化學(xué)活化法制備造紙污泥碳質(zhì)吸附劑優(yōu)化條件及性能研究

李小川, 王英剛, 馬溶涵, 李 航, 周 博

(沈陽(yáng)大學(xué) a. 環(huán)境學(xué)院; b. 區(qū)域污染環(huán)境生態(tài)修復(fù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 遼寧 沈陽(yáng) 110044)

化學(xué)活化法制備造紙污泥碳質(zhì)吸附劑優(yōu)化條件及性能研究

李小川a,b, 王英剛a,b, 馬溶涵a,b, 李 航a,b, 周 博a,b

(沈陽(yáng)大學(xué) a. 環(huán)境學(xué)院; b. 區(qū)域污染環(huán)境生態(tài)修復(fù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 遼寧 沈陽(yáng) 110044)

以造紙廠剩余活性污泥作為原料,采用ZnCl2+KOH為活化劑制備污泥碳質(zhì)吸附劑,探討了活化溫度、活化時(shí)間、固液比、活化劑復(fù)配比、熱解溫度、洗滌溫度和洗滌方式在污泥碳質(zhì)吸附劑制備過(guò)程中的最佳工藝條件.以品紅吸附值及產(chǎn)率作為污泥碳質(zhì)吸附劑的考察指標(biāo),采用單因素實(shí)驗(yàn)篩選出了制備污泥碳質(zhì)吸附劑的最佳工藝條件,并初步探討了制備的污泥碳質(zhì)吸附劑與商品炭對(duì)模擬廢水的脫色效果.

污泥; 活性炭; 化學(xué)活化; 吸附

活性炭具有很強(qiáng)的吸附性能力主要是因?yàn)槠浔缺砻娣e高和內(nèi)部發(fā)達(dá)的空隙結(jié)構(gòu)[1-2].由于社會(huì)的快速發(fā)展,能源的需求量越來(lái)越高,繼而間接導(dǎo)致活性炭制作成本升高,故政府越來(lái)越重視在充分利用農(nóng)作物秸稈、紙漿廢液、有機(jī)廢棄物等含碳物質(zhì)制造價(jià)格低廉的活性炭方面的研究[3].近年來(lái),國(guó)內(nèi)外出現(xiàn)了許多用活性污泥作為活性炭原料的報(bào)道和研究[4-13].目前,國(guó)內(nèi)外污泥碳質(zhì)吸附劑的制備方法主要分為四種:碳化法、物理活化法、化學(xué)活化法、物理化學(xué)活化法[14].碳化法制備工藝雖然簡(jiǎn)便快捷,但是制成的碳化產(chǎn)品因沒(méi)有經(jīng)過(guò)活化這一步,孔隙不均勻,吸附效果不理想,品質(zhì)較差[15-16];物理活化法要求的溫度高,能耗大,原料中碳量損耗大,制備的活性炭吸附性能較差;物理化學(xué)活化法雖然制備的活性炭吸附性能好,但其對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求嚴(yán)格,不易操作.相比而言化學(xué)活化法制備效果就顯得比較好了,雖說(shuō)活化劑本身或在活化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生有腐蝕性的物質(zhì),具有腐蝕設(shè)備和污染環(huán)境的缺陷,但其最大的優(yōu)點(diǎn)是活化劑與活化工藝條件較易控制,且制備工藝較為成熟,所以本課題選用化學(xué)活化法制備污泥碳質(zhì)吸附劑.

造紙廠在生產(chǎn)紙張的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的含碳有機(jī)廢水,這些廢水經(jīng)過(guò)技術(shù)處理后會(huì)隨即產(chǎn)生大量污泥.這些污泥中含碳水有機(jī)物很高,易腐敗并產(chǎn)生氣味,如若處理不當(dāng),就會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染.所以,如何高效充分的利用這一可以利用但未被使用的資源成為了亟需解決的關(guān)鍵問(wèn)題.本研究是以含炭量較多的造紙廠剩余污泥為原料,采用在污泥中添加無(wú)機(jī)鹽等活性劑(如ZnCl2、H2SO4、H3PO4等)浸漬活化處理,衡量指標(biāo)選擇的是活性炭產(chǎn)率和品紅溶液吸附值.首先是通過(guò)性能比較選出適合的活化劑,然后通過(guò)改變活化劑的影響因素,研究其制備條件對(duì)其性能的影響,探索出新型高效活化劑,進(jìn)而完善化學(xué)活化法的制備工藝參數(shù).造紙污泥的有效的資源化利用,不僅是提高了其經(jīng)濟(jì)效益,也是一種實(shí)現(xiàn)符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)理念的污泥處置方式,對(duì)社會(huì)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展具有重要意義.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器如表1所示. 實(shí)驗(yàn)試劑如表2所示.

