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    電感耦合等離子體在測定硼鐵合金中硼、硅、鋁元素的應(yīng)用

    2021-12-23 14:25:28丁玉獻(xiàn)孫英倫
    中國金屬通報(bào) 2021年17期
    關(guān)鍵詞:定容譜線熔融

    丁玉獻(xiàn),孫英倫

    (山東鋼鐵股份有限公司萊蕪分公司 品質(zhì)保證部,山東 濟(jì)南 271104)

    硼屬于非金屬元素,在鋼中的成分含量很少,但實(shí)際對鋼的性能影響很大,硼的含量與鋼的硬度密切相關(guān)。最低限度加入硼7PPm已經(jīng)可以增加鋼材的硬度,但當(dāng)鋼中硼的含量超過50PPm時(shí)鋼材的硬度提升量并不大,因此準(zhǔn)確檢測出硼鐵合金的成分對指導(dǎo)煉鋼爐前操作意義重大。目前在實(shí)驗(yàn)室中最常用的測定硼鐵中硼的方法為國標(biāo)堿量滴定法,但該方法敏度不是太高,方法較繁瑣,且硅鋁等元素還要進(jìn)行分次檢測,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,而利用電感耦合等離子體光譜儀(本文中簡稱ICP分析儀)能簡化分析流程,提高了分析速度和準(zhǔn)確度。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    1.1.1 主要儀器

    美國熱電的iCAP 6300(電感耦合等離子體光譜分析儀):RF發(fā)生器1150W,輔助氣體流量 0.5L/min,等離子體氬氣壓力0.6Mpa,沖洗泵速度100rpm,分析泵速度50rpm,垂直觀察高度15.0mm。

    1.1.2 試劑

    過氧化鈉(固體),鹽酸(優(yōu)級純),硼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品。水為二級純凈水。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 試樣預(yù)處理

    稱取0.2000g試樣放入預(yù)先放有0.5g碳酸鈉的鎳坩堝中,先混勻,再添加覆蓋1g過氧化鈉,蓋上坩堝蓋,在電熱爐上加熱,將其烘至焦黃,再轉(zhuǎn)入700℃馬弗爐中,熔融5min后取出,稍冷,放入預(yù)先準(zhǔn)備的好盛有100毫升水的聚四氟乙烯燒杯(250mL)中,使熔塊中的成分進(jìn)入溶液中,用水洗凈坩堝,用(1+1)鹽酸調(diào)節(jié)至試液澄清,過濾到250mL容量瓶中,用蒸餾水洗滌濾紙和燒杯壁3~4次,先等溶液溫度降至室溫,再定容至標(biāo)準(zhǔn)刻度,人工晃動(dòng)容量瓶,使溶液中的成分含量均勻分布。

    1.2.2 測量液制備

    移取1.2.1中制備好的溶液10mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。

    1.2.3 校準(zhǔn)溶液的制備

    (1)按照2.2.1加入與試樣同量的試劑制備空白溶液。

    (2)分別移取(1)中制備好的空白溶液10mL于6個(gè)100mL容量瓶中。

    (3)分別移取1000μg/ mL Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于(2)中盛有10mL空白溶液的6個(gè)100ml容量瓶中。

    (4)準(zhǔn)確移取1000μg/ mL B標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL定容于100mL石英容量瓶中,混勻,此B溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度為100μg/ mL。

    (5)分別移?。?)中B標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、5mL、10mL、14mL、16mL、20mL,按順序依次轉(zhuǎn)移至盛有10mL空白溶液和鐵標(biāo)液的6個(gè)100mL容量瓶中。

    (6)準(zhǔn)確移取1000μg/ mLSi標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL及1000μg/ mLAl標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL定容于100mL容量瓶中,混勻。此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Si、Al濃度均為100μg/ mL。

    (7)準(zhǔn)確移取(6)中混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL定容于100mL容量瓶中,混勻,此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Si、Al濃度均為10μg/ mL。

