鐵氧體吸波材料的研究進(jìn)展

范芳嵐，陳炯，李慧，劉小楠*

鐵氧體吸波材料的研究進(jìn)展

范芳嵐1，陳炯2，李慧2，劉小楠1*

（1. 四川輕化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川 自貢 643000； 2. 中昊晨光化工研究院有限公司，四川 自貢 643000）

吸波材料既可減少電磁污染，又能達(dá)到軍事裝備隱身的目的，要求具有“薄、輕、寬、強(qiáng)”的特點(diǎn)。鐵氧體吸波材料阻抗匹配較好，吸收強(qiáng)，研究早且使用多。但鐵氧體吸波材料的密度大、吸收頻帶窄、熱穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)限制了其應(yīng)用。通過材料本身性質(zhì)，設(shè)計(jì)微觀形貌，原料用量以及與高分子材料等進(jìn)行復(fù)合，可有效提高鐵氧體吸波材料的綜合性能?？偨Y(jié)了改善鐵氧體吸波材料性能的主要方法及近幾年的研究進(jìn)展，并展望了進(jìn)一步的研究方向。

鐵氧體；吸波材料；損耗機(jī)制；微觀形貌設(shè)計(jì)

在現(xiàn)代電子技術(shù)的飛速發(fā)展和電子產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用背景下，無線通訊設(shè)備已經(jīng)成為人們生活中必不可少的東西。在為我們帶來便利的同時，所引發(fā)的電磁干擾、電磁信息泄露、電磁輻射污染等問題也不容忽視，尤其是隨著電子技術(shù)向微型化、集成化以及高頻化發(fā)展，這一類問題越來越突出（圖1）。另外，隨著雷達(dá)技術(shù)的快速發(fā)展，武器裝備和軍事目標(biāo)被敵方探測、跟蹤、攻擊的可能性越來越大，為提髙武器裝備的作戰(zhàn)性能，需要對其隱身來躲避雷達(dá)的探測[1-2]。通過吸收或轉(zhuǎn)化投射到表面的電磁波，從而減弱反射波能量的材料被稱之為吸波材料。其可應(yīng)用于減少電磁污染，避免通信線路間的干擾以及賦予武器裝備隱身功能，是實(shí)現(xiàn)雷達(dá)隱身的重要手段，在軍事和生活中都有著極其廣泛的應(yīng)用[3]。

圖1 電磁波污染、干擾和雷達(dá)電磁波探測武器裝備

吸波材料可分為鐵氧體吸波材料、手性吸波材料、碳纖維結(jié)構(gòu)吸波材料、多晶體纖維吸波材料、納米吸波材料、導(dǎo)電高聚物吸波材料等等[4]。經(jīng)研究證實(shí)，性能最佳的吸波材料為鐵氧體吸波材料，它擁有高吸收率、很薄的匹配厚度以及高吸收頻率等優(yōu)點(diǎn)[5]。

鐵氧體是鐵與一種或多種金屬形成的雙復(fù)介質(zhì)氧化物，按晶體結(jié)構(gòu)的不同分為尖晶石型、磁鉛石型以及石榴石型三類[6]。吸波材料中使用最多是尖晶石型鐵氧體，此類鐵氧體在濾波器、變壓器、家用電器、通訊等方面均有涉及。該類材料以磁損耗吸收電磁波，高頻段下，它所具有優(yōu)異的磁導(dǎo)率可以讓電磁波更加輕易地進(jìn)入材料內(nèi)部轉(zhuǎn)化成其他能量消除掉。鐵氧體具有熱穩(wěn)定性好、磁導(dǎo)率高、電阻率大、制備工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)[7]，是一種極好的電磁波吸收材料。Fe3O4作為其中一種具有優(yōu)良物化性質(zhì)的鐵氧體材料，在顏料、光催化劑、電磁波吸收等很多領(lǐng)域都有著重要的應(yīng)用[8]。

鐵氧體吸波材料表現(xiàn)出優(yōu)異的吸波性能，現(xiàn)階段可以通過對材料進(jìn)行改性、不同材料之間進(jìn)行復(fù)合等方法來提高材料的吸波性能?，F(xiàn)在針對鐵氧體吸波材料的相關(guān)參考文獻(xiàn)較少且未有成熟的體系。本文從分析鐵氧體吸波材料的吸波機(jī)理出發(fā)，對該材料的制備方法以及性能的改善做出了歸納總結(jié)，并在此基礎(chǔ)上對鐵氧體吸波材料的發(fā)展提出了方向。

