新型導(dǎo)電鋼圈對(duì)合成工業(yè)金剛石頂錘溫度和錘耗的影響

魯森遠(yuǎn)，陳孝鵬，許俊杰，劉 杰

(鄭州華晶金剛石股份有限公司,鄭州 450001)

1 引言

目前國內(nèi)普遍使用鉸鏈梁國產(chǎn)六面頂壓機(jī)[1]來合成工業(yè)金剛石。六面頂壓機(jī)上安裝有6只硬質(zhì)合金頂錘，利用硬質(zhì)合金頂錘[2]的小斜邊與復(fù)合葉蠟石共同形成密封邊進(jìn)行保壓。利用前后左右四個(gè)頂錘作為加壓頂錘，上下頂錘作為加壓導(dǎo)電頂錘，讓合成過程中的低壓高電流在裝有石墨柱和加熱管[3]的合成塊里通過加熱管電流熱效應(yīng)進(jìn)行發(fā)熱，作為合成工業(yè)金剛石的熱源。

經(jīng)過超硬材料生產(chǎn)企業(yè)長期的理論與實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)相結(jié)合，現(xiàn)在大規(guī)模推廣使用的是缸體直徑在650～800mm[4]的六面頂壓機(jī)，加熱方式是旁熱式[5]，加熱管使用的是鐵鉻鋁錳帶，硬質(zhì)合金頂錘使用的牌號(hào)是YG8，其硬度跟韌性一直是一種反比關(guān)系，硬度大韌性差，硬度小韌性好。小斜面斜邊長度最優(yōu)選擇是13mm，小斜邊的角度是41.5度[6]，使用循壞冷卻水[7]，通過高溫的鋼環(huán)給鋼環(huán)內(nèi)部的頂錘進(jìn)行降溫，通過這些措施已經(jīng)提高了硬質(zhì)合金頂錘的耐用性，延長了頂錘在六面頂壓機(jī)上的使用周期，但是根據(jù)硬質(zhì)合金頂錘廠家收集到的硬質(zhì)合金頂錘使用數(shù)據(jù)反饋：加熱頂錘在合成過程中的使用壽命只有非加熱頂錘的一半，甚至因?yàn)楹铣蓧K的內(nèi)部結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不合理，合成塊上下兩端的熱量從導(dǎo)電鋼圈葉蠟石環(huán)白云石環(huán)處向兩只加熱頂錘處散發(fā)熱量，導(dǎo)致加熱頂錘的使用壽命更短[8]。

硬質(zhì)合金頂錘因?yàn)槠鋬?nèi)部材質(zhì)成分是鈷基碳化鎢，材料比較昂貴，一直是合成工業(yè)金剛石行業(yè)成本居高不下的主要因素，所以如何降低硬質(zhì)合金頂錘的溫度，降低錘耗，提升硬質(zhì)合金頂錘的使用壽命，對(duì)合成工業(yè)金剛石來說尤其重要。

本文使用貼片式耐高溫錘溫檢測(cè)器，將其安裝在硬質(zhì)合金頂錘上，采用新設(shè)計(jì)的導(dǎo)電鋼圈作為合成塊的導(dǎo)電保溫傳壓部件，通過對(duì)以往合成塊在合成過程中的錘溫，以及頂錘使用壽命等數(shù)據(jù)，并對(duì)合成出來的金剛石質(zhì)量進(jìn)行各項(xiàng)性能及參數(shù)進(jìn)行比較，進(jìn)而驗(yàn)證新型導(dǎo)電鋼圈在保證合成工業(yè)金剛石的質(zhì)量、產(chǎn)量的同時(shí)，能夠降低加熱頂錘在使用過程中的溫度，進(jìn)而降低硬質(zhì)合金頂錘在合成金剛石過程中的消耗，以此增大企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，推動(dòng)超硬材料方面的快速發(fā)展。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 設(shè)計(jì)新型導(dǎo)電鋼圈