表1 實(shí)驗(yàn)儀器Table 1 Experimental instruments

表2 實(shí)驗(yàn)藥劑Table 2 Experimental reagents

1.2實(shí)驗(yàn)方法

(1) 實(shí)驗(yàn)工藝流程.本研究采用化學(xué)活化法制備污泥碳質(zhì)吸附劑.根據(jù)污泥的成分,為了提高其含炭量,適當(dāng)?shù)奶砑恿虽從┳鳛檩o料,添加無(wú)機(jī)鹽等活性劑(如ZnCl2、KOH、H2SO4等)在造紙污泥中進(jìn)行浸漬活化處理,然后在一定溫度下炭化,最后再經(jīng)活化即可獲得活性炭.活性炭孔徑范圍的比例是伴隨著其制備過(guò)程中活化溫度、活化時(shí)間、活化劑濃度等因素不同而變化的.

將一定量的造紙廠污泥脫水后,放到烘箱中進(jìn)行低溫干燥,再經(jīng)過(guò)研磨后過(guò)篩.將篩分后的干污泥與一定量的鋸末充分混合,再用一定濃度的活化劑浸漬,放到振蕩器中5 h后,再置于烘箱中進(jìn)行30 min的低溫干燥處理,繼而在馬弗爐中以20 ℃/min的速度進(jìn)行程序性升溫,此過(guò)程是在隔絕空氣下進(jìn)行的,直至活化溫度從而對(duì)其進(jìn)行炭化活化,在此溫度下進(jìn)行一段時(shí)間的保溫.再用3 mol/L的HCl溶液洗滌熱解處理后的污泥活性炭,用以去除殘留的活化劑及可溶性灰分,最后再用70 ℃的蒸餾水洗滌,然后放入烘箱中進(jìn)行10 h的低溫干燥,烘干后再放入干燥皿冷卻,研磨,過(guò)篩即得到活性炭成品.制備工藝流程如圖1所示.

圖1 化學(xué)活化法制備工藝流程Fig.1 Preparation process of chemical activation method

(2) 污泥碳質(zhì)吸附劑的制備.選取活化溫度、活化時(shí)間、固液比、復(fù)配比、熱解溫度、洗滌溫度以及洗滌方式作為污泥碳質(zhì)吸附劑制備過(guò)程中的七個(gè)主要影響因素,本文運(yùn)用單因素試驗(yàn)的方法研究了污泥碳質(zhì)吸附劑對(duì)品紅吸附值的影響.

目前國(guó)內(nèi)外研究的主要活化藥劑有許多包括ZnCl2、H2SO4、K2S等[17-19],化學(xué)藥劑效果的好壞是沒(méi)有絕對(duì)性的,根據(jù)污泥原料和環(huán)境條件不同其產(chǎn)生的效果好壞也就不同.目前在化學(xué)藥劑選擇這一方面尚未有完全一致的看法,所以,在這一塊依舊是研究的重點(diǎn).

(3) 活化劑的篩選.為了選擇比較適合的活化劑制備活性炭,在相同環(huán)境條件下:活化溫度20 ℃、活化時(shí)間1 h、固液比為1 g/2.5 mL、熱解溫度550 ℃,熱解時(shí)間45 min,分別以KOH、H3PO4、ZnCl2為活化劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn).最后根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和各方面因素,決定采用ZnCl2+KOH為活化劑制備的活性炭.

2 結(jié)果與討論

2.1最佳實(shí)驗(yàn)條件的選取

(1) 活化溫度.活化時(shí)間1 h,ZnCl25 mol/L,KOH 5 mol/L,V(ZnCl2)∶V(KOH)=1∶1,吸附30 min,活化溫度的影響見(jiàn)圖2.從圖中可以看出,活化溫度對(duì)活化產(chǎn)物的性能影響較大,20 ℃之前產(chǎn)物收率隨著活化溫度的增高不斷降低,而品紅吸附值達(dá)到峰值,隨后開(kāi)始下降,是因?yàn)闇囟鹊脑龈邥?huì)促進(jìn)其活化程度的上升,同時(shí)也會(huì)伴隨著灰分量的產(chǎn)生,繼而影響了其吸附能力.所以最佳活化溫度為20 ℃.