1 吸波材料的研究現(xiàn)狀

吸波材料可分類方式很多，按其對電磁波損耗機(jī)制的不同可分為電阻損耗型、介電損耗型和磁損耗型三大類，其中電阻損耗和介電損耗又統(tǒng)稱為電損耗型。

1.1 介電損耗型

主要是通過電介質(zhì)的極化弛豫或渦流損耗來吸收電磁波，其特點(diǎn)是有較高的介電常數(shù)虛部和介電損耗角，以鐵酸鋇鐵電陶瓷、MnO2、氮化硅和氮化鐵為典型代表[9-10]；介電損耗型的特點(diǎn)是沒有自由電子，外磁場影響下沒有宏觀電流，但是當(dāng)電磁場頻率與其固有頻率相同后吸波性能會下降。

1.2 磁損耗型

磁損耗型往往還兼具磁損耗與介電損耗機(jī)制，該種類型的材料主要依靠磁滯損耗、自然共振損耗、渦流損耗以及疇壁共振等機(jī)制吸收電磁波，以磁性鐵氧體（如Fe3O4、MnFe2O4、CoFe2O4等）、磁性金屬合金及其金屬氧化為典型代表（如Fe、Co、Ni金屬微粉、FeCo合金、FeNi合金等）[11-13]。

1.3 電阻損耗型

電阻損耗型主要是通過利用電阻來衰減電磁能，吸收效率與材料的電阻率有直接關(guān)系，電導(dǎo)率越大，越有利于電磁能向熱能轉(zhuǎn)變，以炭黑、導(dǎo)電石墨、碳納米管、石墨烯、炭化硅、導(dǎo)電聚合物為典型代表[14-15]。

2 鐵氧體吸波材料的制備

2.1 鐵氧體結(jié)構(gòu)吸波材料的制備方法

2.1.1 溶劑熱法

溶劑熱法進(jìn)行反應(yīng)時需要將條件控制在高溫高壓密閉下，該方法不僅能夠通過促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，從而制備出常溫常壓下無法制備的材料，還能有效避免組分的揮發(fā)[16]。

黃威等[17]通過水熱法制得了楊梅狀Fe3O4@ SnO2復(fù)合材料。采用XRD、EDS、SEM、TEM、和VNA等一系列表征手段分析了其結(jié)構(gòu)和吸波性能。結(jié)果表明：納米級楊梅狀Fe3O4@SnO2粒子分散性良好，形貌均勻；有效吸收帶寬為4.9 GHz。在涂層厚度僅有1.7 mm時，反射損耗值就可達(dá)-29 dB(圖2)，具有良好的發(fā)展和應(yīng)用潛力（圖2）。

圖2 楊梅狀Fe3O4@SnO2微觀形貌（左）與反射損耗（右）圖[17]

2.1.2 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是將前驅(qū)體均勻地分散在液相中，經(jīng)過水解、縮合反應(yīng)形成溶膠。將溶膠經(jīng)過陳化，膠粒經(jīng)過聚合形成凝膠。再將凝膠進(jìn)行干燥，燒結(jié)得到結(jié)構(gòu)微小的材料。溶膠-凝膠法所需溫度較低、操作簡便以及分布較均勻。但是其缺點(diǎn)為成本較高，粉體不易團(tuán)聚和干燥[18]。

Feng[19]等通過溶膠-凝膠法制得了BaFe12-CoxO19(BFCO,≤0.4)。通過XRD、SEM和VNA等一系列表征手段分析了其結(jié)構(gòu)和吸波性能。結(jié)果表明：用Co3+取代的BaFe12O19(BFO) 的BFCO陶瓷表現(xiàn)出較好的燒結(jié)性，具有規(guī)則的六邊形板結(jié)構(gòu)，平均晶粒尺寸為2～4 μm。觀察到BFCO的復(fù)磁導(dǎo)率，并且由于疇壁共振和弛豫，共振頻率移動到較低的頻率(從6到3 GHz)。在= 0.4時，厚度為2.0 mm的8.5～13.5 GHz的11.2 GHz處獲得32.1 dB (≤10 dB)的最小RL，這表明在測量的頻率范圍內(nèi)具有良好的微波吸收特性（圖3-4）。

