激光改性后氮化鋁基板的可加工性研究

陳 妮 韋佳偉 張鑫磊 李 亮 何 寧

南京航空航天大學直升機傳動技術(shù)國家級重點實驗室，南京，210016

0 引言

隨著微電子器件的發(fā)展，電子器件越來越集成化和小型化，對散熱的要求也越來越高。微電子組件基板常采用氮化鋁(AlN)陶瓷材料，其熱導(dǎo)率約為200 W/(m·K)[1-5]。但隨著芯片數(shù)量的增加，基板的熱流密度急劇增大，經(jīng)測試得知，疊層AlN基板的熱導(dǎo)率需達到800 W/(m·K)[1-5]時才能使砷化稼芯片的工作溫度低于100 ℃。因此，研究人員提出在基板上加工散熱微流道來提高其散熱性能[6-9]。

目前，陶瓷的加工方法以機械加工、激光加工、復(fù)合加工為主。其中機械加工主要包括銑削加工、磨削加工、鉆削加工，這三種加工方法主要是通過脆性材料的延伸、斷裂和脫落來實現(xiàn)材料的去除，其加工成本高昂，效率較低，不利于進行大規(guī)模應(yīng)用。近年來，隨著激光器技術(shù)的不斷發(fā)展，激光加工的成本越來越低，激光加工法在陶瓷加工中得到了大量應(yīng)用，其原理是光能通過透鏡聚焦后達到極高的能量密度，使材料在高溫下分解，激光加工法成本低、效率高，但是難以控制產(chǎn)品的精度和表面質(zhì)量[10-13]。復(fù)合加工就是通過將兩種或兩種以上的加工方式結(jié)合在一起來提高加工效率和表面質(zhì)量，從而達到更好的加工效果。對于AlN陶瓷來說，先用激光加工的方法對AlN陶瓷進行粗加工以去除大部分材料，同時對表面進行軟化處理以降低其硬度和脆性，再通過機械加工的方法進行精加工以去除表面變質(zhì)層，這種復(fù)合加工方法相對于單一的機械加工，可在保證產(chǎn)品高質(zhì)量的同時擁有激光加工的低成本和高效率，是當下AlN陶瓷加工的主要研究和發(fā)展方向之一[14-15]。

KOZIOL等[16]利用Nd-YAG納秒激光在AlN基板表面加工可導(dǎo)電鋁通道，通過優(yōu)化輻射功率、掃描速度、后續(xù)脈沖的覆蓋范圍和氣體環(huán)境(空氣、氮氣、氬氣)等因素，得到了低歐姆導(dǎo)電鋁通道，研究發(fā)現(xiàn)當氣體環(huán)境為氬氣時，產(chǎn)生的導(dǎo)電鋁通道的電阻最小(約為0.64 μΩ)，鋁層厚度為10 μm。HIRAYAMA等[17]利用微秒、納秒、飛秒激光對AlN基板表面進行燒蝕，以制備出可導(dǎo)電鋁通道，試驗結(jié)果表明，微秒與納秒激光掃描過程可以直接制備出可導(dǎo)電鋁通道，而飛秒激光條件下，利用掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)與X射線光電子能譜(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)檢測手段發(fā)現(xiàn)燒蝕區(qū)無化學成分變化，不能用于制作可導(dǎo)電鋁通道。上述研究結(jié)果表明，通過微秒、納秒激光加工出的導(dǎo)電鋁通道具有高導(dǎo)電性，但通道深度一般都比較小。本研究的目的是利用激光改性的方法在AlN基板表面獲得鋁等較軟物質(zhì)，然后通過機械加工進行去除，以提高AlN基板后續(xù)的可加工性。為了評估激光改性后AlN基板的可加工性，試驗通過SEM和能量色散譜(energy dispersive spectrum，EDS)圖譜評估了疊層AlN基板在不同氣體環(huán)境、不同激光參數(shù)下被激光掃描后的硬度、變質(zhì)層成分和熔覆層深度，并分析了上述因素對AlN基板后續(xù)可加工性的影響。

1 試驗方法和材料試件的制備

1.1 試驗設(shè)備

試驗用激光器是YAG型光纖激光器，該類激光器具有激光閾值低、轉(zhuǎn)換率高、散熱性好、輸出光束質(zhì)量高、參數(shù)可調(diào)諧以及選擇性多、體積小等優(yōu)點。本試驗用激光器是由IPG Photonics公司生產(chǎn)、型號為YLP-1/100/20的脈沖摻鐿激光器，它由高功率半導(dǎo)體激光器(LD)光源、耦合光點系統(tǒng)、摻鐿光纖和準直光學系統(tǒng)組成，如圖1所示。該激光器可以通過Z軸方向的滾珠絲杠結(jié)構(gòu)對振鏡進行上下移動來改變激光焦點相對于工件上表面的離焦量[16]。為保證氣體環(huán)境穩(wěn)定，本試驗采用自主設(shè)計的封閉式激光加工氣體保護裝置(圖1)，該裝置主要由基板、上蓋板、石英玻璃、氣動接頭、可調(diào)式泄壓閥組成，具有氣體環(huán)境穩(wěn)定、經(jīng)濟性好、適用性強等特點。該裝置表面的石英玻璃具有高透光率、低反射率等特點，同時通過更換不同閾值的泄壓閥來改變裝置內(nèi)的氣壓，進而影響裝置內(nèi)的氣體濃度，與側(cè)吹式結(jié)構(gòu)相比，自主設(shè)計的封閉式結(jié)構(gòu)所消耗的N2量更少，氣體環(huán)境也更加穩(wěn)定。

