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    磷酸二氫銨在稀酸提取-石墨爐原子吸收光譜法測定稻谷中鉛的應(yīng)用

    2021-12-14 06:11:48
    糧食儲(chǔ)藏 2021年4期
    關(guān)鍵詞:磷酸二氫銨中鉛原子化

    王 穎

    (張家港市糧食質(zhì)量監(jiān)測站 215600)

    鉛是收購及出入庫稻谷食品安全檢測中必檢項(xiàng)目,其限量為≤0.2 mg/kg[1]。國標(biāo)方法為GB 5009.12-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》[2],但該方法前處理較復(fù)雜,操作繁瑣。2018年糧食行業(yè)發(fā)布LS/T 6135-2018《糧油檢驗(yàn) 糧食中鉛的快速測定 稀酸提取-石墨爐原子吸收光譜法》[3],該方法利用稀酸提取糧食中的鉛,再通過石墨爐原子吸收光譜進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)表明該方法簡便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于稻谷中鉛的測定。但該方法中,在基體改進(jìn)劑的選擇上,選用的是價(jià)格較高的硝酸鈀溶液。左正運(yùn)[4-5]等人的研究中,表明磷酸二氫銨在石墨爐原子吸收法測定鉛的方法中效果良好。本實(shí)驗(yàn)探索應(yīng)用較為廣泛,且用價(jià)格較低的磷酸二氫銨作為該方法的基體改進(jìn)劑,并對應(yīng)用條件進(jìn)行優(yōu)化選擇。

    1 材料

    PE-900T原子吸收光譜儀(美國產(chǎn));多管路旋渦振蕩器(常州產(chǎn));BSA224S萬分之一電子天平(北京產(chǎn));硝酸(優(yōu)級純)(北京產(chǎn));糙米粉中As、Cd、Pb成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100377(鉛含量0.220 mg/kg);鉛液體標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 μg·mL-1(國家有色金屬及電子材料分析測試中心);磷酸二氫銨(上海產(chǎn));錘式旋風(fēng)磨(瑞典產(chǎn));純水機(jī),純水實(shí)驗(yàn)室自制,符合二級水要求。

    2 方法

    2.1 樣品制備

    稻谷樣品經(jīng)混合均勻后,分取約300 g,礱谷后,用錘式旋風(fēng)磨磨粉,過40目樣品篩。稱取混合均勻的糙米粉0.2 g于10 mL離心管中,加5%硝酸2.0 mL,經(jīng)旋渦振蕩45 min后,以水稀釋5倍,再充分混勻后,3000 r/min離心5 min后取上清液上機(jī)檢測,同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)[3]。

    2.2 溶液配制

    2.2.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 μg/L) 將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液以1%硝酸溶液逐級稀釋至100 μg/L。

    2.2.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液 將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以1%硝酸溶液逐級稀釋,制備40.0 ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液。

    2.3 儀器條件優(yōu)化與選擇

    鉛波長:283.31 nm,狹縫:0.7 nm,燈電流10 mA,進(jìn)樣體積20 μL。

    通過改變灰化溫度、原子化溫度以及基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨濃度,選擇優(yōu)化條件,對國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣進(jìn)行測定。

    2.4 鉛含量的測定

    優(yōu)化儀器條件下,待GFAAS穩(wěn)定后,以40.0 ng/mL 為母液自動(dòng)稀釋繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。編輯儀器序列,設(shè)置樣品信息,通過外標(biāo)法,測定樣液中鉛的含量并計(jì)算最終結(jié)果。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 磷酸二氫銨濃度的選擇

    分別配制濃度為6 g/L、8 g/L、10 g/L、12 g/L、14 g/L磷酸二氫銨溶液作為基體改進(jìn)劑,在樣品測定時(shí)加入5 μL。原子化溫度1600℃下,改變灰化溫度與基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液濃度,進(jìn)行樣品提取液吸光度測定。

    圖1 基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液濃度對校正吸光度值的影響

    由圖1可知,在同一原子化溫度下,不同灰化溫度500℃~900℃基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液濃度6 g/L~14 g/L,進(jìn)樣體積5 μL條件下,樣品溶液吸光度值隨基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液濃度的增加,先增加后降低,在磷酸二氫銨溶液濃度為10 g/L 時(shí)達(dá)到最高。

    3.2 灰化溫度的選擇

    在同一原子化溫度下,基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液濃度10 g/L,進(jìn)樣體積5 μL,改變灰化溫度500℃~900℃條件下,進(jìn)行樣品提取液吸光度測定。

    圖2 灰化溫度對校正吸光度值的影響

    圖3 不同灰化溫度下原子吸收峰型圖

    由圖2可知,隨著灰化溫度的升高,樣品溶液的吸光度值在不斷升高,結(jié)合圖3查看原子吸收峰型圖,灰化溫度在900℃可得到最大吸光度值,且峰型良好,出峰時(shí)間在0.5 s~1.5 s?;一瘻囟冗^高,易導(dǎo)致出峰過早,不利于樣品測定的準(zhǔn)確性。

    3.3 原子化溫度的選擇

    在固定灰化溫度下,基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液濃度10 g/L,進(jìn)樣體積5 μL,改變原子化溫度1400℃~1600℃條件下,進(jìn)行樣品提取液吸光度測定。

    圖4 不同原子化溫度下對校正吸光度值的影響

    圖5 不同原子化溫度下原子吸收峰型圖

    如圖4所示,隨著原子化溫度的升高,樣品溶液的吸光度值在不斷下降,在較低原子化溫度時(shí),能夠得到較高的吸光度值,查看圖5可知,原子化溫度在選擇1400℃或1500℃時(shí),峰型良好,故原子化溫度可選擇1400℃或1500℃。

    3.4 測定結(jié)果

    本實(shí)驗(yàn)選擇灰化溫度900℃、原子化溫度1500℃,對稻谷樣品進(jìn)行檢測。利用儀器自動(dòng)進(jìn)樣器,通過稀釋40 ng/mL母液繪制0 ng/mL、8 ng/mL、16 ng/mL、24 ng/mL、32 ng/mL、40 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn),得到線性回歸方程y=0.00238x+0.00020,R=0.999913,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性好,截距小。

    3.5 精密度及回收率

    對質(zhì)控樣品重復(fù)測定7次,計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.67%,回收率為86.8%~99.1%。

    4 結(jié)論

    利用稀酸對稻谷中鉛進(jìn)行提取,并通過對比不同灰化溫度、原子化溫度及基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨的濃度,探索磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑在稀酸提取-石墨爐原子吸收光譜法測定稻谷中鉛的應(yīng)用條件,發(fā)現(xiàn)灰化溫度900℃,原子化溫度1500℃,磷酸二氫銨濃度10 g/L,進(jìn)樣量5 μL時(shí),測定標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性好,測定結(jié)果精密度較高。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),對質(zhì)控樣的測定前應(yīng)按照使用說明進(jìn)行,需用85℃干燥4 h后的樣品質(zhì)量。

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