旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀法回收瀝青及其改進方法探討

摘要：為評價現(xiàn)行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTG E20-2011）中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收瀝青的有效性，文章以三氯乙烯為溶劑溶解瀝青，根據(jù)回收前后的質(zhì)量差計算三氯乙烯溶劑殘留量，并將三氯乙烯殘留量作為回收方法有效性的評價指標，同時提出了改進方法，驗證了改進方法的可行性。得出結(jié)論如下：現(xiàn)行規(guī)范方法回收瀝青具有較大的缺陷，殘留的三氯乙烯含量過高，且殘留的三氯乙烯對瀝青的三大指標影響不可忽視，而改進后的回收方法能有效降低殘留三氯乙烯的含量，相對現(xiàn)行規(guī)范方法更科學合理。

關(guān)鍵詞：道路工程;回收瀝青;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀法;三大指標

文獻標識碼：U416.02-A-12-034-3

0 引言

老化瀝青的回收與評價為路面再生提供重要的信息和參考，對路面再生設(shè)計起著至關(guān)重要的作用。老化瀝青的回收一般有兩種方法：阿布森法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器法

[1]。阿布森法比旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器法問世早，但現(xiàn)有的研究表明阿布森法回收瀝青溶劑殘留多，難以有效回收老化瀝青，而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器法能夠有效降低溶劑的含量，有利于正確評估老化瀝青的性能[2]。目前，關(guān)于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀法回收瀝青的研究較多，且已經(jīng)證明了三氯乙烯對瀝青的性能有不可忽視的影響。《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTG E20-2011）[3]中所推薦的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器回收瀝青主要規(guī)定了50 ℃和155 ℃兩個階段的試驗溫度，對試驗過程的細節(jié)缺乏規(guī)定，殘留的三氯乙烯對瀝青性能影響有待進一步研究。本文首先通過在原樣瀝青中加入不同摻量的三氯乙烯，量化三氯乙烯含量對瀝青三大指標的影響，然后根據(jù)

《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTG E20-2011）所采用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器回收方法對瀝青溶液進行回收，探討現(xiàn)行方法的三氯乙烯殘留量。最后，采用本團隊所研發(fā)的新回收方法，對規(guī)范方法進行改進，通過瀝青回收后的三氯乙烯殘留量驗證了新方法的有效性。

1 原材料及試驗設(shè)計

1.1 原材料

本文試驗選用市場上常見的70#基質(zhì)瀝青與SBS改性瀝青作為試驗原材料，

70#基質(zhì)瀝青廠家為中海，SBS改性瀝青為殼牌?；|(zhì)瀝青與改性瀝青的技術(shù)指標如表1和表2所示。采用的溶劑為工業(yè)用三氯乙烯，相關(guān)參數(shù)如表3所示。為兼顧效率與回收質(zhì)量，溶解瀝青時，瀝青與三氯乙烯的比例為1∶4。

1.2 試驗方法

采用瑞士BUCHI公司生產(chǎn)的步琦R300型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器，該儀器主要由冷凝回收系統(tǒng)、加熱鍋、真空泵、冷凝器四部分構(gòu)成，具有參數(shù)控制穩(wěn)定、安全便捷、操作簡單等優(yōu)點。本文的瀝青回收方法主要有兩個：（1）《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTG E20-2011）所規(guī)定的回收方法;（2）研究團隊采用的改進回收方法。根據(jù)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTG E20-2011），主要分為兩個回收階段：（1）50 ℃±5 ℃油浴下，先以50 r/min的旋轉(zhuǎn)速度穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)蒸餾瓶，然后逐漸加大旋轉(zhuǎn)速度，持續(xù)蒸餾直至無溶劑冷凝回收，最后逐漸降低旋轉(zhuǎn)速度至20 r/min，第一階段結(jié)束;（2）在15 min內(nèi)將油浴溫度上升至155 ℃±5 ℃，以20 r/min的旋轉(zhuǎn)速度蒸發(fā)溶劑15 min。本研究團隊采用的回收方法分為12個階段，具體參數(shù)如表4所示。該方法的原理為梯次增加油浴溫度，低溫油浴水平和高溫油浴水平采用不同的回收參數(shù)。在105 ℃及以下溫度，油浴溫度較低，蒸餾時間較長，可有效避免瀝青的老化;同時，在低溫下，三氯乙烯的濃度較高，真空度可設(shè)置較低水平。在125 ℃及以上溫度，油浴溫度較高，此時降低每階段的持續(xù)時間，防止瀝青老化;經(jīng)過低溫階段的回收，三氯乙烯的濃度已有較大程度降低，為充分減少瀝青中三氯乙烯含量，設(shè)置了較低水平的真空度，有利于三氯乙烯蒸汽的蒸發(fā)。根據(jù)實際測試，相同的瀝青溶液，規(guī)范所采用的方法與本團隊所研發(fā)的方法采用時間相近。

