抗高溫承壓復合堵漏凝膠室內研制及評價

楊超，吳爽，平善海，劉暢，景燁琦

抗高溫承壓復合堵漏凝膠室內研制及評價

楊超1，吳爽2，平善海3，劉暢1，景燁琦1

（1. 長城鉆探工程公司鉆井工程技術研究院鉆井液所，遼寧 盤錦 124010；2. 中國石油遼河油田分公司冷家油田開發(fā)公司，遼寧 盤錦 124010；3. 中國石油長城鉆探工程公司東部生產(chǎn)指揮中心，遼寧 盤錦 124010）

鉆井過程中鉆井液的嚴重漏失問題直接造成建井周期延長、建井成本增加，所鉆地層由于裂縫及溶洞發(fā)育導致泥漿失返、井噴、地層垮塌、埋鉆具等事故直接威脅作業(yè)人員的生命安全和影響我國油氣勘探開發(fā)進程。化學交聯(lián)類堵漏材料依靠良好的黏彈性和韌性對惡性漏失問題呈現(xiàn)出良好的封堵效果。闡述了一種新型復合凝膠材料的研發(fā)過程以及應對縫洞型漏失的實驗室評價。通過篩選復配單體得出適用于150 ℃地溫下復合堵漏凝膠配方，同時應用高溫高壓動態(tài)堵漏儀對復合堵漏凝膠在1～5 mm縫寬的不同類型裂縫中的成膠性、抗高溫性、膨脹性及承壓性進行測試，為復合凝膠堵漏的可行性和可靠性提供科學可靠的實驗依據(jù)，進一步保證新型復合堵漏凝膠在滿足現(xiàn)場施工期間成膠性能可調，成膠時間可調、高溫地層堵漏承壓能力強、高溫膨脹率大等特點，確保凝膠堵漏施工的高效、便捷。

惡性漏失；復合凝膠堵漏；抗高溫；高承壓能力；新型評價方法

鉆井過程中，鉆井液的投入約占全井總投資額的15%～25%。當遇到嚴重漏失時，鉆井液投入比例還將繼續(xù)增加[1]。目前鉆井液的中、小程度漏失均可依靠隨鉆堵漏材料和橋接堵漏材料進行有效封堵，但隨著我國油氣勘探開發(fā)的焦點投向深井、超深井方向，地層的復雜性和井下施工不確定性導致的嚴重漏失和惡性漏失問題數(shù)量也急劇增加[2-3]。惡性漏失頻次增加直接造成鉆井難度加大、鉆井成本驟增、施工風險增加，而漏失嚴重程度取決于漏失層位的巖石類型和孔滲條件[4]。鉆探過程中遭遇碳酸鹽巖地層和砂巖不整合帶、斷層破碎帶時易出現(xiàn)的大型裂縫或溶洞等惡性漏失狀況，導致鉆井液漏失量以及鉆井成本呈幾何倍數(shù)增長[5]。

目前雖然已有多種措施用于恢復惡性漏失發(fā)生后的鉆井液循環(huán)，比如在鉆井液中加入大量固相材料：架橋纖維材料、片狀云母、核桃殼等進行先期橋接封隔[6]，后期繼續(xù)泵入稠化時間較短的堵漏水泥進行漏失封堵層位加固[7-8]。雖然這種封堵方式不容易受到壓力激動影響、承壓能力較強[9]，但由于裂縫開啟寬度和延展方式不同，漏失空間的容積不定、地層壓力及溫度多變，造成施工過程中難以科學合理的優(yōu)選堵漏材料來最大程度地減小空隙率，增加封堵強度[10-11]。

基于提高惡性漏失封堵成功率、節(jié)約鉆井成本、保證鉆進安全的必要性，筆者研發(fā)了一種應用耐高溫聚合物及各類有機、無機材料聚合產(chǎn)生的復合型堵漏凝膠。該復合堵漏凝膠具有良好的抗高溫特點和承壓能力。實驗過程中引入多種實驗儀器對堵漏凝膠的特性進行分析、評價，得到適用于高溫高壓、嚴重漏失地層的復合凝膠堵漏方法。

