TC4鈦合金棒材室溫拉伸強度偏低的原因

王 萱, 劉宏偉, 趙 輝, 李 超, 徐軍梅, 李貞婷

(1.寶雞鈦業(yè)股份有限公司, 寶雞 721014； 2.陜西億創(chuàng)鈦鋯檢測有限公司, 西安 710003)

TC4鈦合金是一種中等強度的鈦合金，因其塑性變形能力強、耐蝕性好、比強度高、鈍化能力強以及550 ℃以下抗氧化性能好等特點，被稱為“萬能合金”[1-2]，廣泛應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)學(xué)及化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域[3-5]。然而，TC4鈦合金屈服極限高、變形抗力大和屈服強度與極限強度比值高等成為限制其塑性變形能力提高的主要原因[1]。呂鋼等[6]研究了熱循環(huán)對TC4鈦合金在室溫和低溫條件下拉伸性能的影響，結(jié)果表明隨熱循環(huán)次數(shù)的增加，TC4合金抗拉強度和屈服強度提高，延伸率略有升高。經(jīng)500次循環(huán)后在78 K進(jìn)行拉伸時，試樣的延伸率顯著上升且伴有拉伸應(yīng)力躍升的現(xiàn)象。高禹等[7]研究了不同時效狀態(tài)TC4鈦合金在77～300 K溫度區(qū)間內(nèi)的拉伸性能，結(jié)果表明隨著試驗溫度的降低, 拉伸斷口附近位錯分布不均勻性逐漸增大。丁嘉健等[8]研究了TC4鈦合金在20，300，600，700，800 ℃時的拉伸性能，結(jié)果表明溫度低于500 ℃時，TC4鈦合金的塑性較差，溫度高于600 ℃時，TC4鈦合金的塑性較好。材料的成分、組織、熱處理工藝與性能之間的關(guān)系是密不可分的，以上研究僅側(cè)重于試驗溫度對TC4鈦合金塑性的影響。

通過室溫拉伸試驗測得的R12型TC4合金棒材的強度偏低。筆者在以往研究的基礎(chǔ)上，通過布氏硬度分析、化學(xué)成分分析、顯微組織觀察和拉伸試驗參數(shù)影響分析，分析了R12型TC4合金棒材拉伸強度偏低的原因。

1 室溫拉伸性能

采用電子萬能試驗機(jī)，對R12型TC4鈦合金棒材(記為R12-TC4)進(jìn)行拉伸試驗，試驗溫度為25 ℃，試樣尺寸見圖1。參照ASTM E8/E8M-2016aStandardTestMethodsforTensionTestingofMetallicMaterials的拉伸試驗方法，屈服前拉伸速度為0.005 mm/min，屈服后為8 mm/min，設(shè)置兩個平行試樣，分別記為R12-TC4-1和R12-TC4-2，其軸向應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示。Rm為抗拉強度、Rp0.2為屈服強度、A為斷后伸長率、Z為斷面收縮率。

圖1 R12-TC4鈦合金的拉伸試樣尺寸Fig.1 Tensile sample size of R12-TC4 titanium alloy

圖2 不同R12-TC4鈦合金試樣的軸向應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 Axial stress-strain curve of different R12-TC4 titanium alloy samples

R12-TC4鈦合金的拉伸性能如表1所示，可以看出R12-TC4-1與R12-TC4-2試樣的抗拉強度和屈服強度均低于標(biāo)準(zhǔn)值，而其斷后延伸率和斷面收縮率均高于SAE AMS 4928R-2007TitaniumAlloyBars,Wire,Forgings,andRings,andDrawnShapes6Al4VAnnealed標(biāo)準(zhǔn)值，即R12-TC4-1與R12-TC4-2試樣的拉伸性能均不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

表1 R12-TC4鈦合金的拉伸性能Tab.1 Tensile properties of R12-TC4 titanium alloy

2 試驗方法

2.1 布氏硬度檢測

由于材料硬度與抗拉強度之間存在對應(yīng)關(guān)系[9-10]，且特別適用于晶粒粗大的金屬材料[11-12]。因此采用HB3000C型布氏硬度計對合金進(jìn)行硬度測量，試驗方法按照GB/T 231.1-2018《金屬材料 布氏硬度試驗 第一部分：試驗方法》。R12-TC4鈦合金布氏硬度通常在330 HB左右。對直徑為10 mm的R12-TC4鈦合金球施加29.4 kN的試驗力，使壓頭壓入試樣表面，保持30 s后，去除試驗力，測量試樣表面的壓痕直徑。

