環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室水中氟化物檢測(cè)能力及檢測(cè)方法比對(duì)分析

周偉博 寇菊靜

摘要：為了進(jìn)一步提升環(huán)境檢測(cè)工作開(kāi)展質(zhì)量，本次試驗(yàn)中以對(duì)百余個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn)形式為主，重點(diǎn)針對(duì)水環(huán)境中氟化物檢測(cè)方法及能力展開(kāi)探討，旨在通過(guò)本次研究的展開(kāi)，為后續(xù)水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作質(zhì)量得以優(yōu)化提供參考。

關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測(cè);實(shí)驗(yàn)室;檢測(cè);氟化物

前言：氟化物，包括氟化氫、氟化銨或是金屬、非金屬類無(wú)機(jī)氟化物。對(duì)于人體而言，當(dāng)其在短時(shí)間內(nèi)過(guò)量攝入可溶性氟化物，將會(huì)出現(xiàn)急性中毒的情況，嚴(yán)重危害身體健康。為避免此物質(zhì)對(duì)人體造成傷害，相關(guān)部門(mén)相繼推行了《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》等檢測(cè)規(guī)定，目的在于嚴(yán)控水中無(wú)機(jī)氟化物的濃度值，此時(shí)針對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室水中氟化物檢測(cè)能力及檢測(cè)方法比對(duì)這一內(nèi)容進(jìn)行深入很有必要。

一、試驗(yàn)分析

（一）比對(duì)樣品及要求

本次試驗(yàn)中，比對(duì)樣品均為單獨(dú)制備的模擬水樣，均符合《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》CNAS-GL03中的水樣穩(wěn)定及均勻性要求標(biāo)準(zhǔn)[1]。所有水樣中均含有氟化物，且均裝置在安瓿瓶?jī)?nèi)，所有試驗(yàn)水樣品量均為20ml，水樣中氟化物濃度水平各有差異，組合成x、y、z三類樣品對(duì)，隨后將其發(fā)放給參與本次試驗(yàn)的所有實(shí)驗(yàn)室，發(fā)放方式均隨機(jī)。當(dāng)參與試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室在接收到待檢測(cè)樣品后，必須嚴(yán)格依照試驗(yàn)規(guī)定對(duì)樣品進(jìn)行稀釋處理，隨后按照本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)現(xiàn)有條件，選用離子選擇電極法、代表離子色譜法兩種試驗(yàn)方案中的一種，完成樣品檢測(cè)工作[2]。此外檢測(cè)周期均為14天，提交檢測(cè)附帶對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法及對(duì)應(yīng)參數(shù)等數(shù)據(jù)資料結(jié)果[3]。

（二）檢測(cè)結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方式

本次試驗(yàn)中，所有參與試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室均需嚴(yán)格按照《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》中相關(guān)要求完成對(duì)應(yīng)的檢測(cè)工作。過(guò)程中還應(yīng)以四分位穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方式，由試驗(yàn)方對(duì)參數(shù)試驗(yàn)的各個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)時(shí)水中氟化物含量檢測(cè)能力加以評(píng)價(jià)。結(jié)果是從上述兩種方法中獲得，具體評(píng)價(jià)方式如下：

針對(duì)所有參與實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果對(duì)比，主要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化（S）及標(biāo)準(zhǔn)化差（D）之間進(jìn)行對(duì)比，具體的計(jì)算公式如下：

S=（A+B）/ ①

D=（A-B）/ ②

根據(jù)上述公式，可以充分將所有參與試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室中位值及標(biāo)準(zhǔn)化處理結(jié)果進(jìn)行四分位距處理，計(jì)算的結(jié)果分別為med（D）、med（D）、NIQR（S）、NIQR（D）。

針對(duì)實(shí)驗(yàn)室間以及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比分?jǐn)?shù)進(jìn)行計(jì)算時(shí)，分別按照Z(yǔ)B和ZW作為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)，詳細(xì)的計(jì)算公式如下：