圖3 （a）BaFe12O19陶瓷（b）BaFe11.9Co0.1O19陶瓷（c）BaFe11.8Co0.2O19陶瓷（d）BaFe11.7Co0.3O19陶瓷和（e）BaFe11.6Co0.4O19陶瓷的SEM圖像[19]

圖4 BaFe12-xCoxO19的反射損耗圖[19]

2.1.3 微乳液法

微乳液法是通過表面活性劑將兩種不相容的溶液混合，形成均勻的乳液，在微液滴中成核、聚合后，再經(jīng)熱處理而得到的納米粒子的工藝。Li[20]等使用微乳液技術(shù)成功合成了M型鋇鐵氧體。用XRD、FTIR、SEM、TEM、VNA以及熱重分析儀-差示掃描量熱儀等對制備的鋇鐵氧體進(jìn)行了表征，結(jié)果表明樣品的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)和固有矯頑力(Hc)隨著煅燒溫度的升高而增加。所有樣品都具有較高的電磁波吸收性能和可用帶寬，樣品的反射損耗主要取決于自旋共振引起的磁損耗，并且可以通過吸收體的涂層厚度來改變。用這種方法獲得的鋇鐵氧體可用作高性能永磁體和先進(jìn)的Ku波段微波吸收材料。

2.1.4 化學(xué)共沉淀法

化學(xué)共沉淀法是將金屬鹽溶液與沉淀劑（堿、草酸等）沉淀下來，形成前驅(qū)體沉淀物，再經(jīng)過過濾、洗滌、煅燒等流程而制備出粉體的過程，其特點(diǎn)為重復(fù)性好、均勻性好、成本低等。

Rana[21]等使用化學(xué)共沉淀法制備了BaCoxFe12?xO19的X=0.4、0.8和1.0的鈷取代的M型鋇納米片。經(jīng)過適當(dāng)?shù)臒崽幚砗?，樣品用XRD、SEM、FTIR、Raman和VNA進(jìn)行了表征。XRD證實(shí)形成了平均晶粒尺寸在65～85 nm范圍內(nèi)的純M型鋇六鐵氧體。FTIR和Raman證實(shí)了強(qiáng)金屬氧化物鍵的形成。所有樣品在12～18 GHz(Ku頻帶)的頻率范圍內(nèi)顯示出良好的微波吸收性能（圖5）。

圖5 BaCoxFe12?xO19的X=0.4、0.8和1.0的反射損耗圖[21]

2.2 鐵氧體吸波材料的微觀調(diào)控

吸波材料通常具有高度可調(diào)控性，鐵氧體吸波材料也不例外。通過制備不同形貌結(jié)構(gòu)的吸波材料、多元材料之間的復(fù)合、選用特殊結(jié)構(gòu)的原料以及改變原料用量等多種微觀調(diào)控機(jī)制可以提高材料的吸波性能。

2.2.1 材料的形貌對吸波性能的影響

現(xiàn)有的復(fù)合吸波材料有球狀，管狀、纖維狀以及其他形狀等微觀形貌[22]。通常來說不同形貌的吸波材料所表現(xiàn)出的吸波機(jī)制有一定的差異，球形結(jié)構(gòu)因其能為電磁波的反射和折射提供更多的活性位點(diǎn)，在同種吸波材料中球形結(jié)構(gòu)因此具有較好的吸波性能。

Zong等[23]通過一鍋水熱法制得了顆粒狀RGO/ CoFe2O4復(fù)合材料。采用XRD、XPS、TEM、和VNA等一系列表征手段分析了其結(jié)構(gòu)和吸波性能。結(jié)果表明：納米級顆粒狀RGO/CoFe2O4粒子分散性良好，形貌均勻；制得的材料在12.4 GHz處的最小反射損耗為-47.9 dB，當(dāng)厚度為2.0 mm 時，反射損耗低于-10 dB時的吸收帶寬高達(dá)5.0 GHz（12.4～17.4 GHz），具有良好的發(fā)展和應(yīng)用潛力(圖6-7)。

圖6 RGO/CoFe2O4的TEM圖像（a）、（b）HRTEM圖像（c）和SAED模式（d）[23]