目前導(dǎo)電鋼圈內(nèi)部是白云石填芯，以及組合使用的白云石環(huán)，葉蠟石環(huán)，在合成塊中的作用是導(dǎo)電、傳壓、保溫。白云石熱膨脹系數(shù)為葉蠟石的三倍，在高溫高壓合成金剛石過程中，因?yàn)槠淠Σ料禂?shù)較小，所以不能當(dāng)做密封材料，只能利用其壓力傳輸和保溫性能好的優(yōu)點(diǎn)作為鋼圈內(nèi)部的填芯和白云石環(huán)，導(dǎo)電鋼圈因?yàn)椴馁|(zhì)是金屬，所以傳壓性能又要優(yōu)于葉蠟石和白云石等巖石礦物材料。

又因?yàn)楹铣山饎偸^程中的導(dǎo)電鋼圈承受上千安培的電流，根據(jù)電流的熱效應(yīng)Q=I2Rt，單位時(shí)間內(nèi)，同等電流情況下，電阻越大，鋼圈的發(fā)熱量越大，所傳輸至頂錘的熱量越多。

導(dǎo)電鋼圈和導(dǎo)電石墨片配合起來起的作用是調(diào)整合成塊中心區(qū)域的溫度場(chǎng)和壓力場(chǎng)。所以在設(shè)計(jì)新型導(dǎo)電鋼圈的過程中，不能縮小導(dǎo)電鋼圈與石墨發(fā)熱片接觸部位附近的電阻。

綜合以上設(shè)計(jì)分析，設(shè)計(jì)新型導(dǎo)電鋼圈。這種新型導(dǎo)電鋼圈如圖1所示。

圖1 新型導(dǎo)電鋼圈示意圖Fig.1 Schematic diagram of new type conductive steel ring

2.2 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)采用北京門頭溝葉蠟石粉、白云石粉經(jīng)過水玻璃混合均勻后，使用專用模具在四柱壓機(jī)上壓制成78×78mm的復(fù)合型葉蠟石，及配合導(dǎo)電鋼圈尺寸專門定做白云石環(huán)及葉蠟石環(huán)，將以上白云石葉蠟石制品采用慢升溫300度烘烤工藝進(jìn)行烘烤后備用。加熱系統(tǒng)中的加熱管及加熱片選用金屬合金管(鐵鉻鋁錳帶)和導(dǎo)電石墨片。選用天然鱗片球形化石墨粉，高純金屬鎳粉，經(jīng)過等靜壓一次造粒，二次壓制，微波還原，制作成高純石墨柱。加熱管內(nèi)部絕緣層選用高純氧化鎂將石墨柱與加熱管之間進(jìn)行絕緣，石墨柱屏蔽層選用高純金屬單質(zhì)進(jìn)行屏蔽氧化鎂絕緣層與石墨柱，防止石墨柱在高溫時(shí)，受到絕緣層氧化鎂的污染。

設(shè)備選用國產(chǎn)鉸鏈梁六面頂液壓機(jī)，液壓缸工作直徑為800mm，額定工作油壓是80MPa，最大工作油壓為100MPa，油壓控制精度最小為：0.1MPa。變壓器與可控硅控制器最大工作功率為12kW，功率控制精度為±1W。液壓油路系統(tǒng)采用控制系統(tǒng)廠家提供的管路圖進(jìn)行鋪設(shè)?？刂葡到y(tǒng)的操作界面簡單易懂，能夠根據(jù)坐標(biāo)繪制專用的工藝曲線并保存至微型計(jì)算機(jī)內(nèi)，方便隨時(shí)調(diào)用。

在合成過程中，使用耐高溫貼片式溫度傳感器貼附在頂錘大斜面上，用來測(cè)量錘溫，并記錄錘溫?cái)?shù)據(jù)。

2.3 高溫高壓合成及后續(xù)處理

使用風(fēng)機(jī)和空調(diào)等設(shè)備保持車間空氣溫度穩(wěn)定在設(shè)定值26℃附近，調(diào)節(jié)循環(huán)水進(jìn)水溫度在38℃，流量控制在4L/min，在六面頂壓機(jī)設(shè)備運(yùn)行正常的情況下，工藝曲線采用階段式升壓合成工藝曲線(圖2所示)，前期通過看合成塊內(nèi)部所生長晶體的晶型和顏色來對(duì)實(shí)驗(yàn)中的合成塊進(jìn)行壓力和功率微調(diào)，使合成塊內(nèi)部的工業(yè)金剛石始終處于最優(yōu)的合成結(jié)果。