圖2活化溫度的影響
Fig.2 Effect of activation temperature

(2) 活化時(shí)間.取ZnCl25 mol/L,KOH 5 mol/L,V(ZnCl2)∶V(KOH)=1∶1,活化溫度20 ℃,固液比為1 g/4 mL,吸附30 min的條件下,由圖3可知,初始時(shí)品紅吸附值隨著時(shí)間的增大而增加,在活化時(shí)間1 h后品紅吸附值達(dá)到最大為37.9 mg/g.反應(yīng)初期,品紅吸附值低是因?yàn)樯镔|(zhì)的活化反應(yīng)處于累積階段,沒(méi)有充分反應(yīng),使得產(chǎn)生的孔隙率低,生成的造孔數(shù)量少.隨著反應(yīng)的進(jìn)行繼而形生成微孔數(shù)量也在增多,使得孔比表面積增大,從而吸附值增大.當(dāng)活化時(shí)間超過(guò)1 h時(shí),活化反應(yīng)開(kāi)始消耗晶層片上的碳,

燒蝕已

圖3活化時(shí)間的影響
Fig.3 Effect of activation time

經(jīng)形成的碳骨架,從而破壞了中孔和微孔,使得吸附性能降低,故1 h為最佳活化時(shí)間.

(3) 固液比的影響.在活化溫度20 ℃,活化時(shí)間1 h,ZnCl25 mol/L,KOH 5 mol/L,V(ZnCl2)∶V(KOH)=3∶1,吸附30 min的條件下,根據(jù)圖4知,產(chǎn)物收率和品紅吸附值的吸附能力也受固液比值的影響,當(dāng)固液比從1∶1變化到1∶4時(shí),對(duì)品紅的吸附能力逐漸增加到最大值.隨著固液比的不斷增大,活化劑量就顯得有所不足,繼而引起活化過(guò)程受阻,使得吸附能力下降.所以選取固液比1 g/4 mL為最佳參數(shù).

圖4固液比的影響
Fig.4 Effect of solid-liquid ratio

(4) 活化劑復(fù)配比.在固液比為1/4,浸漬溫度20 ℃,活化時(shí)間1 h,ZnCl25 mol/L,KOH 5 mol/L,吸附30 min的條件下,由圖5可知,品紅吸附值在V(ZnCl2)∶V(KOH)=1∶1時(shí)達(dá)到頂峰,故V(ZnCl2)∶V(KOH)=1∶1為最佳復(fù)配比.

圖5復(fù)配比的影響
Fig.5 Effect of compound ratio

(5) 熱解溫度.活化劑的濃度和熱解時(shí)間以及固液比保持不變,即在固/液比1/4,浸漬溫度20 ℃,浸漬時(shí)間1 h,ZnCl25 mol/L,KOH 5 mol/L,V(ZnCl2)∶V(KOH)=1∶1.考察熱解溫度對(duì)吸附劑性能的影響.由圖6可以看出當(dāng)溫度達(dá)到550 ℃時(shí)品紅吸附值達(dá)到頂峰,可能原因是,熱解溫度升高,促進(jìn)了碳表面的微孔的產(chǎn)生,從而使得

品紅吸附值得到升高.此時(shí)產(chǎn)物收率也達(dá)到最低,故認(rèn)為最佳熱解溫度為550 ℃.

圖6 熱解溫度的影響Fig.6 Effect of pyrolysis temperature

(6) 洗滌溫度.選擇ZnCl25 mol/L,KOH 5 mol/L,V(ZnCl2)∶V(KOH)=1∶1,活化溫度20 ℃,活化時(shí)間1 h,固液比為1/4,熱解溫度為550 ℃,考察洗滌溫度.由圖7可知40～80 ℃時(shí)產(chǎn)物收率與品紅吸附值都在不斷增高,80 ℃時(shí)產(chǎn)物收率增加趨勢(shì)開(kāi)始減緩,故選擇80 ℃為最佳洗滌溫度.

