稱樣質(zhì)量對黏結(jié)指數(shù)測定結(jié)果的影響

李 堃，張艷艷

（遷安中化煤化工有限責(zé)任公司，河北 唐山 064404）

1 前言

在中國煤炭分類中，根據(jù)GB/T 5751—2009 將黏結(jié)指數(shù)作為劃分煤種、確定編碼的一項(xiàng)重要指標(biāo)。在煉焦配煤中，黏結(jié)指數(shù)是判別煤的黏結(jié)性、結(jié)焦性的關(guān)鍵性指標(biāo)，可從黏結(jié)指數(shù)預(yù)測煤的膠質(zhì)體情況和焦炭的機(jī)械強(qiáng)度，為配煤生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)，對指導(dǎo)配煤煉焦有不可替代的作用。因此，黏結(jié)指數(shù)的準(zhǔn)確測定，對焦化企業(yè)生產(chǎn)具有重要意義。

由于黏結(jié)指數(shù)為規(guī)范性很強(qiáng)的分析項(xiàng)目，操作環(huán)節(jié)多，步驟繁瑣，影響因素較多，必須嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)操作才能獲得準(zhǔn)確數(shù)值。關(guān)于黏結(jié)指數(shù)測定的注意事項(xiàng)已有多方面探討，作者在多年工作實(shí)踐基礎(chǔ)上，探討通過提高樣品稱量精度，從而達(dá)到進(jìn)一步提高黏結(jié)指數(shù)測定準(zhǔn)確度的目的。通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，具有較強(qiáng)的可操作性。

2 實(shí)驗(yàn)方法

根據(jù)GB/T 5447—2014，將一定質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)煤樣和專用無煙煤在規(guī)定的條件下混合，快速加熱成焦，所得焦塊在一定規(guī)格的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度檢驗(yàn)，用規(guī)定的公式計(jì)算黏結(jié)指數(shù)。

2.1 樣品粒度

有研究表明，樣品粒度對黏結(jié)指數(shù)測定有影響［1］。為消除樣品粒度不同產(chǎn)生的誤差，本實(shí)驗(yàn)煤樣每組樣品均采用逐級破碎縮分的方法同時(shí)制備完成，制備成粒度＜0.2 mm的分析實(shí)驗(yàn)煤樣。測定其0.1～0.2 mm 的煤樣比例，符合20%～35%的要求，同組實(shí)驗(yàn)在24 h 內(nèi)完成測定，消除樣品粒度不均及測定時(shí)間過長的誤差影響。

2.2 專用無煙煤

黏結(jié)指數(shù)為規(guī)范性很強(qiáng)的條件實(shí)驗(yàn)，對于無煙煤的要求也相當(dāng)嚴(yán)格［2］，實(shí)驗(yàn)用無煙煤采用寧夏汝箕溝專用無煙煤（指標(biāo)見表1），并對相關(guān)指標(biāo)要求進(jìn)行檢驗(yàn)，符合GB/T 14181—2010的要求。

表1 專用無煙煤指標(biāo) %

2.3 儀器設(shè)備

（1）采用賽多利斯BSA224S 型電子天平，稱量精度為0.1 mg，滿足GB/T 5447—2014 中5.7 規(guī)定：最小分度值1 mg的要求。

（2）采用YJB-Ⅲ型黏結(jié)指數(shù)攪拌儀，實(shí)測攪拌時(shí)間2 min，攪拌速度150 r/min，坩堝傾角45°。攪拌過程滿足GB/T 5447—2014中7.2規(guī)定：坩堝45°左右傾斜，逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)速約5 r/min，攪拌絲按同樣傾角作順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)速約150 r/min，攪拌時(shí)攪拌絲的圓環(huán)接觸坩堝壁與底相連接的圓弧部分。約經(jīng)l min 45 s 后，一邊繼續(xù)攪拌，一邊將坩堝與攪拌絲逐漸轉(zhuǎn)到垂直位置，約2 min時(shí)，攪拌結(jié)束。

（3）采用三德SDMF300 型馬弗爐，實(shí)測回溫時(shí)間為5 min±10 s，升溫過程滿足GB/T 5447—2014中7.6 規(guī)定：坩堝架和坩堝放入后，要求爐溫在6 min 內(nèi)恢復(fù)至（850±10）℃。此后一直保持在（850±10）℃。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。

（4）采用NJ-Ⅱ型黏結(jié)指數(shù)測試儀，轉(zhuǎn)鼓250 r耗時(shí)300 s，滿足（50±0.5）r/min的要求。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定

（1）GB/T 5447—2014 規(guī)定，先稱取5.00 g 無煙煤，再稱取1.00 g 實(shí)驗(yàn)煤樣放入坩堝中，稱準(zhǔn)至0.001 g。本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用天平最小刻度值為0.1 mg，得出無煙煤的稱重范圍在4.999 0～5.001 0 g，樣品的重量在0.999 0～1.001 0 g，符合國標(biāo)要求。

