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    Na2SO4結(jié)晶效果的改進(jìn)措施

    2021-12-23 00:39:04那明亮
    煉油與化工 2021年6期
    關(guān)鍵詞:晶種晶核離心機(jī)

    那明亮

    (中國(guó)石油大慶石化公司腈綸廠,黑龍江 大慶 163714)

    某石化公司腈綸廠應(yīng)用NaSCN溶液作為腈綸生產(chǎn)過(guò)程的溶劑,在生產(chǎn)中循環(huán)利用,由回收裝置進(jìn)行凈化、提濃。

    利用濃NaSCN溶液中Na2SO4的溶解度很小的特點(diǎn),通過(guò)補(bǔ)加一定量的晶種,利用重力沉降,將料液中Na2SO4進(jìn)行結(jié)晶分離。結(jié)晶工序應(yīng)用離心機(jī)分離沉降槽底部沉積的Na2SO4晶體,實(shí)現(xiàn)固液分離。由于離心機(jī)固相Na2SO4作為廢料外運(yùn)處理,其中含有較多的NaSCN,造成一定量的損耗,改善離心機(jī)的分離效果可以節(jié)約生產(chǎn)成本,減少NaSCN的損耗[1~3]。

    1 回收裝置的結(jié)晶工序

    近年來(lái)由于負(fù)荷降低,在補(bǔ)加晶種形成的晶核作用下,Na2SO4在蒸發(fā)器、加料罐、沉降槽內(nèi)停留時(shí)間較長(zhǎng),形成的晶粒難以進(jìn)一步聚集成較大粒徑的晶體,難于沉降,致使離心機(jī)分離效果變差,增加了NaSCN的損耗。

    回收裝置結(jié)晶工序流程見圖1。

    圖1 結(jié)晶工序流程

    2 改進(jìn)前的NaSCN含量

    2.1 改進(jìn)前的體積與時(shí)間曲線

    用量筒取沉降槽底部富含Na2SO4晶體的料液500 mL,置于室溫下靜止,觀察沉降形成清液層的體積與時(shí)間的變化,經(jīng)過(guò)多次統(tǒng)計(jì)(取平均值),形成的曲線見圖2。

    圖2 沉降槽底部樣品沉積過(guò)程的清液層體積

    2.2 改進(jìn)前固相中NaSCN含量

    通過(guò)不同日期的抽樣檢測(cè),得出其中的Na2SO4、NaSCN含量,見表1。

    表1 離心機(jī)分離固相中Na2SO4、NaSCN含量/%

    3 改善Na2SO4結(jié)晶

    根據(jù)結(jié)晶的基本原理,結(jié)合Na2SO4的2次成核特點(diǎn),在結(jié)晶的第2介穩(wěn)區(qū)(加入晶種,晶體生長(zhǎng),同時(shí)產(chǎn)生新晶核)內(nèi)將料液的狀態(tài)偏向第1介穩(wěn)區(qū)(加入晶種,晶體生長(zhǎng),但不產(chǎn)生新晶核),但不能達(dá)到第1介穩(wěn)區(qū),促進(jìn)Na2SO4晶體析出、變大,實(shí)現(xiàn)離心機(jī)分離固相變干的目標(biāo)[4]。

    3.1 減少晶種量

    在過(guò)飽和溶液成核之前加入晶種誘導(dǎo)晶核生成,或者在已有晶體析出的溶液中再進(jìn)一步成核均屬于2次成核[5]。初級(jí)成核的速率要比2次成核速率大得多,而且對(duì)過(guò)飽和度變化非常敏感,故其成核速率很難控制。因此,除了超細(xì)粒子制造外,一般結(jié)晶過(guò)程都要盡量避免發(fā)生初級(jí)成核,而應(yīng)以2級(jí)成核作為晶核的主要來(lái)源。

    隨著生產(chǎn)負(fù)荷降低,設(shè)備體積不變,停留時(shí)間延長(zhǎng),適當(dāng)減少晶種,有利于形成的晶體粒度變大,易于沉降。經(jīng)過(guò)實(shí)踐摸索,將晶種加入量的體積比從0.030~0.032調(diào)整為0.025~0.027,在保證溶液中Na2SO4含量的前提下,控制晶核數(shù)量,提高晶體平均粒度,進(jìn)而控制粒度分布,提高結(jié)晶收率。

    3.2 增設(shè)沉降槽中、下部物料循環(huán)

    通過(guò)技術(shù)改造,利用晶種泵構(gòu)建沉降槽中、下部位料液連續(xù)循環(huán)的流程(回流至沉降槽中部,保持好上部的清液層),增加了向下沉降運(yùn)動(dòng)的速率,增加了碰撞能量和頻率,產(chǎn)生的晶粒數(shù)增多。隨著沉降,粒度增大,接觸的頻率和碰撞的能量增大,單個(gè)晶體的成核速率增大。保持一定量沉降槽中、下部的物料循環(huán),有利于Na2SO4晶體形成。