2.2.2 材料本身特性對吸波性能的影響

鐵氧體吸波材料同時具有各組成相的功能特性，要得到具有一定功能的復(fù)合吸波材料，則可根據(jù)輕質(zhì)、耐腐蝕以及耐高溫等需求復(fù)合具有相關(guān)功能特性的異質(zhì)材料。

Wu等[24]選用Fe3O4和聚吡咯為殼層通過刻蝕、聚合和復(fù)制等方法制備了Fe3O4@PPy核殼結(jié)構(gòu)吸波材料，經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)微球 Fe3O4作為內(nèi)核比結(jié)構(gòu)致密、表面光滑的Fe3O4有更好的吸波性能（圖8-9）。經(jīng)分析認(rèn)為有以下幾點(diǎn)原因可使吸波性能有所增強(qiáng)：(1) 微球Fe3O4可以提高材料的極化作用；(2) 微球Fe3O4多孔結(jié)構(gòu)可以增加電磁波在材料內(nèi)部的反射、衰減；(3) Fe3O4和PPy復(fù)合材料的磁損耗和介電損耗的協(xié)同作用可以更好地提高復(fù)合材料的吸波性能。以微球Fe3O4為原料制備的Fe3O4@PPy核殼結(jié)構(gòu)吸波材料為輕質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)吸波材料的制備提供了可行性思路。

圖7 RGO/CoFe2O4的反射損耗圖[23]

圖8 Fe3O4微球的TEM和SEM(插入)圖像(A)，F(xiàn)e3O4@PPy-5 (B)， Fe3O4@PPy-15 (C)， Fe3O4@PPy-30 (D)，純PPy (E)。比例尺:200 nm;插入比例尺:500 nm[24]

2.2.3 多元材料復(fù)合對吸波性能的影響

多元材料復(fù)合因其能夠增加材料的界面極化以及阻抗匹配，使得該材料不僅能使各組分充分發(fā)揮作用還能夠利用協(xié)同效應(yīng)提高吸波性能[25]。

朱艷婷等[26]選用SnCl4·5H2O、FeCl3·6H2O和氧化石墨烯薄片通過水熱法制備了SnO2/α-Fe2O3@RGO復(fù)合材料。經(jīng)分析得到，當(dāng)該復(fù)合吸波材料涂層厚度為2 mm時，于12.64 GHz處，得到最小反射損耗-44.33 dB，在此吸收頻帶內(nèi)，小于-10 dB 的頻帶寬度為4.4 GHz(10.80～15.20 GHz)（圖10-11），相比文獻(xiàn)資料中[25]同樣利用水熱法制備SnO2@α～Fe2O3二元復(fù)合材料的吸波性能（最小反射損耗為-12.14 dB）有明顯的提高，分析該材料具有較強(qiáng)的電磁損耗，這是介電損耗、磁損耗及增強(qiáng)的界面極化效應(yīng)的協(xié)同作用的效果。Wang等[27]采用原位聚合法及共沉淀法制備了三元復(fù)合吸波材料Ti3C2/Fe3O4/聚苯胺，經(jīng)分析得到該吸波材料于15.3 GHz 時得到最小反射損耗-40.3 dB，小于-10 dB 的頻帶寬度為5.2 GHz，顯示出較寬的吸收頻帶，這與文獻(xiàn)資料里制備的二元復(fù)合材料Fe3O4/聚苯胺[28]（當(dāng)吸波涂層厚度為2.5 mm時，于15.8 GHz處得到最小反射損耗-13.7 dB，小于-8 dB的 吸收頻帶寬度小于5GHz）相比，吸波性能都有較大提高，這些都為研究多元復(fù)合吸波材料提供了可靠的理論依據(jù)。

圖10 SnO2@α-Fe2O3@RGO的SEM圖像[26]

圖11 SnO2@α-Fe2O3@RGO的反射損耗圖[26]

2.2.4 原料用量對材料吸波性能的影響

復(fù)合材料吸波性能的不同受各原料的用量的影響，在制備復(fù)合材料時，通常都是根據(jù)已有的文獻(xiàn)基礎(chǔ)，經(jīng)對比先確定各組成相的最佳配比，然后在最佳用量的基礎(chǔ)上進(jìn)行深入研究以提高復(fù)合材料的吸波性能。