    (8)分別移?。?)中混合標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL 、16mL、14mL、10 mL、5mL、0mL按順序依次轉(zhuǎn)移至盛有10mL空白溶液、鐵標(biāo)液及硼標(biāo)液的6個(gè)100mL容量瓶中,定容,混勻。將此作為校準(zhǔn)溶液。校準(zhǔn)溶液各元素移取體積及含量見表1。

    表1 校準(zhǔn)溶液各元素移取體積及含量表

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液各組別中硼、硅、鋁元素含量

    1.2.4 測量

    使用iCAP6300分析儀分別測量校準(zhǔn)溶液和測量溶液,得到結(jié)果并分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分析譜線選擇

    ICP分析儀新建譜線選擇中每個(gè)元素有多條譜線,為得到準(zhǔn)確數(shù)據(jù),需要篩選出最佳分析譜線,通過進(jìn)行譜線干擾實(shí)驗(yàn),觀察子陣列圖譜峰圖,用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),綜合優(yōu)化選擇每個(gè)元素的最佳分析譜線,確立了B、Si、Al的最佳分析譜線分別為:B 182.591、Si 288.258、Al 396.152。

    2.2 精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    對硼鐵合金標(biāo)準(zhǔn)樣品GSBH42026、GSBH42025及試樣編號為M的硼鐵分別進(jìn)行了6次分析測量,結(jié)果如見表2。

    表2 精密度與準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)(n=6) (%)

    圖2 硼鐵合金標(biāo)準(zhǔn)樣品GSBH42026、GSBH42025的標(biāo)準(zhǔn)值與平均值

    2.3 ICP儀器分析方法的局限性

    (1)ICP分析儀其設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用相對較高,受水和氬氣的純凈度影響較大,氬氣消耗量大。

    (2)樣品一般需預(yù)先轉(zhuǎn)化為溶液,有個(gè)別元素的靈敏度相當(dāng)差。

    (3)基體效應(yīng)仍然存在,光譜干擾仍然不可避免。

    (4)此外,在進(jìn)行儀器分析之前,工序相對復(fù)雜,時(shí)常需要用化學(xué)方法對試樣進(jìn)行預(yù)處理,同時(shí)需要用標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)曲線,很多標(biāo)準(zhǔn)樣品使用前必須采用化學(xué)分析方法對其含量進(jìn)行標(biāo)定(如鋁錳鐵)。

    2.4 注意事項(xiàng)

    (1)在過氧化鈉堿熔法熔融過程中,升溫過快易導(dǎo)致試劑濺出,要先將坩堝放在馬弗爐口相對溫度較低處,使試劑熔化,再移入馬弗爐700℃熔融5min即可。

    (2)堿熔浸取后的溶液需要用鹽酸調(diào)至澄清,使溶液保持弱酸性,保證分析溶液pH 范圍為2-3,是最佳分析酸度。

    (3)使用ICP分析儀前需進(jìn)行預(yù)熱,點(diǎn)火前通5min的氬氣,保證實(shí)驗(yàn)過程氣路穩(wěn)定,分析樣品前進(jìn)行預(yù)沖洗,以防上次使用儀器殘留的溶液干擾本次試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    2.5 結(jié)論

    (1)堿熔融樣品能解決酸不溶硼問題,且溶解硅和鋁的效果也比酸溶好。

    (2)堿熔劑用量實(shí)驗(yàn)過程中,由于堿熔融制樣有大量鈉離子進(jìn)入溶液,會直接導(dǎo)致溶液中鹽分偏高,為了不至于鹽分太高又能很好的溶解樣品,通過實(shí)驗(yàn)確定了先放0.5g碳酸鈉,再覆蓋1g過氧化鈉進(jìn)行熔融,浸取試劑,按照上述操作定容后分別取10ml溶液進(jìn)行檢測,這樣效果更好。

    (3)在本文選定的熔樣和分析條件下,通過多次實(shí)驗(yàn)和實(shí)踐應(yīng)用,結(jié)果表明使用本法測量硼鐵中B、Si、Al,方法簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,很好的滿足了分析檢驗(yàn)和煉鋼生產(chǎn)的需要。

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