“磐五味”部分農(nóng)藥殘留監(jiān)測及評價

羊超菠 韋雪飛 周鍵超

“浙八味”在中藥行業(yè)應用歷史悠久，而其中的五味中藥材材的主產(chǎn)區(qū)在浙江磐安縣，被稱為“磐五味”。 “磐五味”，是主產(chǎn)于我縣的“浙八味”中藥材中“白術、元胡、浙貝母、玄參、杭白芍”五味道地藥材的俗稱。2016年12月，由磐安縣中藥材產(chǎn)業(yè)協(xié)會申報的我縣中藥材區(qū)域公共品牌“磐五味”證明商標被國家工商總局認定為中國馳名商標。在此背景下，如何加強“磐五味”品牌保護，利用好“磐五味”這一“金字招牌”，促進我縣中藥材產(chǎn)業(yè)持續(xù)健康穩(wěn)定發(fā)展，真正實現(xiàn)“磐五味”的品牌價值成了一個亟需研究的課題?！芭臀逦丁笔俏铱h中藥材區(qū)域公共品牌，其基礎就是我縣具有絕對優(yōu)勢的中藥材產(chǎn)業(yè)。中藥材產(chǎn)業(yè)歷來是磐安農(nóng)民致富的重要渠道。為助推“磐五味”品牌建設，進一步維護和提高產(chǎn)品質(zhì)量，隨機抽取了新城區(qū)、冷水鎮(zhèn)、仁川鎮(zhèn)、玉山鎮(zhèn)所產(chǎn)浙貝母、元胡索、玄參、白術、白芍各15批次，共75個批次，選定高毒農(nóng)藥甲胺磷、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷，中毒農(nóng)藥二嗪磷，低毒農(nóng)藥倍硫磷，廣譜性農(nóng)藥喹硫磷等部分農(nóng)藥。因為是從生產(chǎn)基地采收的新鮮樣品，故參考NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留測定》進行檢測。

1.材料與方法

1.1材料

隨機抽取了新城區(qū)、冷水鎮(zhèn)、仁川鎮(zhèn)、玉山鎮(zhèn)、雙峰鄉(xiāng)等主要“磐五味”產(chǎn)區(qū)所產(chǎn)浙貝母、元胡索、玄參、白術、白芍各15批次，共75個批次。

1.2測定方法

NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留測定》方法二。

1.2.2.1試樣制備[1]：除去泥土，取可食用部分，將其切碎，充分混勻粉粹，制成待測樣。準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中，加入50.0ml乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5-7g氯化鈉的100ml具塞量筒中，收集濾液40-50ml，蓋上蓋子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。從具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液，放入150ml燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩通入氮氣，蒸發(fā)近干，加入2.0ml，丙酮，蓋上鋁箔，備用。將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15ml刻度離心管中，再用約3ml丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至5.0ml，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個2ml自動進樣器瓶中，供色譜測定。

1.2.2.2標準溶液[1]：準確吸取適量的標準儲備液，用丙酮稀釋配制成所需的標準工作液，將這7種農(nóng)藥的儲備液分別注入同一個容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，使用前用丙酮稀釋成所需質(zhì)量質(zhì)量濃度的標準工作液。移入一個2ml自動進樣器瓶中，供色譜測定。

1.2.2.3色譜條件[1]：

色譜柱：DB1701? 30m×0.35mm×0.25um，進樣口溫度：220℃，檢測器：250℃，柱溫：90℃（保持1min），20℃/min至140℃（保持1min），5℃/min至220℃，15℃/min至250℃（保持10min）。

2.結果與分析

2.1“磐五味”部分農(nóng)藥殘留檢測結果

此次所檢測的75批次浙貝母、元胡索（元胡）、玄參、白術、芍藥所選擇檢測的甲胺磷、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、二嗪磷、倍硫磷、喹硫磷的結果均為未檢出（檢出限范圍）。檢出率為0.0%，合格率為100%。

2.2標準圖譜

本文選用DB1701柱子，從圖可知7種農(nóng)藥有效分離，各組分出峰順序為甲胺磷、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、二嗪磷、倍硫磷、喹硫磷。

2.3基質(zhì)空白圖譜

從基質(zhì)空白圖譜可知，不存在影響目標的基質(zhì)峰，可以排除假陽性或檢測結果偏高。

3.總結

從檢測結果來看，磐安地產(chǎn)藥材“磐五味”中以上檢測的7種農(nóng)藥的殘留均沒有檢出。一方面說明磐安用藥合理，防蟲防害方法得當，同時也說明磐安主導產(chǎn)業(yè)堅持生態(tài)治理，病蟲害實施統(tǒng)防統(tǒng)治，另加綠色環(huán)保的生物防治法如殺蟲燈、誘蟲盒等這些生態(tài)防治方法合理有效。下一步將進行其他農(nóng)殘的檢測，特別是《中國藥典》2020年版規(guī)定的33種農(nóng)殘的檢測研究，進一步為監(jiān)管服務，為產(chǎn)業(yè)服務。

參考文獻：

[1]NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留測定》方法二吳松霞， 郜海燕， 韓延超等.

[2]《農(nóng)藥管理條例》2020年版