（2）測定3 組煙煤黏結(jié)指數(shù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，考慮天平的稱量誤差，將標(biāo)樣準(zhǔn)確稱取至0.999 8～1.000 2 g。分別對比A 組實(shí)驗(yàn)，無煙煤稱量范圍在4.999 0～5.001 0 g；B 組實(shí)驗(yàn)，無煙煤稱量范圍4.999 8～5.000 2 g 時(shí)的黏結(jié)指數(shù)。煙煤黏結(jié)指數(shù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果見表2。

表2 煙煤黏結(jié)指數(shù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果

從表2 可以看出，固定樣品稱量質(zhì)量的條件下，無煙煤稱量范圍控制在4.999 0～5.001 0 g時(shí)，3種煙煤黏結(jié)指數(shù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的3 組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相對平均偏差2.75%、1.43%、1.33%，均高于無煙煤稱量范圍控制在4.999 8～5.000 2 g時(shí)的1.60%、0.93%、0.60%。同時(shí)，無煙煤稱量范圍控制在4.999 0～5.001 0 g時(shí)，3組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相對誤差分別為-2.22%、-0.81%、-0.89%，均高于無煙煤稱量范圍控制在4.999 8～5.000 2 g時(shí)的相對誤差-1.67%、-0.49%、-0.39%，所以進(jìn)一步精確稱量無煙煤可以提高黏結(jié)指數(shù)測定結(jié)果精密度與準(zhǔn)確度。

（3）黏結(jié)指數(shù)的計(jì)算公式：

式中：m1為第一次轉(zhuǎn)鼓實(shí)驗(yàn)后，篩上物的質(zhì)量，g；m2為第二次轉(zhuǎn)鼓實(shí)驗(yàn)后，篩上物的質(zhì)量，g；m為焦化處理后焦渣總質(zhì)量，g。

樣品與無煙煤混合進(jìn)行焦化處理后的稱量質(zhì)量數(shù)值在公式中作為分母帶入計(jì)算，在固定樣品稱量質(zhì)量的前提下，無煙煤稱量的多少會直接影響m的數(shù)值，甚至影響m1及m2的數(shù)值。所以，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，固定無煙煤的稱量重量，有利于提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果測定準(zhǔn)確度。

4 煤樣測定

為降低無煙煤稱量造成的系統(tǒng)誤差，按照天平的稱量誤差，本實(shí)驗(yàn)無煙煤的用量固定在4.999 8～5.000 2 g。

（1）用固定無煙煤的質(zhì)量，按照黏結(jié)指數(shù)從低到高選擇4個(gè)煤種低灰瘦、平遙瘦、蒙五低灰、錢家營，每種樣品進(jìn)行3組對比實(shí)驗(yàn)。分別測定A組實(shí)驗(yàn)，稱量范圍在稱量下限0.999 0～0.999 4 g。B 組實(shí)驗(yàn)，精確稱量0.999 8～1.000 2 g。C組實(shí)驗(yàn)，稱量上限1.000 6～1.001 0 g的黏結(jié)指數(shù)。4種煤樣在不同稱樣范圍的黏結(jié)指數(shù)見表3。

表3 4種煤樣在不同稱樣范圍的黏結(jié)指數(shù)

各組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)平行測定及再現(xiàn)測定結(jié)果符合GB/T 5447—2014 中方法精密度的規(guī)定。從表3 可以看出，在其他條件不變的情況下，隨著稱樣重量的升高，黏結(jié)指數(shù)也隨之增大，黏結(jié)指數(shù)最低的低灰瘦增幅值0.2 和0.5；平遙瘦增幅值0.5 和0.5；蒙五低灰幅值1.0 和0.5。黏結(jié)指數(shù)最高的錢家營增幅值0.7 和1.0，隨著煤樣黏結(jié)指數(shù)的升高，稱量質(zhì)量對結(jié)果的影響更大。

（2）將4組樣品分別計(jì)算稱量范圍在0.999 0～1.001 0 g 與0.999 8～1.000 2 g 的相對平均偏差，見表4。

表4 兩種稱量范圍的相對平均偏差 %

從表4 可以看出，在國標(biāo)稱量要求的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步準(zhǔn)確稱量樣品能夠降低測定結(jié)果的相對平均偏差，從而達(dá)到提高煙煤黏結(jié)指數(shù)測定準(zhǔn)確度的目的。

5 結(jié)語

按照GB/T 5447 進(jìn)行煙煤黏結(jié)指數(shù)測定時(shí)，在其他條件不變的情況下，樣品稱樣質(zhì)量在0.999 0～1.001 0 g范圍內(nèi)，測定結(jié)果符合國標(biāo)要求精密度要求。同時(shí)遵循以下規(guī)律：（1）同一樣品測定時(shí)，隨著稱樣重量的升高，黏結(jié)指數(shù)也隨之升高。對于黏結(jié)指數(shù)高的樣品尤為顯著。（2）通過提高無煙煤及樣品稱量精度，稱量精度控制在±0.000 2 g，能進(jìn)一步提高黏結(jié)指數(shù)測定準(zhǔn)確度。