1 機理研究

1.1 實驗材料部分

耐高溫聚合物（NW-1）；增強劑；架橋纖維；有機交聯(lián)劑CL-1；

耐高溫聚合物：分子量500×103g·mol-1，水解度5%；

架橋纖維：高強度纖維材料，直徑0.3～0.8 mm，長度1～5 cm；

有機交聯(lián)劑CL-1，增強劑：實驗室自主合成；

配料溶液：去離子水、自來水、鹵水均可，其中實驗鹵水的成分為：KCl：6 g·L-1，CaCl2：4 g·L-1，NaCl：50 g·L-1。

1.2 堵漏機理

復合堵漏凝膠通過各類處理劑的化學反應和協(xié)同生效作用，形成極強的分子空間網(wǎng)架結構，配制過程中通過耐高溫成膠聚合物，有機交聯(lián)劑，增強劑的復配和相互作用形成膠體分子間的網(wǎng)架結構，耐高溫聚合物的每個環(huán)氧分子上連接一個或多個環(huán)氧基團（見圖1），其中的每個R官能團體現(xiàn)出通過與單個H或CH3進行反應的特性來構建膠體微觀空間網(wǎng)架結構；架橋纖維的加入進一步形成膠體力學層面的網(wǎng)架結構，通過微觀分子和宏觀力學的雙重架構來提高凝膠本身的強度和韌性，同時依靠調整交聯(lián)劑的加量可預設復合堵漏凝膠的成膠時間。

圖1 耐高溫聚合物分子結構圖

在進入漏失層位前復合堵漏凝膠具有良好的流動性，可保證復合凝膠現(xiàn)場配制和泵送施工順利進行；凝膠成膠后具有良好黏彈性，可保證復合凝膠在漏失層位牢牢的黏附在漏失孔道的入口及孔喉處的巖石表面，有效降低漏速、減小后續(xù)封堵難度；復合凝膠進入漏失層位一定時間后，在地層溫度下開始進一步的膨脹增稠，填滿并封堵大型縫洞；復合膠體本身的結構強度和韌性，保證封堵過程的承壓堵漏能力。該復合凝膠后期如配合堵漏水泥漿使用，可保證更長效地封堵效果，實現(xiàn)縫洞型惡性漏失地層科學高效的堵漏作業(yè)。

2 堵漏凝膠性能評價

2.1 堵漏凝膠的成膠時間

復合凝膠成膠在配制及泵入漏失層位前需要保證良好的流動性，測量25 ℃時凝膠的六速黏度和馬氏漏斗黏度（見表1）隨攪拌時間的變化，保證復合凝膠井下堵漏作業(yè)的順利進行。

表1 膠液黏度隨時間的變化

配方：基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維（A：復合堵漏凝膠基漿，其組成：1.3%NW-1+0.8%增強劑+0.5%架橋纖維；CL-1：有機交聯(lián)劑；C:架橋纖維）

復合凝膠基液的各項參數(shù)隨攪拌時間延長逐漸穩(wěn)定，攪拌4 h后表觀黏度降為59 mPa·s，塑性黏度降至37 mPa·s，動切力為17 Pa，馬氏漏斗黏度201 s。在現(xiàn)場配制時復合凝膠的流動性在常溫條件下能保持72 h，不會在泵入過程中交聯(lián)過快引發(fā)井下事故。

施工流程預設為：

1）用與閑置泵相連的配漿罐調配凝膠，檢測復合堵漏凝膠性能直至滿足泵送要求；

2）倒泵后使用一個凡爾開泵或調低泵沖，隨時觀察泵壓變化；

3）保證井下安全的條件下，提高泵排量，盡快泵送復合凝膠至指定漏點；

4）泵入壓膠鉆井液，侯凝；

5）在不同井深下的地溫條件下復合凝膠交聯(lián)時間可調；

6）達到交聯(lián)膨脹時間后進行井下憋壓，達標后可進行正常鉆進作業(yè)或進一步注入堵漏水泥對漏失地層進行鞏固。

2.2 堵漏凝膠高溫交聯(lián)評價

溫度對復合膠體成膠性能的影響主要體現(xiàn)在：成膠時間、成膠強度、成膠韌性。通過調整有機交聯(lián)劑CL-1的加量，調整高溫條件下復合堵漏凝膠的成膠時間。該復合堵漏凝膠的成膠時間隨有機交聯(lián)劑CL-1加量增加呈線性縮短，CL-1加量在0.1%到0.5%時，成膠時間從210 min縮短到43 min(見圖2)，且可保證復合堵漏凝膠具有良好的成膠性(見圖3A)。測試復合凝膠在150 ℃下的成膠時間和高溫失效時間，保證堵漏凝膠的安全封堵周期。150℃條件下復合堵漏凝膠持續(xù)老化8天，膠體性能保持良好（見圖3B）。