對(duì)于公式③中的ZB以及ZW進(jìn)行判定時(shí)，對(duì)應(yīng)的準(zhǔn)則分別為：

|Z|≤2（代表滿意）;

|Z|≥3（代表不滿意）;

2<|Z|<3（代表有問(wèn)題）;

根據(jù)上述判定標(biāo)準(zhǔn)，最終將ZB與ZW兩者之間的較差結(jié)果調(diào)取出來(lái)，作為本次試驗(yàn)最終的評(píng)價(jià)結(jié)果。

二、結(jié)果與討論

（一）核心穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)參數(shù)討論

本次試驗(yàn)研究中，試驗(yàn)人員進(jìn)行了對(duì)比分析后，得出了有效結(jié)果共計(jì)349個(gè)，統(tǒng)計(jì)過(guò)程中，主要依據(jù)樣品組及對(duì)應(yīng)檢測(cè)方案完成統(tǒng)計(jì)工作，更為詳細(xì)的統(tǒng)計(jì)參數(shù)結(jié)果如表1所示：

根據(jù)表1中的數(shù)據(jù)進(jìn)行整理能夠得出，檢測(cè)數(shù)據(jù)的波動(dòng)變化情況，主要受到穩(wěn)健變異系數(shù)（RCV）變化的影響，同時(shí)，當(dāng)所有被檢測(cè)樣品的RCV<5%時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果在波動(dòng)上比較小，且測(cè)定結(jié)果也趨于集中。例如，樣品z1中，應(yīng)用離子選擇電極試驗(yàn)方案檢測(cè)后的RCV數(shù)值明顯更大，此結(jié)果的出現(xiàn)，很大原因受到實(shí)驗(yàn)室結(jié)果偏差過(guò)大影響導(dǎo)致。此外，不同濃度下，所有樣品的中位值在數(shù)值上均接近于標(biāo)準(zhǔn)值，且經(jīng)過(guò)試驗(yàn)人員統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，樣品的中位值往往處于標(biāo)準(zhǔn)值不確定的參數(shù)范圍之內(nèi)。

（二）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測(cè)能力討論

本次試驗(yàn)中，還比較集中地針對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測(cè)能力進(jìn)行了數(shù)據(jù)整理和討論，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2所示：

通過(guò)對(duì)表2中數(shù)據(jù)內(nèi)容進(jìn)行對(duì)比分析能夠明顯發(fā)現(xiàn)，兩種不同實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)水環(huán)境中氟化物檢測(cè)方案應(yīng)用后，檢測(cè)滿意度不同，分別是76.8%、74.8%。本次試驗(yàn)對(duì)比期間，參與的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量達(dá)到了349個(gè)，實(shí)驗(yàn)室地點(diǎn)覆蓋全國(guó)范圍，此研究結(jié)果的得出，能夠更加真切地反饋出我國(guó)當(dāng)前在水環(huán)境監(jiān)測(cè)現(xiàn)狀，表明現(xiàn)有的檢測(cè)結(jié)果比較令檢測(cè)方滿意，但仍舊存在一定不足和有待改進(jìn)之處。此外，在進(jìn)行z組中樣品的離子選擇電極法試驗(yàn)之時(shí)，受到個(gè)別實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果偏差結(jié)果較大因素的影響，導(dǎo)致整體的試驗(yàn)結(jié)果滿意度出現(xiàn)偏低的情況。

結(jié)論：

經(jīng)過(guò)本次研究可發(fā)現(xiàn)，全國(guó)范圍內(nèi)的環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室在經(jīng)過(guò)能力對(duì)比試驗(yàn)后，整體的水中氟化物檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ容^契合監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，但仍舊存在部分實(shí)驗(yàn)室水平不足有待提升，造成此類問(wèn)題出現(xiàn)原因，一方面是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件控制不足，另一方面是檢測(cè)工作細(xì)節(jié)把控不足，后續(xù)實(shí)驗(yàn)室管理以及操作試驗(yàn)人員工作能力有待培養(yǎng)和優(yōu)化。

參考文獻(xiàn)：

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