圖2 階段式升壓合成工藝曲線Fig.2 Step up synthesis process curve

對(duì)使用新型導(dǎo)電鋼圈的合成塊合成實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打開合成塊內(nèi)部的石墨柱，先通過鄂式破碎機(jī)將石墨柱破碎，然后進(jìn)行酸處理和電解，使石墨金屬粉與金剛石發(fā)生脫落，然后再通過水洗和搖床進(jìn)行分離從而分離出工業(yè)金剛石。根據(jù)工業(yè)金剛石表面的石墨附著物多少來控制炒料時(shí)間長短和炒料溫度，讓工業(yè)金剛石表面的石墨在空氣中發(fā)生緩慢微量氧化以達(dá)到去除的目的。

2.4 有限元模擬頂錘溫度場(chǎng)

將裝配有新型導(dǎo)電鋼圈的合成塊進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，對(duì)合成工業(yè)金剛石的硬質(zhì)合金頂錘進(jìn)行熱—結(jié)構(gòu)耦合分析，其中壓力根據(jù)使用過程中的實(shí)際壓力進(jìn)行設(shè)計(jì)并施加到頂錘錘體上，功率按照使用過程中加熱時(shí)間的平均功率進(jìn)行設(shè)計(jì)并施加到加熱頂錘上。

控制新型導(dǎo)電鋼圈合成工業(yè)金剛石時(shí)的合成腔體內(nèi)的溫度場(chǎng)分布，合成功率，加熱時(shí)間，循環(huán)水溫度以及車間的溫濕度等試驗(yàn)條件，然后對(duì)頂錘內(nèi)部及不規(guī)則區(qū)域進(jìn)行網(wǎng)格映射劃分。然后分析試驗(yàn)過程中達(dá)到穩(wěn)定熱傳遞情況的頂錘，其中合成工業(yè)金剛石的條件是：合成塊中心區(qū)域溫度為1300℃，頂錘錘面溫度在270℃～280℃，空氣溫度穩(wěn)定在24℃附近，調(diào)節(jié)循環(huán)水進(jìn)水溫度在38℃，流量控制在4L/Min，最高壓力在70MPa，一次暫停壓力為45MPa，合成功率在7.1kW左右，合成電流在1500A左右，采用有限元法進(jìn)行熱分析，其中使用過程中的硬質(zhì)合金頂錘熱分析結(jié)果見圖3所示。

圖3 使用過程中的硬質(zhì)合金頂錘熱分析結(jié)果Fig.3 Thermal analysis results of cemented carbide anvil in use

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

對(duì)新型導(dǎo)電鋼圈實(shí)驗(yàn)所得到的工業(yè)金剛石各項(xiàng)重要指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，對(duì)氧元素和氮元素兩種元素通過實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)，統(tǒng)計(jì)合成過程中的錘溫變化數(shù)據(jù)，定義優(yōu)晶為平均單產(chǎn)中的六面體、六八面體、八面體質(zhì)量總和，對(duì)六面頂壓機(jī)大斜面的錘溫?cái)?shù)據(jù)進(jìn)行綜合處理；將同樣的實(shí)驗(yàn)合成塊安排生產(chǎn)工業(yè)金剛石的六面頂壓機(jī)進(jìn)行大批量生產(chǎn)，排除人為原因和設(shè)備原因?qū)е碌腻N耗，綜合大數(shù)據(jù)進(jìn)行估算錘耗；對(duì)比普通導(dǎo)電鋼圈，實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)見表1：

表1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)表Table 1 Data table of experimental results