圖1 激光改性試驗裝置Fig.1 Laser modification test device

試驗用顯微硬度計為THV-1MDP型自動轉(zhuǎn)塔維氏硬度計，由顯微維氏壓頭、10倍物鏡、40倍物鏡、數(shù)顯十字試臺、尼龍萬向底角、水平儀、電源組成，具有操作簡單、精度高、穩(wěn)定性高的特點，該裝置可通過上下移動數(shù)顯十字試臺來實現(xiàn)對焦，通過左右移動數(shù)顯十字試臺尋找到目標區(qū)域，通過將金剛石壓頭緩慢壓入被測試件表面可得到十字壓痕，通過測量壓痕區(qū)域的大小即可得到被測試件的表面硬度值，適用于測量微小、薄型的脆硬試件硬度。

1.2 激光熔覆試驗

試驗材料為橫截面5 mm×5 mm的AlN試件，厚度為3 mm。使用超聲清洗機將AlN試件清洗3 min后固定在鐵片上，以避免AlN試件被氣體吹動，并將固定了AlN試件的鐵片放在封閉式激光加工氣體保護裝置中，然后合上上蓋板。

試驗選擇光斑大小為20 μm的鏡頭，激光器頻率設(shè)置為20 kHz。為使激光掃描更均勻，需要使光斑的行間隔和列間隔一致，掃描速度v的計算式為

v=fs

(1)

其中，f為激光頻率，s為掃描間隔。激光功率、掃描間隔、掃描速度對激光改性的影響并不是各自獨立的，而是各參數(shù)之間綜合作用的結(jié)果，因此引入平均能量密度來綜合考慮各激光參數(shù)的影響，平均能量密度ξ的計算式為

(2)

其中，P為激光功率。試驗首先通過移動振鏡來完成激光對焦，對焦完成后往封閉式激光加工氣體保護裝置中通入相應(yīng)氣體，待氣體環(huán)境穩(wěn)定后，打開激光器進行掃描。

1.3 微米壓痕試驗

為保證數(shù)據(jù)的準確性，首先需使用況氏標準硬度塊對顯微硬度計進行校準，然后將試件放置在平移臺上，通過上下移動平移臺實現(xiàn)對焦，接著左右移動平移臺將視野聚焦在試件中央，壓頭沿垂直方向?qū)υ嚰┘虞d荷，最后通過手動繪制出壓痕面積從而測出硬度。由于激光改性后試件表面粗糙度較高(Ra最高達到10.4 μm)，過小的微米壓痕面積可能造成表面形貌難以觀察和測量結(jié)果不準確等問題，因此本試驗設(shè)置壓頭載荷為1 kg[17]。單次壓痕試驗難以準確反映整個試樣的硬度值，故需要對同一試件進行多次微米壓痕試驗，本文采用網(wǎng)格化壓痕點設(shè)計方法[18-20]，共進行9次微米壓痕，取其平均值得到試件的硬度。試驗中測得Ar環(huán)境下的產(chǎn)物和硬度值更適合進行機械加工，故后續(xù)試驗均在Ar環(huán)境下進行，詳細試驗參數(shù)見表1。

表1 試驗參數(shù)

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 不同氣體環(huán)境下的激光軟化特性

設(shè)定激光功率為16 W、掃描間隔為2 μm，三種不同氣體環(huán)境下，熔覆層的橫截面形貌及EDS圖譜如圖2所示(SEM圖從試件側(cè)面拍攝)，試件由上至下分別是熔覆區(qū)、過渡區(qū)和基體區(qū)。在N2環(huán)境下(圖2a和圖2d)，試件表面AlN在高溫下先分解為Al和N2，生成的Al絕大部分又會與N2反應(yīng)生成AlN，只有不到4%(質(zhì)量分數(shù)，通過EDS中元素含量計算得到，下同)的Al沒有發(fā)生反應(yīng)；在Ar環(huán)境下(圖2b和圖2e)，試樣表面85%以上的AlN在高溫中分解生成Al和N2，由于Ar是惰性氣體，因此Al沒有繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)，EDS圖譜中的Y為黏結(jié)劑中元素；在O2環(huán)境下(圖2c和圖2f)，試樣表面95%以上的AlN在高溫下生成Al和N2，生成的Al全部會與O2反應(yīng)生成Al2O3。上述過程中涉及的化學方程式如下：

(1)

(2)

(3)

