瓷基復(fù)合材料表面噴涂莫來石材質(zhì)的熱障涂層是首次嘗試，噴涂制備工藝尚不成熟，熱障涂層在1350℃試驗環(huán)境下發(fā)生輕微相變，部分區(qū)域莫來石材料中的SiO2析出生成冰花狀玻璃態(tài)物質(zhì)，導(dǎo)致夾持墊塊與試樣表面發(fā)生粘連，經(jīng)多次用力敲擊后才得以取下。

實驗室對探索試驗中暴露出的問題著力改進(jìn)，對涂層材料成分及噴涂制備工藝進(jìn)行了完善，對碳化硅陶瓷基復(fù)合材料TCJJ15夾具增加了一些活性金屬氧化物和預(yù)氧化處理，改善材料的抗氧化性，解決氧化和粘連的情況，并研制與陶瓷夾具TCJJ15配套的抗粘連氧化鋁陶瓷材料夾持墊塊。今后，還將繼續(xù)深入研究相關(guān)試驗技術(shù)[18-19]。

4.2 陶瓷夾具在持久試驗中的應(yīng)用

在完善了各項技術(shù)準(zhǔn)備工作后，實驗室使用噴涂了莫來石材質(zhì)熱障涂層的碳化硅陶瓷基復(fù)合材料夾具TCJJ15適配SiCf/SiC復(fù)合材料試樣開展了試驗工作，如圖4、圖5所示。試驗的溫度范圍從1200℃～1400℃，均得到了有效的陶瓷基復(fù)合材料持久試驗數(shù)據(jù)。

圖4 用帶熱障涂層陶瓷夾具進(jìn)行持久試驗

圖5 持久試驗現(xiàn)場

4.3 陶瓷夾具在蠕變試驗中的應(yīng)用

實驗室研究團隊針對碳化硅陶瓷基復(fù)合材料夾具TCJJ15適配SiCf/SiC復(fù)合材料試樣的持久蠕變性能試驗中存在的技術(shù)難題進(jìn)行攻關(guān)。在此前的試驗中，實驗室設(shè)計制作的氧化鋁陶瓷夾持墊塊產(chǎn)生了裂紋，經(jīng)分析，確認(rèn)夾持墊塊的裂紋由熱膨脹應(yīng)力導(dǎo)致。由于制作夾具的碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)僅為制作夾持墊塊的氧化鋁陶瓷材料的一半左右，碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的硬度又高于氧化鋁材料，導(dǎo)致試驗中受熱后無法自由膨脹的夾持墊塊被擠壓破壞。

針對該問題重新設(shè)計了氧化鋁陶瓷夾持墊塊的外形，將原來通過外側(cè)圓錐面?zhèn)鬟f載荷改為通過上部臺肩承載，臺肩與夾具的接觸面積大幅增加以改善承載能力，墊塊外側(cè)面和夾具內(nèi)孔間形成間隙配合，為氧化鋁陶瓷夾持墊塊留出自由膨脹的余量，防止被熱膨脹應(yīng)力破壞。同時，新批次的陶瓷夾具TCJJ15的連接段結(jié)構(gòu)設(shè)計也根據(jù)夾持墊塊的外形進(jìn)行了相應(yīng)調(diào)整，將圓臺形安裝孔修改為圓柱形，以便與新批次的氧化鋁陶瓷夾持墊塊緊密配合，如圖6所示。

圖6 組裝陶瓷夾具和引伸計

在完善了各項技術(shù)準(zhǔn)備后，實驗室開展了針對SiCf/SiC復(fù)合材料試樣的蠕變性能測試工作(如圖7所示)。本次試驗在RD-100型微控電子式持久蠕變試驗機上進(jìn)行，試驗中首次成體系應(yīng)用了改進(jìn)型碳化硅陶瓷基復(fù)合材料夾具TCJJ15、臺肩承載式氧化鋁陶瓷夾持墊塊、高精度二氧化鋯陶瓷引伸計等多種最新型的陶瓷材料試驗裝備，按照檢測標(biāo)準(zhǔn)ASTM C1337進(jìn)行測試，獲得了大量陶瓷材料蠕變測試數(shù)據(jù)，為今后實驗室開展陶瓷材料蠕變測試奠定了重要的技術(shù)儲備。

圖7 使用陶瓷夾具/引伸計開展SiCf/SiC復(fù)合材料試樣蠕變性能測試

5 實施效果

5.1 持久試驗實施效果

5.1.1 SiCf/SiC復(fù)合材料1350℃持久試驗

使用自主研制的碳化硅陶瓷夾具完成了試驗溫度為1350℃、斷裂時間為300.02h的持久試驗。試驗中采用分階段加載模式，其中，0h～100h載荷為80MPa，100h～200h載荷為100MPa，200h～300h載荷為120MPa，試樣在300h再次加載時斷裂，最終斷裂時載荷為140MPa，試驗過程曲線見圖8。

圖8 持久試驗應(yīng)力-時間曲線

5.1.2 SiCf/SiC復(fù)合材料1400℃持久試驗

使用碳化硅陶瓷夾具配合SiCf/SiC復(fù)合材料試樣進(jìn)行了試驗溫度為1400℃、斷裂時間201.5h的持久試驗。試驗中采用分階段加載模式，其中，0h～100h載荷為80MPa，100h～200h載荷為90MPa，試樣在200h加載至100MPa，最終持續(xù)時間為201.5h試樣斷裂，斷裂時載荷為100MPa，持久試驗應(yīng)力-時間曲線見圖9。

圖9 持久試驗應(yīng)力-時間曲線

5.1.3 試驗效果

以上兩個持久試驗的結(jié)果表明，SiCf/SiC復(fù)合材料可以在1400℃條件下長時間承受90MPa工作載荷，具有比高溫合金材料更優(yōu)異的高溫工作性能，試驗為設(shè)計單位提供了陶瓷基復(fù)合材料重要的持久性能試驗數(shù)據(jù)。實驗室在國內(nèi)首次完成了陶瓷基復(fù)合材料在大氣環(huán)境下的1400℃、最大應(yīng)力100MPa的持久試驗，整體試驗?zāi)芰S上了新臺階。

5.2 蠕變試驗實施效果

試驗室開展了碳化硅陶瓷夾具適配SiCf/SiC復(fù)合材料試樣的蠕變性能試驗，試驗溫度1200℃、載荷50MPa，試驗持續(xù)時間為200h，取得了有效的蠕變試驗數(shù)據(jù)。表1為SiCf/SiC陶瓷基復(fù)合材料試樣蠕變試驗參數(shù)，圖10為試驗蠕變曲線。試驗結(jié)果表明，碳化硅陶瓷夾具可以很好地應(yīng)用在陶瓷基復(fù)合材料蠕變性能測試中，可滿足各種發(fā)動機型號任務(wù)蠕變性能測試需求。

表1 陶瓷基復(fù)合材料試樣蠕變試驗參數(shù)

圖10 陶瓷材料蠕變曲線

6 結(jié) 論

(1)在高溫持久試驗中， 使用陶瓷基復(fù)合材料夾具解決

了之前金屬夾具易氧化出現(xiàn)細(xì)小毛刺的缺陷，提高了試樣裝夾的同軸度，有效保證了試驗質(zhì)量。

(2)首次將陶瓷基復(fù)合材料夾具應(yīng)用到1400℃高溫持久蠕變試驗中，突破了金屬夾具最高1200℃的溫度使用極限，成功實現(xiàn)了針對新型航空發(fā)動機用陶瓷基復(fù)合材料的耐久性評估。