等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備3D 打印用GH3536 高溫合金球形粉末*

李 巖，宋美慧，張 煜，李艷春，張曉臣

（黑龍江省科學(xué)院 高技術(shù)研究院，黑龍江 哈爾濱 150090）

3D 打印技術(shù)是一種以數(shù)字模型文件為基礎(chǔ)，運(yùn)用粉末狀金屬或塑料等可粘合材料，通過逐層打印的方式來構(gòu)造物體的技術(shù)[1]。3D 打印對(duì)耗材的要求比較苛刻[2]，耗材金屬粉末除需具備良好的可塑性外，還必須滿足粉末粒徑細(xì)小、粒度分布較窄、球形度高、流動(dòng)性好和松裝密度高等要求[3]。目前，國(guó)內(nèi)采用傳統(tǒng)工藝制備的合金粉末還存在著氧含量高、球形度差、成分均勻性差以及粒度分布不佳等問題[4-6]，這在一定程度上限制著我國(guó)高端金屬制件3D 打印產(chǎn)業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展。

GH3536 高溫合金主要是鉻和鉬固溶強(qiáng)化的一種鐵量較高的鎳基高溫合金，具有良好的抗氧化和耐腐蝕性能，冷、熱加工成形性和焊接性能良好。在航空發(fā)動(dòng)機(jī)的燃燒室部件和其他高溫部件的制備中有廣泛的應(yīng)用[7-9]。本文主要研究了采用等離子體旋轉(zhuǎn)電極制備的鎳基高溫合金GH3536 粉末的工藝要求和性能指標(biāo)，確定出最佳的制備工藝以滿足GH3536 高溫合金 3D 打印要求[10]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及藥品

本實(shí)驗(yàn)以高溫合金GH3536 制成自耗電極，其化學(xué)成分見表1。

表1 高溫合金GH3536 粉末化學(xué)成分（（wt）%）Tab.1 Alloy element composition of GH3536（（wt）%）

M4 粒度粒形分析儀（Malvern）；ON736 氧氮分析儀（美國(guó)力可）；BT-200 金屬粉末流動(dòng)性測(cè)定儀（丹東市百特儀器有限公司）；ZS-201 振實(shí)密度儀（遼寧儀表研究所有限責(zé)任公司）；BT-101 金屬粉末松裝密度測(cè)試儀（丹東市百特儀器有限公司）；Sirion型掃描電子顯微鏡（FEI）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

高溫合金GH3536 端面受電弧加熱而熔融為液體，通過電極高速旋轉(zhuǎn)的離心力將液體拋出并粉碎為細(xì)小液滴，冷凝過程中在表面張力的作用下最終得到球形粉末。采用高溫合金棒為電極，其直徑為70mm，長(zhǎng)度305mm。霧化室內(nèi)通入φ=99.99%的高純Ar 氣，壓力為0.02MPa。在34000~50000r·min-1范圍內(nèi)調(diào)節(jié)電極轉(zhuǎn)速，得到合金粉末。

1.3 粉末性能測(cè)試

用振動(dòng)篩分機(jī)對(duì)粉末進(jìn)行篩分統(tǒng)計(jì)其粒度分布，松裝密度與流動(dòng)性按照GB/T 1482-2010 和GB/T 1479.2-2011 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，采用粒度粒形分析儀對(duì)所得到的粉末進(jìn)行粒度粒形分析，應(yīng)用掃描電鏡對(duì)粉末的形貌進(jìn)行觀察分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 電極棒轉(zhuǎn)速對(duì)粉末性能的影響

采用振動(dòng)篩分法對(duì)所制得的粉末在高純He 氣保護(hù)下進(jìn)行粒度分級(jí)，圖 1 為 43000、47000 和50000r·min-1工藝條件下制得的GH3536 高溫合金粉末，經(jīng)過不同目數(shù)篩網(wǎng)過篩后粒度分布情況。

圖1 不同轉(zhuǎn)速下制備的粉末粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of powder prepared at different speeds

由圖1 可見，旋轉(zhuǎn)電極法制備的粉末粒度在150μm 以下，大致呈現(xiàn)正態(tài)分布且較為集中，主要集中在45~75μm，細(xì)粉比例較低，粉末小于25μm 的不超過5%，隨著電極棒轉(zhuǎn)速的增加，粉末粒度得以細(xì)化。

表2 為不同轉(zhuǎn)速下粉末的松裝密度、振實(shí)密度以及流動(dòng)性的情況。

表2 不同轉(zhuǎn)速下合金粉末的物理性能Tab.2 Physical properties of alloy powders at different speeds

由表2 可見，隨著轉(zhuǎn)速的增加，粉末的松裝密度增大，流動(dòng)性下降。粉末的松裝密度隨著粉末尺寸的減小而減小，隨著轉(zhuǎn)速的增加，粉末的粒度減小，小顆粒粉末填充到大顆粒之間的空隙數(shù)量也隨之增加，導(dǎo)致粉末的松裝密度增加。粉末的流動(dòng)性與粉末的粒度也有一定的關(guān)系，隨著轉(zhuǎn)速增大粒徑的減小，粉末的流動(dòng)性隨之下降。