實驗證明該復合堵漏凝膠具有良好的成膠時間可控性，高溫成膠性，長時間高溫抗性，保證了鉆探深井、超深井時高溫地層惡性堵漏作業(yè)的安全性和穩(wěn)定性。

圖2 150 ℃下有機交聯(lián)劑CL-1加量對成膠時間的影響

圖3 堵漏凝膠在150 ℃下的成膠狀態(tài)

（配方：基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維，其中A：復合凝膠成膠后倒掛老化罐；B、C：復合凝膠150 ℃老化8天后手中掛壁）

2.3 復合堵漏凝膠高礦化度水配制實驗

多數(shù)化學交聯(lián)類堵漏材料在發(fā)生交聯(lián)反應前一般比較脆弱，易受外界因素影響，以哈里伯頓X-LINK堵漏凝膠為例。X-LINK凝膠堵劑在與高礦化度鹵水（60 g·L-1）相混后交聯(lián)失敗(如圖4A)，凝膠材料剪切稀釋，徹底喪失封堵特性。因此常規(guī)凝膠堵劑封堵高礦化度地層水漏失層位時需要良好的鹵水交聯(lián)特性。

（配方：基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維，其中A：X-LINK堵劑鹵水成膠狀態(tài)；B：復合堵漏凝膠150 ℃成膠狀態(tài)）

實驗室使用礦化水的成分為：KCl：6 g·L-1，CaCl2：4 g·L-1，NaCl：50 g·L-1的鹵水配制復合堵漏凝膠，復配后在150 ℃下加熱3.5 h后，可見凝膠仍可主動成膠（見圖4B）。

2.4 復合堵漏凝膠裂縫中高溫承壓能力評價

堵漏材料在裂縫性漏失層位的封堵承壓能力直接決定惡性漏失情況下的封堵效果。利用自主設計的1～5 mm不同縫寬、不同縫型的鋼鐵裂縫巖心（長5 cm、直徑2.5 cm）（見圖5），模擬裂縫性漏失地層，借助高溫高壓動態(tài)堵漏儀對復合堵漏凝膠的封堵承壓能力進行評價。

圖5 鋼鐵裂縫巖心截面圖

（其中A：平直裂縫鋼鐵巖心；B:曲型裂縫鋼鐵巖心；C:復合堵漏凝膠在巖心縫內高溫成膠）

將復合堵漏凝膠注入不同縫型、不同縫寬的鋼鐵裂縫巖心，在高溫高壓動態(tài)堵漏儀的巖心夾持器內保持150 ℃加熱3 h完全成膠后，啟動堵漏儀循環(huán)系統(tǒng)，緩慢增加鉆井液循環(huán)壓力至有恒定濾液流出，記錄該狀態(tài)下的最大突破壓力（見表2、表3）。

表2 150 ℃復合堵漏凝膠平直裂縫堵漏效果評價

注：配方-基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維

表3 150℃復合堵漏凝膠曲型裂縫堵漏效果評價

注：配方-基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維

通過對復合堵漏凝膠配方（基漿A+0.3% CL-1+1%架橋纖維）進行1～5 mm縫寬鋼鐵巖心150 ℃條件下承壓實驗，平直縫內最大承壓壓力可達8～14 MPa·m-1，曲型裂縫內最大承壓能力可達14～20 MPa·m-1。實驗結果表明，應用復合堵漏凝膠封堵裂縫型漏失地層具有可行性，突破壓力隨著裂縫寬度減小而增大，同一寬度的復雜裂縫比平直縫承壓能力更強