Ge等[29]選用ZnFe2O4和PPy通過原位聚合法制備了核殼 ZnFe2O4/PPy 納米復(fù)合材料，實(shí)驗(yàn)中控制變量的原料是吡咯單體，分別控制為 0.5,1.5,2.0 mmol。經(jīng)分析得到，當(dāng)吡咯單體含量為1.5 mmol 時，復(fù)合材料在涂層厚度在2 mm時，于14.84 GHz處得到最小反射損耗-23.47 dB，分析得到因?yàn)榇藭r吡咯單體含量為1.5 mmol，ZnFe2O4/PPy復(fù)合物的介電損耗與磁損耗的協(xié)同效應(yīng)最好（圖12-13）。同時該課題組還研究了SiO2不同含量的 ZnFe2O4@ (SiO2)x@PPy[30]，該復(fù)合物具有特殊的核-殼-殼結(jié)構(gòu)。相比較于ZnFe2O4@PPy，ZnFe2O4@(SiO2)x@PPy復(fù)合材料具有更強(qiáng)的反射損耗以及更寬的有效吸收帶寬，并且ZnFe2O4@(SiO2)x@PPy的吸波性能優(yōu)于ZnFe2O4/PPy，這也為三元復(fù)合材料比二元復(fù)合吸波性能更佳提供了有力的理論依據(jù)。

圖12 ZnFe2O4 (a), ZnFe2O4@PPy-0.5 (b), ZnFe2O4@PPy-1.5 (c) and ZnFe2O4@PPy-2.0 (d)的SEM圖像[29]

圖13 納米復(fù)合物的反射損耗圖[29]

3 總結(jié)與展望

鐵氧體吸波材料具有優(yōu)異的磁導(dǎo)率，較好的介電損耗及磁損耗。對現(xiàn)有的資料數(shù)據(jù)進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn)，相較于傳統(tǒng)吸波材料來說，鐵氧體吸波材料的吸波性能有了顯著的提升。隨著現(xiàn)階段針對鐵氧體吸波材料越來越成熟的研究，未來可以從以下幾個方向出發(fā)對鐵氧體吸波材料進(jìn)行研究：(1) 開發(fā)多頻復(fù)合吸波材料；(2)對復(fù)合材料的吸波機(jī)理進(jìn)行深層次的研究，進(jìn)而探究出一種方法制備復(fù)合材料，該方法有著低成本、易操作、低污染甚至無污染的優(yōu)點(diǎn)； (3) 開發(fā)多功能材料，如電子智能、耐高溫以及耐腐蝕等同時具有多種性能的新型復(fù)合材料；(4) 研究鐵氧體吸波材料的實(shí)際應(yīng)用。

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Research Progress of Ferrite Microwave Absorbing Materials

1,2,2,1*

（1. School of Chemical Engineering, Sichuan University of Light and Chemical Technology, Zigong Sichuan 643000, China; 2. Zhonghao Chenguang Chemical Research Institute Co., Ltd., Zigong Sichuan 643000, China）

Absorbing materials can not only reduce electromagnetic pollution, but also achieve the purpose of stealth of military equipment. They are required to have the characteristics of "thin, light, wide and strong". Ferrite absorbing materials have good impedance matching and strong absorption. They have been studied early and used more. However, the disadvantages of high density, narrow absorption band and poor thermal stability limit its application. The comprehensive properties of ferrite absorbing materials can be effectively improved by designing the micro morphology, the amount of raw materials and compounding with polymer materials. In this paper, the main methods to improve the properties of ferrite microwave absorbing materials and the research progress in recent years were summarized, and the further research direction was prospected.

Ferrite; Absorbing material; Loss mechanism; Micro morphology design

中昊晨光研究院與四川輕化工大學(xué)聯(lián)合研發(fā)項(xiàng)目（項(xiàng)目編號：E10104272）；四川輕化工大學(xué)研究生創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目（項(xiàng)目編號：y2021013 ）。

2021-09-22

范芳嵐（1998-），女，在讀碩士研究生，四川省廣元市人，研究方向：功能薄膜復(fù)合材料制備及其性能研究。

劉小楠（1982-），男，副研究員，博士研究生，研究方向：特異性結(jié)構(gòu)復(fù)合材料設(shè)計(jì)合成及應(yīng)用研究。

TB34

A

1004-0935（2021）12-1833-07