液相色譜檢測技術(shù)在食品檢測中的應(yīng)用

張 蕊

（茂名市食品藥品檢驗所，廣東茂名525000）

我國食品安全問題關(guān)乎社會穩(wěn)定和民生問題，食品衛(wèi)生不達標(biāo)或添加劑超標(biāo)問題嚴(yán)重影響大眾生活質(zhì)量和健康程度。液相色譜法可以檢測幾十種到幾百種化合物，且分析速度快、檢測靈敏度高，最低樣品檢測量可達nL，數(shù)據(jù)可自動處理和分析，是一種可廣泛應(yīng)用于食品檢測的方法。

1 液相色譜檢測技術(shù)

液相色譜法是一種通過液體作為流動相的色譜技術(shù)，實驗原理為通過高壓泵將貯罐中處理好的待檢液體吸入到色譜系統(tǒng)內(nèi)，當(dāng)待檢液體進入進樣器過程中的同時對其流量和壓力進行數(shù)據(jù)檢測，當(dāng)流動相進入色譜柱內(nèi)后會發(fā)生分離，隨后進入到該系統(tǒng)的檢測器內(nèi)，計算機記錄信號并自動處理數(shù)據(jù)。

液相色譜法種類繁多，不同樣本所選的色譜方法不同，小分子物質(zhì)的快速檢測可選用薄層色譜法，當(dāng)待檢物質(zhì)含量較低時也可適用于薄層色譜法，而柱色譜法（層析法）主要適用于樣品的分離、純化和分析，根據(jù)固定相與流動性數(shù)值大小分為正相或反相色譜。而離子交換色譜法吸附容量大，回收率高，不同交換樹脂的親和性有所差異。凝膠參透色譜法具有較高的穩(wěn)定性，且pH適應(yīng)范圍較寬。

2 液相色譜檢測技術(shù)在食品檢測中的應(yīng)用

2.1 在食品營養(yǎng)物質(zhì)檢測中的應(yīng)用

2.1.1 糖類

食品中最常見的組分之一為糖類，糖類的存在方式主要有單糖、寡糖和多糖，糖類物質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，可溶于液體，可通過液相色譜法進行準(zhǔn)確定性檢測。馬凱等[1]利用薄層色譜法對蜂蜜中高果糖淀粉糖漿進行檢測，研究發(fā)現(xiàn)該檢測技術(shù)的前處理時間會大大縮減，同時試劑損耗量低，表明薄層色譜法技術(shù)成本低，可以定性判斷食品中是否摻有其他糖類物質(zhì)。宋戈等[2]利用離子交換色譜法檢測調(diào)制乳粉和固體飲料中的低聚木糖，結(jié)果發(fā)現(xiàn)離子交換色譜法具有較好的重復(fù)性和線性關(guān)系。樣品回收率為87.2%～102.9%，檢出限為200 mg/kg，檢測精密度達3.89%～8.36%，表明該方法可以準(zhǔn)確測定食品中低聚木糖含量。

2.1.2 氨基酸

氨基酸是一種營養(yǎng)含量高的有機化合物，氨基酸種類繁多，液相色譜法不僅能有效區(qū)分不同的氨基酸，還具有較高的靈敏度和精準(zhǔn)度。劉佳欣等[3]利用離子交換色譜法對分離牛乳中的乳鐵蛋白進行檢測，研究發(fā)現(xiàn)該方法相關(guān)系數(shù)值為0.999，平均加標(biāo)回收率為96.56%，結(jié)果表明離子交換色譜法適用于食品中乳鐵蛋白的檢測，且結(jié)果重現(xiàn)性好?？蔓惾旱萚4]通過離子交換色譜法檢測鵪鶉蛋中氨基酸成分和含量，研究發(fā)現(xiàn)鵪鶉蛋中個17種氨基酸具有較好的線性關(guān)系，且檢出限為0.376～0.906 mg/L，表明離子交換色譜法靈敏度較高，可一次性檢測出多種氨基酸，與傳統(tǒng)的加熱水解法相比，用時短，是一種可應(yīng)用于蛋制品氨基端含量檢測的技術(shù)。