圖7 洗滌溫度的影響Fig.7 Effect of washing temperature

(7) 洗滌方式的影響.選擇ZnCl25 mol/L,KOH 5 mol/L,V(ZnCl2)∶V(KOH)=1∶1,活化溫度20 ℃,活化時(shí)間1 h,固液比為1/4,熱解溫度為550 ℃,80 ℃洗滌,考察洗滌方式.由圖8可知,堿洗方式最佳此時(shí)污泥碳質(zhì)吸附劑的品紅吸附值為164.04 mg/g,產(chǎn)率為52.38%.

圖8 洗滌方式的影響Fig.8 Effect of washing method

2.2應(yīng)用性能研究

(1) 污泥碳質(zhì)吸附劑(圖9)性能分析.活性炭之所以具備強(qiáng)大的吸附能力,是由于其內(nèi)部具有發(fā)達(dá)的空隙結(jié)構(gòu),空隙結(jié)構(gòu)的不同造成了活性炭對(duì)于不同污染物的吸附性能之間的差異,因此活性炭空隙結(jié)構(gòu)性質(zhì)的研究具有十分重要的意義[20-23].所以,實(shí)驗(yàn)中選取最佳條件下制備的污泥碳質(zhì)吸附劑對(duì)其物理性質(zhì)(比表面積及空隙結(jié)構(gòu))進(jìn)行了測(cè)定,其物理性能見(jiàn)表3,SEM照片見(jiàn)圖10.

圖9 污泥碳質(zhì)吸附劑Fig.9 The adsorbent of sludge carbon

由圖10中的SEM照片及表3可以看出,造紙廠污泥活化制備的活性炭微孔所占比例較大,孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá),孔道尺寸分布較為集中且均勻,以微孔結(jié)構(gòu)為主,比表面積相對(duì)較大,為476 m2/g,平均孔徑較小,液相吸附時(shí)擴(kuò)散時(shí)間較短,有利于吸附有機(jī)物,性能優(yōu)于普通顆?；钚蕴?

圖10 污泥碳質(zhì)吸附劑的SEMFig.10 SEM of carbonaceous adsorbent for sludge

比表面積m2·g-1平均孔徑nm中孔容積/比例%微孔容積/比例mL·g-1大孔容積4763.80.200.5691

(2) 污泥碳質(zhì)吸附劑實(shí)驗(yàn)研究.為了驗(yàn)證在實(shí)際工程應(yīng)用中污泥含炭吸附劑的應(yīng)用效果及其可行性,實(shí)驗(yàn)采用靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)在相同投加量、不同時(shí)間時(shí)研究污泥碳質(zhì)吸附劑的考察吸附劑對(duì)染料品紅吸附性能.圖11和圖12為投加量和投加時(shí)間不同時(shí)污泥炭的吸附作用.

圖11 投加量的影響Fig.11 Effect of dosage

圖12投放時(shí)間的影響
Fig.12 The impact of time

由圖11可知,污泥碳質(zhì)吸附劑脫色率和吸附量隨著吸附劑投加量的變化成反比.當(dāng)投加量為0.250 2 g(溶液體積為100 mL)時(shí)性價(jià)比為最高.由圖12可知,脫色率和吸附量隨著時(shí)間的增加而增加,當(dāng)時(shí)間為60 min時(shí)脫色效果為佳.有研究表明金屬離子對(duì)于污泥含炭吸附劑的吸附能力具有的促進(jìn)作用,污泥含炭吸附劑中的無(wú)機(jī)物如鋅、鋁和鐵等的金屬鹽以及炭是起到吸附作用的主要物質(zhì),其中各種金屬鹽將會(huì)促進(jìn)污泥含炭吸附劑對(duì)大分子有機(jī)物的吸附.因此,處理含有大分子有機(jī)物,污泥含炭吸附劑是很好的選擇.

(3) 污泥碳質(zhì)吸附劑與商品活性炭處理模擬染料廢水的研究比較.造紙廠的廢水中有許多染料,印染行業(yè)水質(zhì)復(fù)雜、色度值極高、生化處理效果差.因此,造紙廠廢水的綜合治理,已成為當(dāng)今國(guó)內(nèi)外亟需解決的一大難題.其廢水處理的重要任務(wù)之一就是進(jìn)行脫色處理[24].

選取考馬斯亮藍(lán)脫色液為目標(biāo)物進(jìn)行污泥碳質(zhì)吸附劑與商品炭吸附性能比較,在室溫下,考馬斯亮藍(lán)脫色液的初始質(zhì)量濃度為1 006.98 mg/L,維持原溶液的pH值,控制吸附時(shí)間為25 min,污泥碳質(zhì)吸附劑與商品炭的投加量對(duì)脫色率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖13.