    3.3 提高閃蒸真空度

    在實(shí)際生產(chǎn)中,通過(guò)真空絕熱蒸發(fā)冷卻是使溶液產(chǎn)生過(guò)飽和度的重要手段[6]。冷卻速度快,過(guò)飽和度增大就快,但容易超越介穩(wěn)區(qū)極限,到達(dá)不穩(wěn)定區(qū)時(shí)將析出大量晶核,影響結(jié)晶粒度,因此結(jié)晶操作過(guò)程的冷卻速度要適當(dāng),不易太快。

    將閃蒸冷卻器的絕對(duì)壓力由原來(lái)7.0 kPa降至6.5 kPa左右,促使料液溫度下降0.8~1.0℃,降低了Na2SO4的溶解度,同時(shí)提高NaSCN、Na2SO4的濃度,增加過(guò)飽和度,有利于Na2SO4的結(jié)晶析出。

    不同濃度NaSCN溶液中的Na2SO4的飽和溶解值見表2。

    表2 NaSCN溶液中Na2SO4的飽和溶解值

    3.4 減少加料罐攪拌頻率

    根據(jù)接觸成核(碰撞成核)機(jī)理,在結(jié)晶器中晶體與攪拌槳葉、器壁或擋板之間的碰撞、晶體與晶體之間的碰撞都有可能產(chǎn)生接觸成核。這被認(rèn)為是獲得晶核最簡(jiǎn)單,最好的方法,主要與攪拌強(qiáng)度有關(guān),主要體現(xiàn)在它的轉(zhuǎn)速和槳葉端速度上。為了避免產(chǎn)生過(guò)量的晶核,攪拌總是在適宜的低轉(zhuǎn)速下運(yùn)行。

    生產(chǎn)負(fù)荷降低,料液停留時(shí)間延長(zhǎng),為避免產(chǎn)生過(guò)量的晶核,導(dǎo)致形成粒徑較小的晶體,應(yīng)用變頻器控制攪拌的轉(zhuǎn)速(攪拌原頻率固定為50 Hz),控制晶核的形成,便于晶體長(zhǎng)大。加料罐液位對(duì)應(yīng)的攪拌頻率見表3。

    表3 液位對(duì)應(yīng)的攪拌頻率

    3.5 減輕雜質(zhì)對(duì)晶體生長(zhǎng)速率的影響

    雜質(zhì)對(duì)結(jié)晶行為的影響是復(fù)雜的,目前尚沒(méi)有公認(rèn)的普遍規(guī)律,途徑有3個(gè)[7,8]。

    (1)通過(guò)改變?nèi)芤旱慕Y(jié)構(gòu)或平衡飽和濃度,改變晶體與溶液之間的界面上液層的特性,影響溶質(zhì)長(zhǎng)入晶面;

    (2)雜質(zhì)本身在晶面上吸附,產(chǎn)生阻擋作用;

    (3)如晶格相似,雜質(zhì)有可能長(zhǎng)入晶體內(nèi)。

    為減輕雜質(zhì)的影響,可以采取3種措施。

    (1)加強(qiáng)預(yù)處理pH值的控制(7.0~8.0),加強(qiáng)濾機(jī)對(duì)金屬離子的去除;

    (2)連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行延遲除雜和超級(jí)凈化工序,加強(qiáng)陰離子雜質(zhì)的去除;

    (3)增加亞硫酸氫鈉(NaHSO3)的加入量,提高料液的碘耗(成品溶液碘耗值由0.2%~0.3%提升為0.3%~0.4%)。

    3.6 調(diào)整離心機(jī)進(jìn)料量

    在蒸發(fā)線負(fù)荷及補(bǔ)加晶種量一定時(shí),通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)定期采樣,觀察沉降槽底部Na2SO4沉積情況,及時(shí)調(diào)整離心機(jī)進(jìn)料量,將沉降槽底部Na2SO4含量穩(wěn)定為8%~16%,既能保證晶種的穩(wěn)定供應(yīng),又將沉降槽底部料液的粘度維持較低水平,有利于晶體的沉降。

    4 改進(jìn)后的效果

    4.1 改進(jìn)后的體積與時(shí)間曲線

    按原方法,改進(jìn)后觀察沉降形成清液層的體積與時(shí)間的變化,形成的曲線見圖3。

    圖3 沉降槽底部樣品沉積過(guò)程的清液層體積

    4.2 改進(jìn)后固相中的NaSCN含量

    進(jìn)行固相的抽樣檢測(cè),化驗(yàn)其中的Na2SO4、NaSCN含量,化驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表4 固相中Na2SO4、NaSCN含量/%

    5 結(jié)束語(yǔ)

    通過(guò)上述措施,沉降槽中Na2SO4結(jié)晶生長(zhǎng)速度變快,沉積較快,Na2SO4結(jié)晶效果提升。離心機(jī)分離固相中NaSCN含量降低,分離固相含水率降低,離心機(jī)分離效果明顯改善,減少了NaSCN的損耗,同時(shí)降低了固體廢棄物的產(chǎn)生量。

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