2.2 化學(xué)成分分析

根據(jù)ASTM E2371-2013StandardTestMethodForAnalysisofTitaniumAndTitaniumAlloysByDirectCurrentPlasmaAndInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry(Performance-BasedTestMethodology), ASTM E1409-2013StandardTestMethodforDeterminationofOxygenandNitrogeninTitaniumandTitaniumAlloysbyInertGasFusion, ASTM E1447-2009StandardTestMethodforDeterminationofHydrogeninTitaniumandTitaniumAlloysbyInertGasFusionThermalConductivity/InfraredDetectionMethod, ASTM E1941-2010StandardTestMethodforDeterminationofCarboninRefractoryandReactiveMetalsandTheirAlloysbyCombustionAnalysis，測定R12-TC4鈦合金的化學(xué)成分。

采用OPTIMA-4300V型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國PE公司)和LECO公司的氣體元素分析儀對試樣的化學(xué)成分進(jìn)行測量。將0.1 g試樣溶解于由5 mL H2O+2 mL氫氟酸+1 mL硝酸配制而成的溶液中，正常溶解時不用加熱，完全溶解后將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL塑料容量瓶中定容、搖勻，再進(jìn)行測量。碳的測量：將0.3 g屑狀試樣與1 g銅屑(助熔劑)置于瓷坩堝中，分析時間為35 s。氧、氮的測量：將0.1 g塊狀試樣與鎳籃(助熔劑)置于石墨坩堝中，脫氣功率為5 500 W，分析功率為5 000 W，氧的分析時間為40 s，氮的分析時間為60 s。氫的測量：將0.15 g試樣加入1 g錫片(助熔劑)中，脫氣功率為3 500 W，分析功率為3 200 W，分析時間為60 s。

2.3 合金型號對比分析

參照ISO-6892-1-2016 《金屬材料-拉伸試驗 第1部分：室溫測試方法 》，屈服前拉伸速度為0.005 mm/min，屈服后為8 mm/min。為排除拉伸試驗參數(shù)的影響，選用R7型TC4鈦合金(記為R7-TC4)作為對比試樣，分析合金型號TC4鈦合金拉伸性能的影響。R7-TC4鈦合金的拉伸試樣尺寸如圖3所示。

圖3 R7-TC4鈦合金的拉伸試樣尺寸Fig.3 Tensile sample size of R7-TC4 titanium alloy

2.4 顯微組織觀察

顯微組織分析是金屬材料試驗研究的重要內(nèi)容之一，能夠采用定量金相學(xué)原理，測量和計算合金組織的三維空間形貌，建立合金成分、組織和性能間的定量關(guān)系。具有精度高、速度快等優(yōu)點，可大大提高工作效率[13-14]。

通過不同處理工藝，TC4 鈦合金可以獲得馬氏體組織、粗大網(wǎng)籃組織、針狀組織、魏氏組織、蠕蟲狀組織和等軸α組織+塊狀雙態(tài)組織。其中，等軸α組織+塊狀雙態(tài)組織的塑性好于其它組織[15]。采用Zeiss Axiovert 200MAT型金相顯微鏡對拉伸性能偏低的試樣和拉伸性能正常的試樣進(jìn)行觀察，根據(jù)SAE AMS 2643E：2012StructuralExaminationofTitaniumAlloysChemicalEtchInspectionProcedure，將試樣進(jìn)行逐級打磨、拋光、浸蝕后，用酒精清洗并吹干后待用，浸蝕溶液由5%(體積分?jǐn)?shù))HF+12%(體積分?jǐn)?shù))HNO3+80%(體積分?jǐn)?shù))H2O配置而成。

3 結(jié)果與討論

3.1 布氏硬度試驗

測得R12-TC4-1試樣的布氏硬度平均值為287.2 HB，TC4-2試樣的布氏硬度平均值為288.8 HB，其測量結(jié)果均低于正常值(330 HB)；抗拉強度Rm與布氏硬度HB之間存在強相關(guān)性[16]，即Rm/HB≈3.19。因此，R12-TC4-1和R12-TC4-2試樣的抗拉強度分別應(yīng)為916.17 MPa和921.27 MPa。對比表1中的抗拉強度，通過布氏硬度推測出的抗拉強度與實測抗拉強度相差不大，因此排除人為因素影響。