平均單產(chǎn)是衡量合成塊內(nèi)部石墨轉(zhuǎn)化金剛石的比例的結(jié)果，使用同樣的合成塊合成同等質(zhì)量的工業(yè)金剛石，單產(chǎn)越高，經(jīng)濟(jì)效益越大。優(yōu)晶是衡量合成塊內(nèi)部石墨轉(zhuǎn)化成質(zhì)量較好的金剛石的比例，合成塊合成工業(yè)金剛石同等單產(chǎn)的情況下，優(yōu)晶占比越高，說明合成塊內(nèi)部的溫度場(chǎng)壓力場(chǎng)匹配得越好；氧含量的高低會(huì)直接影響工業(yè)金剛石的熱沖值TTi，氧含量越高，TTi越低，工業(yè)金剛石高溫的使用工況下越容易破碎，使用壽命越短；氮含量的高低會(huì)影響工業(yè)金剛石晶體的顏色，氮含量越高，工業(yè)金剛石的黃色越深(氮含量在一定范圍內(nèi))，氮含量越低，工業(yè)金剛石的黃色越淺；磁化率代表的是工業(yè)金剛石中金屬包裹體的含量多少，工業(yè)金剛石磁化率越高，金屬包裹體含量越高。綜合表1中兩組實(shí)驗(yàn)的平均單產(chǎn)，并將優(yōu)晶占比，氧氮含量，磁化率進(jìn)行對(duì)比，這幾項(xiàng)參數(shù)差異性極小，說明在使用裝配有新型導(dǎo)電鋼圈的合成塊合成工業(yè)金剛石的過程中，并沒有影響所合成的工業(yè)金剛石的質(zhì)量，也間接地說明使用新型導(dǎo)電鋼圈沒有影響合成塊內(nèi)部石墨柱的溫度場(chǎng)。

通過硬質(zhì)合金頂錘的大斜面平均錘溫?cái)?shù)據(jù)對(duì)比，使用新型導(dǎo)電鋼圈的頂錘大斜面溫度下降了15℃左右，分析認(rèn)為，大斜面的溫度下降是因?yàn)轫斿N正面溫度的下降所導(dǎo)致的，所以推測(cè)硬質(zhì)合金頂錘在整個(gè)合成過程中，頂錘溫度整體是下降的，所以新型導(dǎo)電鋼圈對(duì)硬質(zhì)合金頂錘的熱疲勞裂錘是有一定緩解作用的，硬質(zhì)合金頂錘的錘耗數(shù)據(jù)間接證明了使用新型導(dǎo)電鋼圈確實(shí)能夠降低合成工業(yè)金剛石過程中的大電流通過導(dǎo)電鋼圈與頂錘接觸部位的電阻發(fā)熱效應(yīng)，從而降低頂錘錘面的溫度，降低合成工業(yè)金剛石過程中的硬質(zhì)合金因?yàn)闊崞诘膿p耗。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

使用新型導(dǎo)電鋼圈的合成塊在六面頂壓機(jī)合成工業(yè)金剛石過程中，通過對(duì)所合成出來的工業(yè)金剛石跟原先使用普通導(dǎo)電鋼圈合成的工業(yè)金剛石各項(xiàng)性能指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)分析對(duì)比發(fā)現(xiàn)，使用新型導(dǎo)電鋼圈并不影響合成工業(yè)金剛石的質(zhì)量。

在合成工業(yè)金剛石的過程中，新型導(dǎo)電鋼圈靠近頂錘區(qū)域的截面積增大能夠影響導(dǎo)電鋼圈與頂錘接觸部位的電阻，并且因?yàn)楹铣纱箅娏鞯陌l(fā)熱效應(yīng)，可以減少新型導(dǎo)電鋼圈與頂錘接觸區(qū)域附近的電流熱效應(yīng)，進(jìn)而降低硬質(zhì)合金頂錘在使用過程中的溫度，緩解硬質(zhì)合金頂錘的熱疲勞效應(yīng)從而降低錘耗，進(jìn)而降低企業(yè)生產(chǎn)成本，增加生產(chǎn)工業(yè)金剛石企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。