2.1.3 維生素

傳統(tǒng)維生素檢測技術(shù)無法保障檢測結(jié)果的有效性，且樣品提取過程中容易改變維生素結(jié)構(gòu)，液相色譜法不僅能保障檢測的穩(wěn)定性，且耗時短。劉慧等[5]通過離子交換色譜法檢測復(fù)方維生素咀嚼片中的維生素C含量，研究發(fā)現(xiàn)樣品平均回收率為100.28%，每毫升樣本檢測維生素C含量為14.4～33.6 mg。

2.2 在食品添加劑檢測中的應(yīng)用

2.2.1 甜味劑

甜味劑可增加食品的甜度，有利于打開食用者的味蕾，不同甜味劑成分不同，從提取來源可分為天然甜味劑（如果糖）和人工合成甜味劑（如糖精），從營養(yǎng)價值可分為營養(yǎng)性甜味劑（如低聚異麥芽糖）和非營養(yǎng)性甜味劑（如阿斯巴甜）。王朝杰等[6]對筍制品中的阿斯巴甜進行含量檢測，研究發(fā)現(xiàn)樣品回收率94.2%～98.6%，精密度值達1.39%，表明液相色譜檢測方法具有較高的準(zhǔn)確度和靈敏度，可適用于蔬菜制品甜味劑含量的檢測。吳飛等[7]利用薄層色譜法對康兒靈顆粒的矯味方案進行研究，檢測發(fā)現(xiàn)阿斯巴甜的含量為3‰。杜莉萍等[8]利用薄層色譜法對菠菜葉片中的胡蘿卜素進行檢測，研究發(fā)現(xiàn)胡蘿卜素的加標(biāo)回收量為95.25%～96.44%，不同樣本相對偏差值僅為0.59%，待檢物質(zhì)在0.03～0.21 μg范圍內(nèi)的相關(guān)系數(shù)高達0.999 8，表明該檢測技術(shù)具有較高的穩(wěn)定性和重復(fù)性。

2.2.2 色素添加劑

色素添加劑可有效改善食品的色彩，提升食品的食欲感，但是長期服用色素會誘發(fā)癌變或其他不良反應(yīng)。常見的食品色素添加有天然植物提取的β－胡蘿卜素和人工合成的誘惑紅、檸檬黃等色素。劉少梅[9]利用液相色譜法對果醬中的色素添加進行檢測，莧菜紅、檸檬黃和日落黃的檢測限值分別為0.3 mg/kg、0.5 mg/kg、0.5 mg/kg。

2.3 在食品污染區(qū)域檢測中的應(yīng)用

食品中農(nóng)獸藥殘留是當(dāng)前危害食品安全和質(zhì)量的重要成分，尤其是抗生素藥物殘留問題。楊勇等[10]利用薄層色譜法對牛奶和蜂蜜中的氟喹諾酮類藥物殘留進行檢測，研究發(fā)現(xiàn)丹諾沙星（檢出限2 μg/kg）、諾氟沙星（檢出限10 μg/kg）、環(huán)丙沙星（檢出限10 μg/kg）、恩諾沙星（檢出限10 μg/kg）、雙氟沙星（檢出限10 μg/kg）、沙拉沙星（檢出限20 μg/kg），共檢測15批牛奶樣本，其中3例為疑似陽性，與質(zhì)譜檢測方法相比，陽性數(shù)量僅多2個，表明薄層色譜法可適用于食品中氟喹諾酮類藥物殘留的初步篩查，尤其是大批量樣本。

2.4 在食品微生物檢測中的應(yīng)用

食品中微生物對人體含有有益物質(zhì)（如酵母菌），也包括有害物質(zhì)（如沙門氏菌），人少量攝入，癥狀不典型，攝入過多有害微生物會發(fā)生嘔吐、腹瀉甚至是急性中毒癥狀。馮莉[11]利用薄層色譜法檢測玉米中的黃曲霉毒素B1成分和含量，發(fā)現(xiàn)該方法簡便、快速，且檢測成本低，可應(yīng)用于食品中的微生物檢測。

3 結(jié)語

液相色譜法是當(dāng)前食品檢測應(yīng)用較普遍的方法之一，檢測專屬性較強，還能對多種食品成分進行共同檢測，是一種操作簡便、準(zhǔn)確度高、靈敏度高的食品檢測技術(shù)，為我國食品安全提供保障。在今后的研究中，檢測人員應(yīng)進一步加大對食品成分檢測的質(zhì)量控制，優(yōu)化提取方法，簡化試驗流程，提高測量精密度，同時加大液相色譜檢測技術(shù)的推廣，進而保障食品安全。