2.5 復合堵漏凝膠高溫膨脹性能評價

溶洞型漏失層位一般體現(xiàn)為：漏失空間大，漏失速度快，堵漏難度大，堵漏成本高等特點。復合堵漏凝膠在溶洞型惡性漏失層位堵漏作業(yè)時具有高溫膨脹、體積倍增的優(yōu)勢，這些地點可保證該堵漏凝膠依靠自身體積膨脹擠滿漏失層位，降低漏失速度，減少泥漿損失量，節(jié)約鉆井液成本的，提高了惡性漏失層位的封堵成功率。

其中膨脹率計算公式為：

膨脹率=（加熱后體積/加熱前體積）×100%

表征堵漏凝膠可在高溫下自主膨脹，提升自身物理結構力并協(xié)同復合堵漏凝膠自身分子間作用力共同作用于漏失孔道。

通過高溫堵漏凝膠性能評價系統(tǒng)的測試，得出高溫下復合堵漏凝膠封堵溶洞型惡性漏失地層的性能數(shù)據(jù)。該復合堵漏凝膠在150 ℃條件下，膨脹率可達56%（見表4）。針對于發(fā)育有大型溶洞及裂縫的碳酸鹽巖及膠結松散的砂礫巖地層，復合堵漏凝膠具有廣闊的應用前景。

表4 150 ℃下復合堵漏凝膠封堵性能測試

配方：基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維

3 結論與建議

1）復合堵漏凝膠在封堵惡性漏失過程中可憑借本身的長時間（8天）抗高溫特性、易成膠特性，保障了深井、超深井堵漏承壓能力和長效堵漏狀態(tài)。

2）通過交聯(lián)劑加量預設復合堵漏凝膠的成膠時間，60 g·L-1的高濃度鹵水條件成膠成功，確保它在高礦化度地層水漏失層位堵漏作業(yè)的可行性和有效性。

3）150 ℃高溫條件下，在縫寬1～5 mm、縫長5 cm的鋼鐵介質平直縫和曲型裂縫承壓實驗中，復合堵漏凝膠裂縫承壓能力最高可達8～20 MPa·m-1，進一步證明該凝膠在大型裂縫型漏失層位封堵作業(yè)的良好應用前景。

該堵漏材料具有良好的高溫膨脹性和物理-化學結構強度，膨脹率可達56%。為解決溶洞型惡性漏失問題提供了新的高效解決方案。

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Research and Evaluation of High Temperature and High Pressure Resistant Composite Plugging Gel

1,2,3,1,1

（1. Drilling Fluid Research Institute of Great Wall Drilling Engineering Company Drilling Engineering and Technology Research Institute, Panjin Liaoning 124000, China; 2. Liaohe Oilfield Company Lengjia Development Company, Panjin Liaoning 124000, China; 3.East Production command Center of Great Wall Drilling Engineering Company, Panjin Liaoning 124000, China）

Sever lost circulation problem in the drilling process extend the well construction period and increase the construction investment. The development of fractures and caves can cause the mud circulation failure, blowout, formation collapse, drilling tools buried and other accidents, which directly threatens the operators life safety and affects the process of oil and gas exploration and development. Depending on the good viscoelasticity and toughness, chemical crosslinking plugging material shows good plugging effect on the problem of malignant leakage. In this paper, the research and development of a new type of composite gel material were described as well as the laboratory evaluation of the fracture leakage. By screening compound monomers, a compound plugging gel formula suitable for 150℃ ground temperature was obtained. The high temperature and high pressure dynamic sealing apparatus was used to test the plugging gel performance of high temperature resistance, expansion and hydro-pressure bearing in different types of cracks with the width of 1～5 mm . The experimental result provide scientific and reliable experimental basis for the feasibility and reliability of composite gel plugging. The gelling properties of adjustable gelling time, high temperature and pressure resistance, high temperature expansion rate ensure the efficient and convenient gel plugging construction.

Sever lost circulation; Composite plugging gel; High temperature resistant; High pressure resistant; New evaluation method

中國石油集團項目，深井超深井優(yōu)質鉆井液與固井完井技術研究（項目編號：2016ZX05020-004）、深井與水平井提速提效技術集成與示范（項目編號：2018E-2108）資助。

2021-11-04

楊超(1990-)，男，工程師，碩士，2016年畢業(yè)于中國石油大學（北京），研究方向：井筒強化、儲層保護、鉆井液優(yōu)化設計。

TE254

A

1004-0935（2021）12-1785-04