3.2 化學(xué)成分分析

參照GB/T 3620.1-2007《鈦及鈦合金牌號和化學(xué)成分》，由表2可見，R12-TC4鈦合金的化學(xué)成分均符合標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求。

表2 R12-TC4鈦合金的化學(xué)成分Tab.2 Chemical compositions of R12-TC4 titanium alloy

3.3 合金型號對TC4鈦合金拉伸性能的影響

R7-TC4鈦合金的拉伸試驗結(jié)果見表3，其軸向應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖4所示。表3均為修約后數(shù)據(jù)，修約標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和規(guī)定》。

表3 R7-TC4鈦合金的拉伸試驗結(jié)果Tab.3 Tensile test results of R7-TC4 titanium alloys

圖4 R7-TC4鈦合金試樣的軸向應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Axial stress-strain curves of R7-TC4 titanium alloy samples

由表3和圖4可知，R7-TC4鈦合金的屈服強度均高于R12-TC4鈦合金，但其抗拉強度和屈服強度均低于GB/T 13810-2007《外科植入物用鈦及鈦合金加工材》標(biāo)準(zhǔn)值，這是因為R7-TC4鈦合金屈服前的拉伸速度較高，其屈服強度有所提高，但提高幅度有限，這不是造成TC4鈦合金拉伸強度偏低的主要原因。

3.4 顯微組織觀察

由圖5a)可知，拉伸性能不合格的R12-TC4鈦合金試樣的顯微組織為β轉(zhuǎn)變基體上的等軸狀α組織(初生α相)和短棒狀α組織(次生α相)，初生α相體積分?jǐn)?shù)在60%左右。R12-TC4鈦合金為α+β兩相鈦合金，初生α相對鈦合金的塑性影響較大，次生α相對鈦合金的強度影響較大[17]。根據(jù)GB/T 6611-2008 《鈦及鈦合金術(shù)語和金相圖譜》，在加熱到高于α+β兩相共存區(qū)溫度后以一定的速率冷卻，或在高于α+β兩相共存區(qū)溫度變形，均可形成這種組織。在兩相區(qū)較低溫度加熱時，組織中保留了大量初生α相，空冷后為初生α相+少量β相。當(dāng)次生α相寬度增加時，R12-TC4鈦合金的強度降低，塑性增加，隨著R12-TC4鈦合金中初生α相含量的降低，其拉伸強度有所提高，隨著冷卻速率的加快，其強度逐漸提高。因為，R12-TC4鈦合金熱處理工藝中冷卻方式為爐冷，冷卻速度較慢，導(dǎo)致其初生α相含量升高，且出現(xiàn)了少量較寬的短棒狀次生α相，這是R12-TC4鈦合金拉伸性能偏低的主要原因。

圖5 拉伸性能合格與不合格R12-TC4鈦合金試樣的顯微組織Fig.5 Microstructure of R12-TC4 titanium alloy samples with unqualified a) and qualified b) tensile properties

拉伸性能合格的R12-TC4鈦合金試樣的抗拉強度為980 MPa，屈服強度為895 MPa，斷后伸長率為19%，斷面收縮率為42%。由圖5b)可知，拉伸性能合格的R12-TC4鈦合金試樣的顯微組織中細(xì)條狀初生α相體積分?jǐn)?shù)在40%左右。對比圖5a)可知，隨著初生α相含量的下降和次生α相寬度的減小，R12-TC4鈦合金的強度增加，塑性無明顯變化。

4 結(jié)論

(1) R12型TC4鈦合金的布氏硬度與抗拉強度的實測值滿足Rm/HB≈3.19的關(guān)系，其化學(xué)成分符合技術(shù)要求。

(2) R12型TC4鈦合金棒材拉伸強度偏低與拉伸速度和試樣型號無明顯關(guān)系，其主要原因是其熱處理工藝中的冷卻方式為爐冷，冷卻速率較慢，導(dǎo)致其初生α相含量較多，且出現(xiàn)了少量較寬的短棒狀次生α相。