圖2 為轉(zhuǎn)速對(duì)粉末球形度的影響。

圖2 轉(zhuǎn)速對(duì)粉末球形度的影響Fig.2 Influence of different speeds on the sphericity of powder

由圖2 可見，隨著轉(zhuǎn)速的提高，粉末中橢圓形的的顆粒數(shù)量大幅度減小，球形顆粒占比率增加。進(jìn)一步對(duì)不同轉(zhuǎn)速下制備出的粉末進(jìn)行球形度分析，隨著轉(zhuǎn)速提高，粉末的球形度也在提高。這是因?yàn)殡S著轉(zhuǎn)速提高，液態(tài)金屬所受到的離心力越大，越容易在飛行冷卻過程中形成球形。

圖3 為不同轉(zhuǎn)速下制得粉末的氧含量變化趨勢(shì)。

圖3 不同轉(zhuǎn)速下制得粉末的氧含量Fig.3 Oxygen content of powder prepared at different speeds

由圖3 可見，隨著轉(zhuǎn)速的提高，粉末氧含量呈上升趨勢(shì)。轉(zhuǎn)速的提高，制得粉末的細(xì)粉含量增加，細(xì)粉的氧含量要高于粗粉。這是由于細(xì)粉的比表面積較大，對(duì)氣體的物理吸附能力也就越高。

2.2 等離子弧電流對(duì)粉末性能的影響

等離子電弧的電流強(qiáng)度變化基本上反映了等離子槍輸出功率的變化。隨著電流的增大，高溫合金粉末的粒度分布隨之增大，同時(shí)提高電流會(huì)造成等離子槍的輸出功率增大，能量過高會(huì)使低熔點(diǎn)元素?zé)g，降低粉末的球形度。圖4 為電流分別800、850A的粒度分布圖。

圖4 不同電流強(qiáng)度的粉末粒徑分布Fig.4 Powder particle size distribution with different current intensities

由圖4 可見，當(dāng)電流強(qiáng)度為800A 時(shí)，所得的GH3536 粉末粒度范圍較窄，且細(xì)粉相對(duì)850A 下較少。

表3 為不同電流強(qiáng)度下粉末的松裝密度、振實(shí)密度以及流動(dòng)性的情況。

表3 不同電流強(qiáng)度下粉末的物理性能Tab.3 Physical properties of powders under different current intensities

由表3 可見，隨著轉(zhuǎn)速的增加，粉末的松裝密度增大，流動(dòng)性下降明顯。

圖5 為電流強(qiáng)度對(duì)高溫合金粉末球形度的影響。

圖5 電流強(qiáng)度對(duì)高溫合金粉末球形度的影響Fig.5 Effect of current intensities on the sphericity of superalloy powder

由圖5 可見，隨著轉(zhuǎn)速的提高，球形度沒有明顯的變化，只有小的波動(dòng)，可以控制在大于93%。粉末的球形度和流動(dòng)性的好壞直接影響打印金屬部件的質(zhì)量，因此，控制好打印用粉末的流動(dòng)性和球形度是很有必要的。

2.3 粉末形貌分析

圖6 為采用SEM 對(duì)合金粉末進(jìn)行形貌分析圖。

圖6 高溫合金粉末不同放大倍數(shù)的SEM 照片F(xiàn)ig.6 SEM pictures of superalloy powders with different magnifications

由圖6 可見，粉末呈球形，表面光滑，基本無衛(wèi)星球存在，表明具有較好的流動(dòng)性。

有少量橢圓形顆粒，但多數(shù)粉末為規(guī)則的球形，球形粉末含量約為93%。這是等離子體旋轉(zhuǎn)電極霧化法液膜破碎及形成球形粉末的機(jī)理所決定的，旋轉(zhuǎn)的陽極合金棒熔化后在料棒邊緣形成一圈液膜區(qū)，該區(qū)內(nèi)的合金液在離心力作用下隨機(jī)飛濺出去，形成一種細(xì)小的個(gè)體液滴，飛行過程中由于表面張力的作用逐漸球化后凝固。由圖6 可見，粉末顆粒表面類似龜裂，這是在急速冷卻過程中不同區(qū)域所形成的一次晶和二次枝晶，枝晶之間相互堆疊所形成的現(xiàn)象。

3 結(jié)論

（1）粉末的粒度隨著電極轉(zhuǎn)速的增加而減小，大致呈現(xiàn)正態(tài)分布且較為集中，主要集中在45~75μm，細(xì)粉比例較低。隨著轉(zhuǎn)速的增加，粉末的松裝密度增大，流動(dòng)性下降明顯。

（2）當(dāng)電流強(qiáng)度為800A 時(shí)，所得的GH3536 粉末粒度范圍較窄，且細(xì)粉相對(duì)850A 下較少。

（3）等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備的GH3536 高溫合金粉末，最佳工藝參數(shù)為：電極棒轉(zhuǎn)速47000r·min-1，氣體選擇Ar，等離子弧電流強(qiáng)度800A。所得的粉末球形度可以到達(dá)93%，粒度分布較窄，流動(dòng)性和松裝密度相對(duì)理想，氧含量為100×10-6左右，可以滿足3D 打印的要求。