圖13污泥炭與商品炭對(duì)考馬斯亮藍(lán)的吸附對(duì)比

Fig.13 Comparison of adsorption of sludge carbon and commercial carbon on Coomassie blue

由圖13可知,污泥碳質(zhì)吸附劑與商品活性炭對(duì)考馬斯亮藍(lán)染料的脫色率均隨吸附劑投加量的增加而提高.商品活性炭投加量對(duì)染料脫色率的影響很小.當(dāng)投加量為2 g/L及以上時(shí),脫色率均能達(dá)到90%以上,且變化不大.污泥碳質(zhì)吸附劑在投加量較小的情況下,對(duì)染料脫色率的影響較大,當(dāng)投加量為5 g/L及以上時(shí),對(duì)染料脫色率的影響較小,且與商品活性炭的脫色率相近,均能達(dá)到90%以上.在相同條件下,污泥碳質(zhì)吸附劑對(duì)考馬斯亮藍(lán)的吸附性能好于商品活性炭,污泥碳質(zhì)吸附劑對(duì)染料的吸附量約為商品活性炭的2倍.因此,制備的污泥碳質(zhì)吸附劑相比于商品活性炭對(duì)考馬斯亮藍(lán)模擬廢水的吸附效果更好.

3 結(jié) 論

(1) 通過(guò)實(shí)驗(yàn),以品紅吸附值為衡量標(biāo)準(zhǔn),篩選出制備污泥碳質(zhì)吸附劑的最佳工藝條件為活化溫度20 ℃、活化時(shí)間1 h、固液比為1 g/4 mL、活化劑濃度ZnCl25 mol/L、KOH 5 mol/L、V(ZnCl2)∶V(KOH)=1∶1、熱解溫度550 ℃、洗滌方式為80 ℃堿洗,此時(shí)污泥碳質(zhì)吸附劑的品紅吸附值為164.04 mg/g,產(chǎn)率為52.38%.

(2) 對(duì)于處理含有大分子有機(jī)物這類廢水來(lái)說(shuō),液相吸附時(shí)擴(kuò)散時(shí)間較短,以微孔結(jié)構(gòu)為主,平均孔徑較大的污泥含炭吸附劑是很好的吸附材料.

(3) 處理大分子有機(jī)物,選擇污泥含炭吸附劑吸附是比較合適的,在污泥炭投加量為0.250 2 g,脫色時(shí)間為60 min時(shí)脫色效果為最佳.

(4) 對(duì)模擬廢水處理的研究表明:采用氯化鋅和氫氧化鉀復(fù)配活化劑制備的污泥碳質(zhì)吸附劑的吸附能力優(yōu)于商品活性炭.

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OptimumConditionsandApplicationPropertiesofActivatedCarbonfromPaperSludgebyChemicalActivation

LiXiaochuana,b,WangYingganga,b,MaRonghana,b,LiHanga,b,ZhouBoa,b

(a. College of Environment, b. Key Laboratory of Regional Environment and Eco-remediation, Shenyang University, Shenyang 110044, China)

Taking residual activated sludge in paper mill as raw material, carbonaceous adsorbent for sludge was prepared by using ZnCl2+KOH as activator. The optimum conditions of activation temperature, activation time, solid-liquid ratio, composite ratio of activator, pyrolysis temperature, washing temperature and washing method in the preparation of sludge carbonaceous adsorbent were discussed. Taking the adsorption value and yield of magenta as the index of carbonaceous adsorbent for sludge, the optimum conditions for preparing sludge carbonaceous adsorbents were screened by single factor experiment, and the decolorization effect of the prepared sludge carbon adsorbent and commercial carbon on simulated wastewater was discussed.

sludge; activated carbon; chemical activation; adsorption

X 703

: A

【責(zé)任編輯:肖景魁】

2017-05-31

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(41672248); 遼寧省公益基金資助項(xiàng)目(2014003006); 水體污染控制與治理重大專項(xiàng)遼寧資助項(xiàng)目(2012ZX07505-002).

李小川(1990-),男,河南濮陽(yáng)人,沈陽(yáng)大學(xué)碩士研究生.

2095-5456(2017)04-0304-07