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 三氯乙烯對瀝青性能的影響

三氯乙烯對瀝青性能的影響不可忽視，而且根據(jù)現(xiàn)有文獻可知，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀法回收瀝青并不能完全蒸發(fā)三氯乙烯溶劑，回收瀝青殘留一定程度的三氯乙烯溶劑。因此，可在熱瀝青中添加預定摻量的三氯乙烯溶劑，采用高速剪切攪拌器混合均勻，量化三氯乙烯對瀝青性能的影響程度，為后文分析不同回收方法有效性提供依據(jù)。本節(jié)采用的回收方法為團隊所研發(fā)的改進方法，為能夠采用數(shù)理統(tǒng)計工具分析試驗數(shù)據(jù)，平行試驗次數(shù)設(shè)置為10。試驗結(jié)果如表5和表6所示。

從表5、表6可知，當三氯乙烯摻量>0.5%時，三氯乙烯摻量對瀝青三大指標影響顯著，但三氯乙烯摻量≤0.5%時，三大指標的差異并不明顯。因此，有理由認為三氯乙烯殘留量低于0.5%時，改進方法回收瀝青性能與原樣瀝青幾乎無差別。為明確這一猜想，采用SPSS數(shù)理統(tǒng)計軟件中的獨立樣本t檢驗方法進行驗證。

t檢驗主要用于樣本含量較小（例如n<30），總體標準差σ未知的正態(tài)分布[4]。t檢驗設(shè)置

P 值時，一般以P<0.05為有統(tǒng)計學差異，

P<0.01為有顯著統(tǒng)計學差異，P<0.001為有極其顯著的統(tǒng)計學差異，P≥0.05則無統(tǒng)計學差異[5]。

驗證結(jié)果如表7所示。

從表7可以看出，當三氯乙烯摻量≤0.50%時，基質(zhì)瀝青和改性瀝青的

P值>0.05，證明0.25%和0.5%三氯乙烯摻量對瀝青指標無顯著性影響。因此，在實際工程中，可將三氯乙烯溶劑殘留量≤0.50%作為回收有效性的評價標準。

2.2 回收過程瀝青老化問題探討

《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》（JTG F40-2004）[6]（以下簡稱規(guī)范）對道路石油瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱加熱試驗（RTFOT）和薄膜加熱試驗（TFOT）前后質(zhì)量變化的要求為

≤±0.8%，對聚合物改性瀝青的要求為≤±1.0%。規(guī)范要求RTFOT和TFOT質(zhì)量變化與前文三氯乙烯殘留量回收有效性標準值0.50%相接近。在實際回收試驗過程中，不可避免出現(xiàn)老化現(xiàn)象，熱氧老化將會引起瀝青質(zhì)量變化，從而影響三氯乙烯殘留量計算的精確性。為探明回收過程熱氧老化對瀝青質(zhì)量變化的影響，有必要對其開展研究。按照規(guī)范方法與改進方法，不添加三氯乙烯溶劑對原樣瀝青進行老化試驗，試驗結(jié)果如表8所示。

從表8可以看出，回收過程的瀝青質(zhì)量變化較小，對三氯乙烯殘留量計算的精確性影響不大。

2.3 回收方法對瀝青性能的影響

前文已經(jīng)證明：三氯乙烯殘留量對瀝青性能有較大程度的影響，但殘留量≤0.50%時，可認為影響可以忽略不計。因此，以殘留量≤0.50%為標準，對比規(guī)范方法與改進方法回收瀝青的有效性和科學性。試驗結(jié)果見表9。

從表9可以看出，規(guī)范方法三氯乙烯溶劑殘留量過高，已經(jīng)明顯超過三氯乙烯對瀝青性能指標影響的閾值——0.5%。而改進方法的三氯乙烯殘留量較小，基本在0.5%范圍內(nèi)。

3 結(jié)語

（1）三氯乙烯摻量對瀝青三大指標影響隨著含量降低而逐漸減小，當摻量<0.5%時對瀝青三大指標無顯著性影響。

（2）規(guī)范所采用的瀝青回收方法與改進方法對瀝青老化的影響較小，并不影響三氯乙烯殘留量計算的精確性。

（3）在三氯乙烯殘留量的控制方面，改進方法優(yōu)于規(guī)范方法。由于規(guī)范的回收方法并未對三氯乙烯的殘留量做出要求，推薦在實際工程中以三氯乙烯殘留量<0.5%作為回收方法有效性的評價標準。

參考文獻

[1]張亞財，韓 森，邵珠濤.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收瀝青及其改進方法研究[J].大連理工大學學報 ，2020，60（2）：192-199.

[2]樊 亮，李永振，林江濤.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收瀝青空白試驗研究[J].公路，2013（10）：194-196.

[3]JTG E20-2011，公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程[S].

[4]Fisher Box，Joan.Guinness，Gosset，F(xiàn)isher，and Small Samples.Statistical Science.1987，2（1）：45-52.

[5]樊冬梅.假設(shè)檢驗中的P值[J].河南工程學院學報（社會科學版），2002，17（4）：70-71.

[6]JTG F40-2004，公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范[S].

收稿日期：2021-03-18

作者簡介：

姬嵐鑫（1986—），工程師，主要從事道路工程研究和教學工作。