由于激光燒蝕有氣體產(chǎn)生，因此熔覆層疏松多孔，觀察橫截面形貌可以看出，在N2、Ar、O2三種氣體環(huán)境下熔覆層深度約為15 μm、20 μm、30 μm(圖3)。在1 kg壓頭載荷下，微米壓痕試驗測得N2、Ar、O2三種氣體環(huán)境下熔覆層硬度最大值分別為549.14HV、352.65HV、462.48HV，平均值分別為479.91HV、254.66HV、401.68HV(圖3)。當金剛石壓頭壓入材料表面時，材料的硬度越低，壓痕越清晰，三種氣體環(huán)境下的微米壓痕形貌如圖4所示。在N2環(huán)境下(圖4a)，壓痕的十字線長度最短，壓痕形貌也最不規(guī)則，所以N2環(huán)境下試件表面的硬度高且脆性大，由前文可知，該試件表面大部分是AlN；在Ar環(huán)境下(圖4b)，壓痕面積最大，而且壓痕形貌很規(guī)則，故Ar環(huán)境下試件表面的硬度較低，同時塑性較高，試件表面質(zhì)量較好，該試件表面大部分是Al；在O2環(huán)境下(圖4c)，高溫下生成的Al和O2會發(fā)生反應(yīng)，在這個過程中產(chǎn)生的氣泡會導(dǎo)致試件表面形貌呈波浪狀，試件表面出現(xiàn)Al2O3，而Al2O3的脆性高、硬度大，所以壓痕形貌有崩碎且不規(guī)則的情況，十字線區(qū)域較小。

圖3 不同氣體環(huán)境下的顯微硬度及熔覆層深度折線圖Fig.3 Broken line graph of microhardness and cladding layer depth under different gas environments

2.2 不同激光參數(shù)下的激光軟化熱性

由2.1節(jié)可知，Ar環(huán)境下的試件表面質(zhì)量最好，所以本試驗選擇在Ar環(huán)境下進行。在Ar環(huán)境、掃描間隔2 μm的情況下，當激光功率分別為12 W、16 W、20 W時，熔覆層硬度最大值分別為373.15HV、327.01HV、237.72HV，熔覆層硬度平均值分別為301.48HV、254.66HV、174.83HV(圖5)，微米壓痕形貌如圖6所示。由式(1)可知，Ar環(huán)境下AlN在高溫下生成Al和N2，因此，在Ar環(huán)境下設(shè)定上述三種激光功率時試件表面新生成的物質(zhì)都是Al，同時試件表面會殘留一些AlN，但隨著激光功率的增大，平均能量密度增大，熱量可到達的熔覆層深度增大，使得更多的AlN可達到其分解所需的溫度而分解成Al，但Al的硬度遠低于AlN的硬度。由上述試驗結(jié)果可知，隨著激光功率的增大，試件表面的AlN反應(yīng)更加充分，熔覆層塑性提高、硬度降低。

圖5 不同激光功率下的顯微硬度值Fig.5 Microhardness value under different laser power

在Ar環(huán)境、激光功率20 W的情況下，當掃描間隔分別為2 μm、3 μm、4 μm時，熔覆層硬度最大值分別為237.72HV、541.61HV、727.76HV，平均值分別為174.83HV、511.32HV、720.09HV(圖7)，微米壓痕形貌如圖8所示。由于掃描間隔為2 μm時對應(yīng)的熔覆層硬度均值為174.38HV，而AlN的硬度約為850HV，Al的硬度約為30HV，表明此時試件表面有大量的Al；當掃描間隔增大至3 μm時，試件表面硬度值陡增，表明此時平均激光能量密度較小，導(dǎo)致AlN沒有充分反應(yīng)，試樣表面含有相當量的AlN；當掃描間隔增大至4 μm時，試樣硬度值已經(jīng)接近純AlN的硬度值了，表明此時的平均激光能量密度極小，導(dǎo)致大量AlN無法發(fā)生反應(yīng)生成Al。由此可知，掃描間隔越小，表面熔覆層硬度越小，脆塑轉(zhuǎn)變越明顯，因此當掃描間隔為2 μm時，熔覆層的硬度和塑性更適合進行切削加工。

圖7 不同掃描間隔下的顯微硬度值Fig.7 Microhardness value under different scanning intervals

3 結(jié)論

(1)在激光功率為16 W，掃描間隔為2 μm的情況下，N2、Ar、O2三種氣體環(huán)境，熔覆層的主要成分分別為AlN、Al和Al2O3。由于Al的硬度低、塑性高，相比于AlN和Al2O3，它更有利于機械加工，因此在Ar環(huán)境下AlN基板后續(xù)的可加工性最好。

(2)在Ar環(huán)境下，12 W、16 W和20 W三種激光功率下試件表面熔覆層的主要成分都是Al，且隨著激光功率的增大，試件表面更多的AlN分解生成了Al，熔覆層深度增大，這對后續(xù)的機械加工是有利的。

(3)在Ar環(huán)境下，隨著掃描間隔的增大，試件表面的硬度急劇增大，熔覆層深度減小，這些都會加劇刀具的磨損，同時降低加工效率。